儀器分析

生物工程學(xué)院項(xiàng)目四氣相色譜儀的分析使用——檢測蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留簡單原理及特點(diǎn)主要結(jié)構(gòu)與功能儀器操作與應(yīng)用設(shè)備維護(hù)和保養(yǎng)4123教學(xué)目標(biāo)能力目標(biāo)知識目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)（1）會待測樣品預(yù)處理方法；（2）掌握氣相色譜儀操作步驟；（3）會用氣相色譜儀對蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測；（4）掌握日常保養(yǎng)和維護(hù)方法。（1）了解氣相色譜儀原理；（2）熟悉氣相色譜數(shù)據(jù)分析方法；（3）根據(jù)圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)分析；（4）掌握氣相色譜儀工作條件。（1）培養(yǎng)學(xué)生良好的職業(yè)道德；（2）培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和安全意識；（3）培養(yǎng)學(xué)生精益求精、實(shí)事求是、一絲不茍的職業(yè)素質(zhì)；（4）團(tuán)隊(duì)協(xié)作能力?！鞍咐苯虒W(xué)法?！靶袆訉?dǎo)向”教學(xué)法?！把菔拘浴苯虒W(xué)法。“引導(dǎo)-自主學(xué)習(xí)”教學(xué)法。24教學(xué)方法13正確操作氣相色譜儀對蔬菜樣品進(jìn)行測定重點(diǎn)難點(diǎn)數(shù)據(jù)分析與科學(xué)報(bào)告2主要結(jié)構(gòu)與功能

氣相色譜子項(xiàng)目設(shè)置情境---引出課堂任務(wù)國以民為本，民以食為天，食物不僅是人類生存的最基本需要，也是國家穩(wěn)定和社會發(fā)展的永恒主題，而食品的營養(yǎng)成分和食品安全又是當(dāng)今世界十分關(guān)注的重大問題，因而食品分析就起著關(guān)鍵性作用。食品分析涉及營養(yǎng)成分分析和食品添加劑分析。在這兩個(gè)方面氣相色譜都能發(fā)揮其優(yōu)勢，重要的營養(yǎng)組分如氨基酸、脂肪酸、糖類都可以用GC進(jìn)行分析。食品的添加劑有千余種，其中有許多可用GC來檢測。

2主要結(jié)構(gòu)與功能

學(xué)生利用已有的知識討論完成任務(wù)但未能成功1氣相光譜儀主要結(jié)構(gòu)：氣路系統(tǒng)（氣相色譜流動相

）→色譜柱（多組分樣品分離為單組分）→檢測系統(tǒng)（各組分濃度轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?/p>

）信號處理計(jì)算裝置（數(shù)據(jù)采集、處理、報(bào)告制作與發(fā)出

）

教師示范和講解22主要結(jié)構(gòu)與功能GC前視與后視圖2主要結(jié)構(gòu)與功能GC柱箱2主要結(jié)構(gòu)與功能氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)2主要結(jié)構(gòu)與功能氣相色譜流程1氣相色譜流程2一般氣相色譜由6部分組成。1-高壓鋼瓶；2-減壓閥；3-載氣凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì)；6-壓力表；7-進(jìn)樣器；8-色譜柱；9-檢測器；l0-記錄儀氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)

分離系統(tǒng)

記錄系統(tǒng)檢測系統(tǒng)

溫控系統(tǒng)

2主要結(jié)構(gòu)與功能（一）載氣系統(tǒng)常用載氣：氮?dú)?、氦氣、氫氣及氬氣氣源凈化干燥管載氣流速控制裝置{載氣系統(tǒng)載氣選擇依據(jù)檢測器柱效{2主要結(jié)構(gòu)與功能（二）進(jìn)樣系統(tǒng)注射器氣化室進(jìn)樣系統(tǒng){進(jìn)樣器氣化室溫度比柱溫高出30～70℃2主要結(jié)構(gòu)與功能取樣位置試樣導(dǎo)入色譜柱六通閥進(jìn)樣器2主要結(jié)構(gòu)與功能六通閥進(jìn)樣原理流動相入口流動相和試樣進(jìn)色譜柱流動相進(jìn)色譜柱載樣（load)進(jìn)樣（injector)由柱箱和色譜柱組成柱箱：一般為配備隔熱層的不銹鋼殼體,內(nèi)裝一恒溫風(fēng)扇和測溫?zé)崦粼?由電阻絲加熱，電子線路控溫

