分析化學(xué)實習(xí)

實驗一

以過錳酸鉀滴定法定量碳酸鈣試樣中的氧化鈣

實驗原理&目的CaCO3＋2HCl→Ca2﹢＋2Cl－＋H2O＋CO2

Ca2﹢＋C2O42－(來自於草酸銨)→CaC2O4

CaC2O4＋H2SO4→CaSO4＋H2C2O4

H2C2O4再以KMnO4溶液滴定之

5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋→2Mn2＋＋10CO2＋8H2O錳酸鉀的莫耳數(shù)＝MKMnO4×草酸根的莫耳數(shù)＝過錳酸鉀莫耳數(shù)×

鈣(Ca2＋)與C2O42－反應(yīng)時莫耳數(shù)比為1：1鈣的含量＝40.08×草酸根的莫耳數(shù)氧化鈣含量＝鈣的含量×CaO/CaCaO％＝氧化鈣含量/碳酸鈣試樣重×100％實驗步驟精秤約0.3g碳酸鈣試樣，放入250mL燒杯內(nèi)，加入濃鹽酸，並加溫使之溶解。加入少許溴水，加熱以氧化可能存在的亞鐵離子，驅(qū)除過剩的溴後，加入氨水，使溶液呈微鹼性，再加少許稀醋酸至呈微酸性。(使用pH試紙)保溫在約80℃下半小時，過濾，丟棄沉澱，收集濾液及洗液，在加溫下（～100℃），加入熱的5％草酸銨，至沉澱不再產(chǎn)生為止。高溫（80～100℃）保持沉澱及母液半小時，過濾，以熱水洗淨(jìng)沉澱。以2M硫酸溶液將沉澱溶入250mL錐形瓶，充分洗淨(jìng)濾紙，並將洗液混合，加熱至80～100℃，然後以0.02M過錳酸鉀溶液滴定，至呈桃紅色，經(jīng)數(shù)分鐘不褪色為止。注意事項溶液中若存在Fe2＋，會與KMnO4溶液作用影響實驗結(jié)果，因此必須加溴水來氧化Fe2＋成Fe3＋，再加入氨水使生成氫氧化鐵的棕色沉澱，此沉澱可藉過濾除去。加氨水及稀醋酸是用來調(diào)節(jié)溶液的pH值，如調(diào)節(jié)不當(dāng)，會影響CaC2O4的生成量。實驗完後廢液請到在重金屬類廢液桶。實驗二

無機磷酸鹽的比色定量實驗原理&目的

7PO43－＋12(NH4)6MoO6＋36H2O→

磷酸根

鉬酸銨

7(NH4)3PO4?12MoO3↓＋51NH4＋＋72OH－

磷鉬酸銨(黃色沉澱)(NH4)3PO4?12MoO3＋還原劑→鉬藍(lán)(molybdenumblue)在波長660nm下，鉬藍(lán)溶液的吸收度與磷酸根的濃度成正比製作檢量曲線，進(jìn)而測得，試樣中無機磷酸鹽的含量實驗步驟磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製：精秤約0.18g之磷酸二氫鉀(KH2PO4)，溶於去離子水配成500mL。此即為磷酸鹽儲備溶液。取10mL儲備溶液稀釋成100mL即為標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。檢量線之製作：(1)取磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2,4,6,8,10mL分別加入量瓶中，加入適量去離子水。(2)取5mL鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合，放置數(shù)分鐘，再分別加入5mL之還原劑溶液，並加適量去離子水至刻度，混合均勻後，靜置30分鐘。(3)以分光光度計測定各呈色液於660nm波長之吸收度。(4)以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)。3.依操作說明2.之步驟進(jìn)行空白分析。4.定量：取磷酸鹽試樣適當(dāng)量，配成溶液後，依同法求出吸收度，並利用製備之檢量線，求出試樣之磷酸鹽含量（％）（註：原子量Ｐ＝30.97；Ｋ＝39.09）注意事項實驗完畢後，請將廢液倒入無機酸類廢液桶實驗三

