ICS65.100.01

G25

DB13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T2368—2016

吡唑醚菌酯原藥

DB13/T2368—2016

吡唑醚菌酯原藥

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡唑醚菌酯原藥的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由吡唑醚菌酯及其生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的吡唑醚菌酯原藥。

注：噻蟲(chóng)胺的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見(jiàn)附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法

GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則

GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法

GB3796農(nóng)藥包裝通則

GB/T19138-2003農(nóng)藥丙酮不溶物測(cè)定方法

GB/T30361-2013農(nóng)藥干燥減量的測(cè)定方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3要求

3.1外觀：應(yīng)為白色至淺米色粉末固體。

3.2吡唑醚菌酯原藥應(yīng)符合表1要求。

表1吡唑醚菌酯原藥質(zhì)量控制項(xiàng)目指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≥97.5

酸度（以H2SO4計(jì)），%≤0.2

干燥減量，%≤0.5

丙酮不溶物a≤0.2

a正常生產(chǎn)情況下，丙酮不溶物每三個(gè)月至少測(cè)定一次。

4試驗(yàn)方法

4.1抽樣

按GB/T1605－2001中5.3.1“商品原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽

樣量應(yīng)不少于100g。

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DB13/T2368—2016

4.2鑒別試驗(yàn)

液相色譜法---本鑒別試驗(yàn)可與吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，

試樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中吡唑醚菌酯的色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%

以內(nèi)。

4.3吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

4.3.1方法提要

試樣用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水的混合溶液為流動(dòng)相，使用以5um、C18為填料的不銹鋼色譜柱和

紫外檢測(cè)器（274nm），對(duì)試樣中的吡唑醚菌酯進(jìn)行反相液相色譜分離和測(cè)定，外標(biāo)法定量。

4.3.2試劑和溶液

甲醇：色譜純；

乙腈：色譜純；

水：新蒸二次蒸餾水；

吡唑醚菌酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0％。

4.3.3儀器

液相色譜儀：具有紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器；

色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；

色譜柱：4.6mm×250mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝5μm、C18填料（或具有等同效果的其它色譜柱）；

過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm；

微量進(jìn)樣器：20μL。

4.3.4液相色譜操作條件

流動(dòng)相：甲醇+乙腈+水＝40+40+20（v/v/v）；

流動(dòng)相流量：1.0mL/min；

柱溫：室溫（溫差變化不超過(guò)±2℃）；

檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm；

進(jìn)樣體積：20μL；

保留時(shí)間：吡唑醚菌酯約9.0min。

上述操作條件是典型的操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲

得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原藥液相色譜圖見(jiàn)圖1。

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DB13/T2368—2016

1-吡唑醚菌酯

圖2典型的吡唑醚菌酯原藥液相色譜圖

4.3.5測(cè)定步驟

4.3.5.1標(biāo)樣溶液的配制

稱取吡唑醚菌酯標(biāo)樣0.1g（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容；如有必

要可超聲處理30s。準(zhǔn)確移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。

4.3.5.2試樣溶液的配制

稱取約含吡唑醚菌酯0.1g（精確至0.0002g）的樣品，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容；

如有必要可超聲處理30s。準(zhǔn)確移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。

4.3.5.3測(cè)定

在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針吡唑醚菌酯峰面積

相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定。

4.3.6計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的吡唑醚菌酯的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中

吡唑醚菌酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x1（%），按式（1）計(jì)算：

AmP

21

x1＝......................................……................（（11））

A1m2

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DB13/T2368—2016

式中：

A1——標(biāo)樣溶液中，吡唑醚菌酯峰面積的平均值；

A2——試樣溶液中，吡唑醚菌酯峰面積的平均值；

m1——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

p——標(biāo)樣溶液中，吡唑醚菌酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

4.3.7允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.0%，取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

4.4酸度的測(cè)定

按GB/T28135中3.4.1進(jìn)行。

4.5丙酮不溶物的測(cè)定

按GB/T19138進(jìn)行。

4.6干燥減量的測(cè)定

按GB/T30361進(jìn)行。

5產(chǎn)品的檢驗(yàn)和驗(yàn)收

應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值修約采用GB/T8170中“修約值比較法”。

6標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)

6.1吡唑醚菌酯原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽及包裝、貯運(yùn)，應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。

6.2產(chǎn)品包裝采用復(fù)合包裝：內(nèi)袋為塑料袋，外包裝為襯塑鐵桶或紙板桶包裝，每桶凈含量為25kg

或50kg。

6.3也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。

6.4吡唑醚菌酯原藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中。

6.5貯運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻

吸入。本產(chǎn)品的貯存溫度通常為小于60℃，避光保存。

6.6安全：本品屬毒性較高的農(nóng)藥，吞噬和吸入均有毒，可經(jīng)皮膚滲入。使用本品時(shí)要戴護(hù)鏡和膠皮

手套以及其他必要的防護(hù)衣物。如皮膚、眼睛不慎沾上本品，應(yīng)立即用大量清水沖洗。誤服者立即送醫(yī)