色譜柱：通常是由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管，管內(nèi)裝有固定相。

分為裝滿填料的填充柱和空心的開管柱

（三）分離系統(tǒng)(色譜柱)2主要結(jié)構(gòu)與功能色譜柱填充柱毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑1-10mm0.05-0.5mm柱長度0.5-10m10-150m總塔板數(shù)~103~

106樣品容量10-1000

0.1-50填充柱與開管柱的比較不同色譜柱的截面示意圖A-填充柱；B-壁涂開管柱（WCOT）；C-多孔層開管柱（PLOT）

2主要結(jié)構(gòu)與功能1

氣液色譜固定相

組成{擔(dān)體(載體)固定液{硅藻土紅色白色非硅藻土{紅色硅藻土：結(jié)構(gòu)緊密，強(qiáng)度較好，但表面存在吸附中心，不宜涂極性固定液。白色硅藻土：結(jié)構(gòu)疏松，強(qiáng)度較差，表面吸附性小，可與極性固定液配合使用。1)擔(dān)體(載體)：多孔性固體顆粒，起支持固定液的作用。2主要結(jié)構(gòu)與功能

對載體的要求具有多孔性，即比表面積大?；瘜W(xué)惰性，表面沒有活性，有較好的浸潤性。熱穩(wěn)定性好。有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使固定相在制備和填充過程中不易粉碎。2主要結(jié)構(gòu)與功能

擔(dān)體的表面處理a.

酸洗－濃鹽酸浸泡，除去堿性作用基團(tuán)b.

堿洗－氫氧化鉀甲醇溶液浸泡，除去酸性作用基團(tuán)c.

硅烷化－除去擔(dān)體表面的氫鍵作用力二甲基二氯硅烷載體的粒度越小，填裝越均勻，柱效越高，但柱壓會增大，一般粒度直徑為柱內(nèi)徑的1/201/25為宜。2)

固定液－高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物

對固定液的要求熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生聚合、分解等反應(yīng)；具有較低的蒸氣壓，以免流失?；瘜W(xué)穩(wěn)定性好，不與樣品或載氣發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。粘度和凝固點(diǎn)低，以便在載體表面能均勻分布。對樣品中的各組分有適當(dāng)?shù)娜芙舛取?填充柱，毛細(xì)管柱)2主要結(jié)構(gòu)與功能

組分與固定液分子間的相互作用靜電力－極性分子之間的作用力誘導(dǎo)力－極性與非極性分子之間的作用力色散力－非極性分子之間的作用力氫鍵力－氫原子與電負(fù)性很大的原子(如F、O、N等)之間的作用力

固定液的相對極性P被測固定液氧二丙腈角鯊?fù)楣潭ㄒ旱奶匦约俣ǎ簭?qiáng)極性液β,β′-氧二丙腈相對極性為100，用1表示；非極性液角鯊?fù)橄鄬O性為0，用2表示；待測固定液的極性為P，用x表示。分別制成三根色譜柱，分別分離試驗(yàn)物質(zhì)；試驗(yàn)物質(zhì)：正丁烷-丁二烯or環(huán)己烷-苯，則：

按P的數(shù)值將固定液的極性以20間隔分為五級

P在0–+1間，為非極性固定液；

P在+1–+2間，為弱極性固定液；

P在+3左右，為中極性固定液；

P在+4–+5間,為強(qiáng)極性固定液；

麥?zhǔn)铣?shù)（麥克雷諾）：以非極性固定液角鯊?fù)闉榛鶞?zhǔn)，選用10種物質(zhì)作為探測物來表征不同固定液的分離特性，常用5種，其計(jì)算方法為：

X′=IP苯-IS苯

Y′=IP丁醇-IS丁醇

Z′=IP2-戊酮-IS2-戊酮

U′=IP硝基丙烷-IS硝基丙烷

S′=IP吡啶–IS吡啶式中采用重現(xiàn)性好的保留指數(shù)I代替調(diào)整保留值。

下標(biāo)p為待測固定液，s為角鯊?fù)楣潭ㄒ?，IP苯為以苯作為探測物時(shí)在待測固定液上的保留指數(shù)，IS苯為以苯作為探測物時(shí)在角鯊?fù)楣潭ㄒ荷系谋Ａ糁笖?shù)，其余類同。應(yīng)用：兩者的差值可表征以標(biāo)準(zhǔn)非極性固定液角鯊?fù)闉榛鶞?zhǔn)時(shí)欲測固定液的相對極性.將5種探測物ΔI值之和∑ΔI稱為總極性，其平均值稱為平均極性.