利用雙重指示劑滴定法滴定碳酸鈉及碳酸氫鈉

實驗原理&目的實驗步驟精秤約1克碳酸鹽試樣，以去離子水溶解後稀釋至250.0mL。精取50.0mL試樣溶液於250mL錐形瓶中，加入50mL去離子水及2滴酚酞指示劑後，以0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至第一終點，記錄鹽酸用量。於上述溶液中，加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)以0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t後，將此反應(yīng)液煮沸，除去CO2

置於小水盆中以冷水冷卻，然後再繼續(xù)以0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至第二終點，記錄標(biāo)準(zhǔn)酸及標(biāo)準(zhǔn)鹼之用量。重複2次步驟(二)及(三)。由所得數(shù)據(jù)計算試樣中所含碳酸鈉及碳酸氫鈉百分率之平均值。注意事項酚酞指示劑(P.P),滴定時溶液由紅色→很淺的粉紅色，即滴定終點。甲基橙指示劑(M.O)，滴定時溶液由黃色→橙紅色，即為滴定終點。實驗完後廢液請到在鹼類廢液桶。實驗四

試液中鐵的比色定量

實驗原理&目的1.2.最大吸收波長必須由實驗實際測得3.實驗中加入的氫氯化羥胺(NH2OH?HCl，

hydroxyamine)是作為還原劑

4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2O4.檸檬酸鈉來調(diào)整溶液的pH值

實驗步驟配製標(biāo)準(zhǔn)溶液，製作吸收曲線及檢量線，由此定量試樣中鐵的含量。1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製

精秤約0.15g硫酸亞鐵銨，溶於10mL0.5MH2SO4溶液中，加去離子水稀釋至250ml。2.還原劑溶液之配製

取2g氫氯化羥胺，溶於10mL去離子水，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20mL。3.吸收曲線之製作(1)吸取2mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液於燒杯中。(2)滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上

述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積(amL)。(3)取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液於編號1至6的100mL量瓶中。(4)分別於各量瓶加入1mL還原劑溶液，2mL二氮菲溶液，amL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。(5)取5號量瓶之溶液於比色管，在460～490nm（間隔10nm），490~520nm（間隔5nm），520～560nm（間隔10nm），分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。4.檢量線之製作

於最大吸收波長下，測定各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)。5.依操作說明3.之步驟進(jìn)行空白實驗。6.試樣中鐵的定量

首先將試樣稀釋2～5倍，再取適當(dāng)稀釋試樣（如0.5mL～3.0mL）於編號8,9的100mL量瓶中，依照步驟(三)-4於最大吸收波長測其吸收度，由檢量線求其濃度及平均值。注意事項1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製須小心溶解

硫酸亞鐵胺,二氮菲2.分光光度計使用3.廢液回收實驗五

試樣中鈣含量之測定實驗原理&目的(一)過錳酸鉀溶液之標(biāo)定1.以草酸鈉做為標(biāo)定劑，在酸性熱溶液中，草酸鈉(C2O42-)會與過錳酸鉀(MnO4-)進(jìn)行下例之反應(yīng)：2MnO4-+5C2O42-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O2.實驗中加入的深紫色KMnO4會被Na2C2O4還原成極淺粉紅色的亞錳離子(Mn2+)，但滴定至當(dāng)量點時，一滴過量的KMnO4，即可使溶液呈現(xiàn)明顯的粉淺紅色。3.實驗一開始反應(yīng)會很慢(即KMnO4的紫色不易退掉)，所以先加入定量的過錳酸鉀(約為總用量的80-90%)，使產(chǎn)生的Mn2+量較多，那麼反應(yīng)的速率自然會加快，之後再以KMnO4溶液慢慢滴定終點。3.反應(yīng)時KMnO4與Na2C2O4的莫耳比為2：5，