院急救。

6.7驗(yàn)收期：吡唑醚菌酯原藥的驗(yàn)收期為1個(gè)月。從交貨之日起，在1個(gè)月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗(yàn)收。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

吡唑醚菌酯的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)

本產(chǎn)品中有效成分吡唑醚菌酯的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：

中文名稱：吡唑醚菌酯

英文名稱：Pyraclostrobin

化學(xué)名稱：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯

分子式：C19H18ClN3O4

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子量：387.82

熔點(diǎn)：63.7℃～65.2℃

蒸氣壓(20-25℃)：2.6×10-8Pa

溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸餾水)0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷

≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65．正辛醇2.4，DMF43；正辛醇/水分配系數(shù)：logPow4.18(pH6.5)

穩(wěn)定性：純品在水溶液中光解半衰期0．06d(1.44h)

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DB13/T2368—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)HG/T2467.1-2003《農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)范》和GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》的要求,修改采用CIPAC657/TC/M/-，結(jié)合本產(chǎn)品特點(diǎn)制定。

本標(biāo)準(zhǔn)由河北省農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：河北省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：石家莊市深泰化工有限公司、河北德瑞化工有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：董貞敏、柳海營(yíng)。

I

DB13/T2371—2016

C.3.2“結(jié)果”評(píng)分項(xiàng)評(píng)分指南

“結(jié)果”評(píng)分項(xiàng)評(píng)分指南見(jiàn)表C.2.

表C.2“結(jié)果”評(píng)分項(xiàng)評(píng)分指南

分?jǐn)?shù)結(jié)果

沒(méi)有描述結(jié)果，或結(jié)果很差。

沒(méi)有顯示趨勢(shì)的數(shù)據(jù)，或顯示了總體不良的趨勢(shì)。

0%或5%

沒(méi)有對(duì)比性信息。

在對(duì)企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營(yíng)要求重要的任何方面，均沒(méi)有描述結(jié)果。

結(jié)果很少；在少數(shù)方面有一些改進(jìn)和/或處于初期的良好績(jī)效水平。

沒(méi)有或極少顯示趨勢(shì)的數(shù)據(jù)。

10%,15%,20%或25%

沒(méi)有或極少對(duì)比性信息。

在少數(shù)對(duì)企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營(yíng)要求重要的方面，描述了結(jié)果。

在該評(píng)分項(xiàng)要求的多數(shù)方面有改進(jìn)和/或良好績(jī)效水平。

處于取得良好趨勢(shì)的初期階段。

30%,35%,40%或45%

處于獲得對(duì)比性信息的初期階段。

在多數(shù)對(duì)企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營(yíng)要求重要的方面，描述了結(jié)果。

在該評(píng)分項(xiàng)要求的大多數(shù)方面有改進(jìn)趨勢(shì)和/或良好績(jī)效水平。

在對(duì)企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營(yíng)要求重要的方面，沒(méi)有不良趨勢(shì)和不良績(jī)效水平。

50%,55%,60%或65%與有關(guān)競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手和/或標(biāo)桿進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)，一些趨勢(shì)和/或當(dāng)前績(jī)效顯示了良好到優(yōu)秀的水

平。

經(jīng)營(yíng)結(jié)果達(dá)到了大多數(shù)關(guān)鍵內(nèi)外部客戶、市場(chǎng)、過(guò)程的要求。

在對(duì)該評(píng)分項(xiàng)要求重要的大多數(shù)方面，當(dāng)前績(jī)效達(dá)到良好到卓越水平。

大多數(shù)的改進(jìn)趨勢(shì)和/或當(dāng)前績(jī)效水平可持續(xù)。

70%,75%,80%或85%與有關(guān)競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手和/或標(biāo)桿進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)，多數(shù)到大多數(shù)的趨勢(shì)和/或當(dāng)前績(jī)效顯示了領(lǐng)先

和優(yōu)秀的水平。

經(jīng)營(yíng)結(jié)果達(dá)到了大多數(shù)關(guān)鍵內(nèi)外部客戶、市場(chǎng)、過(guò)程和班組計(jì)劃的要求。

在對(duì)該評(píng)分項(xiàng)要求重要的大多數(shù)方面，當(dāng)前績(jī)效達(dá)到卓越水平。

在大多數(shù)方面，具有卓越的改進(jìn)趨勢(shì)和/或可持續(xù)的卓越績(jī)效水平。

90%，95%或100%

在多數(shù)方面被證實(shí)處于行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)地位和標(biāo)桿水準(zhǔn)。

經(jīng)營(yíng)結(jié)果充分地達(dá)到了關(guān)鍵內(nèi)外部客戶、市場(chǎng)、過(guò)程和班組計(jì)劃的要求。

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