固定液的總極性越大，則極性越強(qiáng)；不同固定液的麥?zhǔn)铣?shù)相近，表明它們的極性基本相同；麥?zhǔn)铣?shù)值越小，則固定液的極性越接近于非極性固定液的極性；麥?zhǔn)铣?shù)中某特定值如X′或Y′值越大，則表明該固定液對相應(yīng)的探測物所表征的性質(zhì)越強(qiáng).因而利用麥?zhǔn)铣?shù)將有助于固定液的評價(jià)、分類和選擇.固定液分類固定液的結(jié)構(gòu)類型極性固定液舉例分離對象烴類最弱極性角鯊?fù)?、石蠟油分離非極性化合物硅氧烷類極性范圍廣從弱極性到強(qiáng)極性甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、氟基硅氧烷氰基硅氧烷不同極性化合物醇類和醚類強(qiáng)極性聚乙二醇強(qiáng)極性化合物酯類和聚酯中強(qiáng)極性苯甲酸二壬酯應(yīng)用較廣腈和腈醚強(qiáng)極性氧二丙腈、苯乙腈極性化合物有機(jī)皂土分離芳香異構(gòu)體按化學(xué)結(jié)構(gòu)分類型號名稱極性使用溫度(

C)麥克雷諾常數(shù)x’y’z’u’x’

角鯊?fù)?,6,10,15,19,23-六甲基二十四烷非極性20-150000000OV-101聚甲基硅氧烷非極性20-3501757456743234OV-1,SE-30聚甲基硅氧烷非極性100-3501655446542227SE-541%乙烯基,5%苯基,聚甲基硅氧烷弱極性50-3001974649362312OV-1750%苯基,聚甲基硅氧烷中極性0-375119158162243202884OV-210，50%三氟丙基,聚甲基硅氧烷極性0-2751462383584683101520OV-22525%氰丙基,25%苯基,聚甲基硅氧烷極性0-2652283693384923861813PEG-20M聚乙二醇強(qiáng)極性25-2753225363685725102308FFAP聚乙二醇衍生物強(qiáng)極性50-2503405803976026272546OV-275聚二氰烷基硅氧烷強(qiáng)極性25-2506298727631108494219

常見固定液的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)按相對極性分類

固定液的選擇原則

----

“相似相溶”a.

非極性物質(zhì)—非極性固定液。沸點(diǎn)越低的組分越早出峰。b.極性物質(zhì)—極性固定液。極性越小的組分越早出峰。c.極性與非極性混合物—極性固定液。極性越小的組分越早出峰。d.易形成氫鍵物質(zhì)—極性或氫鍵型固定液。不易形成氫鍵的組分先出峰，易形成氫鍵的組分后出峰。e.復(fù)雜難分離樣品—多種固定液混合2

氣固色譜固定相永久性氣體惰性氣體低沸點(diǎn)有機(jī)化合物分離對象分離測定有機(jī)物中的痕量水高分子多孔微球硅膠－強(qiáng)極性氧化鋁－弱極性活性炭－非極性分子篩－強(qiáng)極性高分子多孔微球(GDX)固體吸附劑氣固色譜固定相固定相特性主要用途硅膠氫鍵型強(qiáng)極性固體吸附劑，多用粗孔硅膠，組成為SiO2