即草酸鈉的莫耳數(shù)=過錳酸鉀的莫耳數(shù)×

草酸鈉之莫耳數(shù)==MKMnO4××，WNa2C2O4：草酸鈉的重MNa2C2O4：草酸鈉的分子量MKMnO4：過錳酸鉀的體積莫耳濃度V'KMnO4：所需過錳酸鉀溶液大約的用量(mL)WNa2C2O4為秤得的重量，MNa2C2O4為134，代入KMnO4約略的濃度0.02，由上式可求得V'KMnO4

估計用量80%所加KMnO4溶液體積=×80%=MKMnO4××=估計用量80%所加KMnO4溶液體積+滴定所加KMnO4溶液體積－空白滴定所加KMnO4溶液體積WNa2C2O4為秤得的重量，MNa2C2O4為134，代入上式可求得MKMnO4(二)試樣中鈣含量之測定原理及計算同實驗一”以過錳

酸鉀滴定法定量碳酸鈣試樣中的氧化鈣”實驗步驟1.過錳酸鉀溶液之標(biāo)定(1)精秤約0.2克之乾燥草酸鈉置於500mL燒杯中，以約250mL之0.9M硫酸溶解。(2)取約0.02M過錳酸鉀溶液之80-90%估計用量，在室溫下一次加入。(3)靜置，待溶液澄清後加熱至60℃左右，再以過錳酸鉀緩慢加入滴定，至完成滴定。(粉紅色能維持30秒不消失時即是滴定終點)(4)以250mL之0.9M硫酸溶液以相同步驟做一空白滴定。2.試樣中鈣含量之測定(1)精秤約0.25克乾燥未知試樣，置於250mL燒杯中，以錶玻璃蓋住，小心加入10mL濃鹽酸(避免液滴濺出)。溶解後過濾並以去離子水稀釋50.0mL。(2)精取上述溶液20.0mL，加熱至沸騰，並加入40mL熱的草酸銨溶液。加入1-2滴甲基紅，逐漸加入6M氨水，使草酸鈣沉澱至溶液呈黃色為止。(3)靜置至少半小時後過濾，並以10mL去離子水清洗沉澱物數(shù)次。(4)將沉澱物移入燒杯中，加入30mL去離子水及0.9M20mL硫酸使沉澱物溶解。(5)加熱至60℃左右，以標(biāo)定後之過錳酸鉀溶液滴定。注意事項1.KMnO4滴定至溶液呈粉紅色並維持秒不消失2.廢液回收實驗六

利用PH計進(jìn)行酸鹼滴定並畫出滴定曲線

實驗原理&目的(一)0.1MHCl溶液的標(biāo)定

使用碳酸鈉當(dāng)標(biāo)定劑。

Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2CO3

每滴加一定量HCl溶液時，就利用pH計來測定溶液的pH值，(在滴定終點附近時，每滴加一定量的HCl溶液的體積應(yīng)少量)，由這些數(shù)據(jù)，以pH值對HCl的體積繪製滴定曲線，然後找出滴定終點時HCl溶液的用量VHCl

×2=MHCl×

：碳酸鈉的重

：碳酸鈉的分子量

MHCl：HCl溶液的體積莫耳濃度

VHCl：HCl溶液的體積(mL)

為秤得的重量，

為106，VHCl為實驗所獲得的數(shù)據(jù)，代入上式，即可求得MHCl。(二)鹼試樣(NaOH)之滴定

鹼試樣以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定

NaOH+HCl→NaCl+H2O

每滴加一定量HCl溶液時，就利用pH計來測定溶液的pH值，(在滴定終點附近時，每滴加一定量的HCl溶液的體積應(yīng)少量)，由這些數(shù)據(jù)，以pH值對HCl的體積繪製滴定曲線，然後找出滴定終點時HCl溶液的用量VHClM試樣

×V試樣=