JJF（京）121—2023CalibrationSpecificationforSemi-automaticTitratorAnalyzers北京市市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（京）121—2023半自動(dòng)滴定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecifica主要起草單位：鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院北礦檢測技術(shù)股份有限公司參加起草單位：瑞士萬通中國有限公司北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）本規(guī)范委托北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF（京）121—2023本規(guī)范主要起草人：（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）（北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院）杜治國（北礦檢測技術(shù)股份有限公司）參加起草人：（瑞士萬通中國有限公司）（北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心））（北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院）（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）JJF（京）121—2023 4 7 9 10JJF（京）121—2023半自動(dòng)滴定儀校準(zhǔn)規(guī)范儀器主要由加液系統(tǒng)（或稱滴定系統(tǒng)）、手動(dòng)控制單注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。JJF（京）121—20235.1.3供電電源：交流電壓（220±表1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱相對擴(kuò)展不確定度（k=2）HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1≤0.1%NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1≤0.3%5.2.4分度吸量管或單標(biāo)線吸量管2～50）mL，A級(jí)。2℃之內(nèi)放上蓋子，移至天平上讀取質(zhì)量m0+i，按公式（1）mi=m0+i-m0（1）mi—純水的表觀質(zhì)量，g；m0+i—純水和有蓋稱量杯質(zhì)量，g；m0—有蓋空稱量杯質(zhì)量，g。測量純水溫度t，查附錄A得到水溫對滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)K（t按公式JJF（京）121—2023V=mi.K(t)（2）×100%（3）ΔV—滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的容量示值誤差，%； V—容量測量平均值，mL；n—重復(fù)測量次數(shù)，n=6；RSDv—容量測量重復(fù)性，%。表2推薦校準(zhǔn)容量分段滴定管標(biāo)稱容量/mL容量分段/mL50.52.551525注：其他標(biāo)稱容量的滴定管一般須覆蓋半容量和總?cè)萘渴剑?）計(jì)算得到NaOH溶液的測量值ci。（5）Vi-NaOH—NaOH溶液的體積，mL；重復(fù)測量6次，計(jì)算NaOH溶液的濃度測量平均值c，按公式（6）計(jì)算滴定示值誤差Δc，按公式（7）計(jì)算滴定測量重復(fù)性。RSD n—重復(fù)測量次數(shù)，n=6。）；），g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽）；JJF（京）121—2023表A.1硼硅玻璃材質(zhì)滴定管衡量法K（t）值表（硼硅玻璃體脹系數(shù)取10×10-6℃-1，空氣密度0.0012g/cm3）溫注：當(dāng)?shù)味ü懿馁|(zhì)為鈉鈣玻璃時(shí)，參照J(rèn)JG196-2006《常用玻璃量器》附錄B。JJF（京）121—2023證書編號(hào)：原始記錄編號(hào)：送校單位：校準(zhǔn)地點(diǎn)：制造廠商：儀器型號(hào)：儀器編號(hào)：環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：計(jì)量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)型號(hào)/編號(hào)不確定度/準(zhǔn)確度/最大允許誤差有效期溯源單位/生產(chǎn)廠家一外觀檢查二、容量誤差及重復(fù)性水溫℃K（t）滴定管最大標(biāo)稱容量mL校準(zhǔn)容量空杯質(zhì)量m0/g接入純水質(zhì)量m0+i/g純水質(zhì)量mi/g20℃實(shí)際容量值/mL容量平均值/mL容量示值誤差/%復(fù)性/%三、滴定誤差及重復(fù)性HCl標(biāo)準(zhǔn)值mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)NaOH總體HCl滴定體NaOH測量NaOH平均滴定示值誤滴定重復(fù)性-1積/mL積/mL-1-1差%/%JJF（京）121—2023標(biāo)稱值/mL實(shí)測容量/mL容量誤差/%重復(fù)性/%擴(kuò)展不確定度（k=2））：JJF（京）121—2023）；×100%（D.1）由V=m.K(t)，則公式（D.1）可轉(zhuǎn)化為：（D.2）ΔV—容量示值誤差，%；V 輸入量m和K（t）彼此不相關(guān)，Vc為常數(shù)，由不確定度傳播率可得公式（D.3）：u(ΔV）=cu(m)2+cu[K(t)]2（D.3）將靈敏系數(shù)帶入公式（D.3）得出不確定）：（D.4）uc(ΔV)、u（m)、u[K（t)]分別是容量誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確電子天平在25g左右稱量點(diǎn)的最大允許誤差±JJF（京）121—2023 2u2uK(t)2uK(t)1+mL/g1u(m)2uc222JJF（京）121—2023U=k.uc(ΔV)=0.02%×100%（D.6） 輸入量VNaOH和vHcl彼此不相關(guān)，則由不確定度傳播率可得公式（D.7）：（D.7）cHCl和cs量值相近，靈敏系數(shù)為：uc(Δc)、uVHCl、uVNaOH、ucHCl、ucs分別是滴定示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，以及HCl滴定消耗體積平均值、NaOH分取體積、HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)所用HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對擴(kuò)展不確定度為0.1%（k=2），標(biāo)準(zhǔn)值為0.1009JJF（京）121—2023表D.2滴定示值誤差不確定度評定分量匯總表序號(hào)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)1uVHClHCl滴定消耗體積平均值0.0068mL2uVNaOHNaOH分取體積0.0115mL3ucHClHCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值0.000504-1-14u