nH2O分析N2O，SO2，H2S，SF6，CF2Cl2，以及C1~C4烷烴氧化鋁中等極性吸附劑，多用

型晶體，熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度好分析C1-C4烷烴，低溫也可分離氫的同位素碳素非極性吸附劑，主要有活性炭，石墨化碳黑和碳分子篩等品種?；钚蕴渴蔷哂形⒖捉Y(jié)構(gòu)的無定形碳。石墨化碳黑是碳黑在惰性氣體保護(hù)下經(jīng)高溫煅燒而成的石墨狀細(xì)晶。碳分子篩則是聚偏二氯乙烯小球經(jīng)高溫?zé)峤馓幚砗蟮臍埩粑锘钚蕴坑糜诜治鲇谰脷怏w和低沸點(diǎn)烴類。涂少量固定液后可分析空氣CO，CO2，甲烷，乙烯，乙炔等混合物；石墨化碳黑分離同分異構(gòu)體，以及SO2，H2S，低級醇類，短鏈脂肪酸，酚和胺類；碳分子篩多用于分離稀有氣體，空氣，N2O，CO2，C1~C3烴類分子篩人工合成的硅鋁酸鹽，具有分布均勻的空穴，基本組成為MO

Al2O3

xSiO2

yH2O，其中M代表Na+、K+、Li+、Ca2+、Sr2+、B2+等金屬離子。多用4A、5A和13X三種類型主要用于分離H2、N2、O2、CO、甲烷以及在低溫下分析惰性氣體。高分子小球苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球，兼具吸附劑和固定液的性能，吸附活性低，應(yīng)用范圍廣分析各種有機(jī)物和氣體，特別適合于有機(jī)物中痕量水分的測定化學(xué)鍵合相利用化學(xué)反應(yīng)把固定液鍵合在載體表面，熱穩(wěn)定性好。分析C1~C3烷烴、烯烴、炔烴、CO2、鹵代烴和含氧有機(jī)化合物無機(jī)吸附劑開管柱

分類：壁涂開管柱（WCOT）廣泛應(yīng)用載體涂漬開管柱（SCOT）應(yīng)用不太普遍多孔層開管柱（PLOT）主要用于永久氣體和低分子量有機(jī)化合物的氣固色譜分離

WCOT柱的尺寸分類柱類型內(nèi)徑/mm常用柱長/m每米理論塔板數(shù)主要用途微徑柱不大于0.11~104000~8000快速GC常規(guī)柱0.2~0.3210~603000~5000常規(guī)分析大口徑柱0.53~0.7510~501000~2000定量分析WCOT柱常用的固定液有OV-1、SE-30、OV-101、SE-54、OV-17、OV-1701，F(xiàn)FAP及PEG-20M等1．檢測器分類據(jù)響應(yīng)原理的不同濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分瞬間濃度的變化，即檢測器的響應(yīng)值和組分的瞬間濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測器（TCD）和電子捕獲檢測器（ECD）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中某組分質(zhì)量比率的變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測器（FID）和火焰光度檢測器（FPD） (四)檢測系統(tǒng)

通用檢測器有：1）熱導(dǎo)池檢測器，TCD(Thermalconductivitydetector)

測一般化合物和永久性氣體2）氫火焰離子化檢測器,FID

(Hydrogenflameionizationdetector)測一般有機(jī)化合物選擇性檢測器有：3）電子俘獲檢測器，ECD(Electroncapturedetector)測帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物4）火焰光度檢測器，F(xiàn)PD(Flamephotometricdetector)測含硫、含磷的有機(jī)化合物特殊檢測器有：FTIR、MS、測化合物結(jié)構(gòu)2.檢測器的性能指標(biāo)1）噪聲和漂移

評價(jià)檢測器穩(wěn)定性的指標(biāo)，同時(shí)還影響檢測器的靈敏度。

噪聲

反映檢測器背景信號的基線波動，用N表示。

來源：主要有檢測器構(gòu)件的工作穩(wěn)定性、電子線路的噪聲以及流過檢測器的氣體純度等

分類短期噪聲

基線的瞬間高頻率波動，是一般檢測器所固有的背景信號

長期噪聲與色譜峰信號相似的基線波動，往往是由于載氣純度降低、色譜柱固定相流失或檢測器被污染所造成的，很難通過濾波器除去，故對實(shí)際分析影響較大基線隨時(shí)間的單向緩慢變化，通常表示為單位時(shí)間(0.5或1.0小時(shí))內(nèi)基線信號值的變化，即：

Dr=

R/

t

單位：mV/h或pA/h

多是儀器系統(tǒng)某些部件未進(jìn)入正常工作狀態(tài)，如溫度、載氣流速，以及色譜柱固定相的流失。漂移原因2）靈敏度信號對進(jìn)入檢測器的組分量的變化率靈敏度響應(yīng)信號的變化量組分量的變化量靈敏度的測量應(yīng)在檢測器的線性范圍內(nèi)進(jìn)行

對于濃度型檢測器，ΔR取mV，ΔC取mg·ml-1，靈敏度S的單位是mV·ml·mg-1;

對于質(zhì)量型檢測器，Δc取g·s-1,則靈敏度S的單位為mV·s·g-1。濃度型檢測器質(zhì)量型檢測器單位：mVml/mg單位：mv·s/g記錄儀靈敏度mV/cm樣品質(zhì)量mg走紙速度cm/min檢測器入口載氣流速度cm3/min(同qV,0）Ai一色譜峰面積（cm2），現(xiàn)用處理機(jī);μV·S3）檢出限濃度型檢測器質(zhì)量型檢測器噪聲信號的平均值檢出限是衡量檢測器性能好壞的綜合指標(biāo)定義：指檢測器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號時(shí)，在單位體積或時(shí)間需向檢測器進(jìn)入的物質(zhì)的量.單位：mg/mL

單位：g/s

4）最小檢測量Q0與檢測器的檢出限成正比，但與檢出限不同，它不僅與檢測器性能有關(guān)，還與柱效率及操作條件有關(guān).濃度型檢測器（單位：mg）質(zhì)量型檢測器（單位：g）指檢測器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量（或濃度）。5）線性范圍

檢測器信號大小與被測物質(zhì)的量成線性關(guān)系的范圍CACB

繪制工作曲線時(shí)，樣品的濃度范圍應(yīng)當(dāng)控制在檢測器的線性范圍內(nèi)

6）時(shí)間常數(shù)（響應(yīng)時(shí)間）定義：

某一組分從進(jìn)入檢測器到響應(yīng)值達(dá)到其實(shí)際值的63%所經(jīng)過的時(shí)間，用

表示。產(chǎn)生原因：

主要是檢測器的死體積和電子放大線路的滯后現(xiàn)象引起色譜系統(tǒng)對輸出信號的滯后時(shí)間。要求：越小越好

理想檢測器1.足夠高的靈敏度，一般要求10-8-10-15g/s2.穩(wěn)定性、再現(xiàn)性好3.線性范圍較寬，幾個(gè)數(shù)量級4.使用溫度，室溫～400℃5.響應(yīng)迅速并與流速無關(guān)6.可靠、易操作，并可防止誤操作損壞7.對所有樣品成分響應(yīng)相似或?qū)σ活愇镔|(zhì)響應(yīng)相近8.不破壞樣品1）

熱導(dǎo)池檢測器(TCD)濃度型參比測量R1R2ABR1*R測量=R2*R參比只有載氣通過時(shí)載氣+組分R1*R測量≠R2*R參比利用載氣與組分熱導(dǎo)系數(shù)的差異進(jìn)行測量3.檢測器類型2主要結(jié)構(gòu)與功能

載氣對熱導(dǎo)檢測器靈敏度的影響某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)/10-4J·(cm·s·℃)-1氣體熱導(dǎo)系數(shù)氣體熱導(dǎo)系數(shù)氫氣22.4甲烷4.56氦氣17.41乙烷3.06氮?dú)?.14丙烷2.64氧氣3.18甲醇2.30空氣3.14乙醇2.22氬氣2.18丙酮1.76

影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素橋電流

在允許的工作電流范圍內(nèi)，工作電流越大，靈敏度越高，一般控制在100-200mA左右；2.池體溫度鎢絲與池體溫差越大，靈敏度越高,但避免冷凝樣品，一般不低于柱溫；3.載氣熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣，靈敏度高，常用載氣熱導(dǎo)系數(shù)大小順序：H2>He>N2；4.熱敏元件阻值阻值高、電阻溫度系數(shù)大的熱敏元件，靈敏度高；還取決于池體的體積和載氣的純度綜上：較大的橋電流、較低的池體溫度、低分子量的載氣以及具有大的電阻溫度系數(shù)的熱敏元件可獲得較高的靈敏度。

適用范圍

測量對象：通用

色譜柱：填充柱

1.在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場。

2.氫焰檢測器需要用到三種氣體：

N2：載氣攜帶試樣組分；

H2

：為燃?xì)?；空氣：助燃?xì)狻?/p>

使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達(dá)到最佳。2）氫火焰離子化檢測器(FID)質(zhì)量型結(jié)構(gòu)

利用有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒時(shí)能產(chǎn)生帶電離子碎片，收集其荷電量進(jìn)行測定。

·

A區(qū)：預(yù)熱區(qū)B層：點(diǎn)燃火焰C層：熱裂解區(qū)：溫度最高D層：反應(yīng)區(qū)c.

生成的正離子CHO+與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：b.

產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：a.

當(dāng)含有機(jī)物CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基：氫焰檢測器的原理2主要結(jié)構(gòu)與功能d.化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動而產(chǎn)生微電流（約10-6～10-14A）；e.

在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測器是質(zhì)量型檢測器；f.

組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離；g.

離子電流信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。FID特點(diǎn)

1）靈敏度高

2）線性范圍寬（～107數(shù)量級）

3）噪聲低

4）耐用且易于使用

5）為質(zhì)量型檢測器，色譜峰高取決于單位時(shí)間內(nèi)引入檢測器中組分的質(zhì)量。在樣品量一定時(shí)，峰高與載氣流速成正比。因此在用峰高定量時(shí)，應(yīng)控制流速恒定。

6）對無機(jī)物、永久性氣體和水基本上無響應(yīng)（不足？），因此FID特別適于水中和大氣中痕量有機(jī)物分析或受水、N和S的氧化物污染的有機(jī)物分析。

7）對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機(jī)物靈敏度很低或根本無響應(yīng)。

8）樣品受到破壞。影響氫焰檢測器靈敏度的因素

①各種氣體流速和配比的選擇：

N2流速的選擇主要考慮分離效能，

N2

H2=1

1～1

1.5

氫氣

空氣=1

10。

②極化電壓正常極化電壓選擇在100～300V范圍內(nèi)。2主要結(jié)構(gòu)與功能3）電子捕獲檢測器(ECD)濃度型

結(jié)構(gòu):在檢測器池體內(nèi)有一圓筒狀β放射源（63Ni或3H）作為負(fù)極，一個(gè)不銹鋼棒作為正極.在此兩極間施加一直流或脈沖電壓。2主要結(jié)構(gòu)與功能

電子捕獲機(jī)理

原理及工作過程：從色譜柱流出的載氣（N2或Ar）被ECD內(nèi)腔中的β放射源電離，形成次級離子和電子（此時(shí)β電子減速），在電場作用下，離子和電子發(fā)生遷移而形成電流（基流10-9~10-8A）。當(dāng)較大電負(fù)性有機(jī)物被載氣帶入ECD內(nèi)時(shí)，將捕獲已形成的低速自由電子，生成負(fù)離子并與載氣正離子復(fù)合成中性分子，此時(shí)，基流下降形成“倒峰”。2主要結(jié)構(gòu)與功能飲用水中三鹵甲烷色譜圖水氯氯仿二氯溴甲烷二溴氯甲烷溴仿ECD主要對含有較大電負(fù)性原子的化合物響應(yīng)。特別適合于環(huán)境樣品中鹵代農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等微量污染物的分析。鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，檢測下限10-14g/mL。高選擇性檢測器4）火焰光度檢測器(FPD)質(zhì)量型

結(jié)構(gòu)：

噴嘴+濾光片+光電管原理：

待測物在低溫H2-Air焰中燃燒產(chǎn)生S、P化合物的分解產(chǎn)物并發(fā)射特征分子光譜。測量光譜的強(qiáng)度則可進(jìn)行定量分析。2主要結(jié)構(gòu)與功能

響應(yīng)機(jī)理

適用范圍:FPD對含S、P化合物具有高選擇性和高靈敏度，因此也稱硫磷檢測器。主要用于SO2、H2S、石油精餾物的含硫量、有機(jī)硫、有機(jī)磷的農(nóng)藥殘留物分析等。含P化合物含S化合物三九一一乙拌磷地亞農(nóng)倍硫磷對硫磷丙硫磷乙硫磷乙丙硫磷谷硫磷壤蟲磷豐索磷蠅毒磷馬拉硫磷一0五九檢測器類型最高操作溫度(℃)最低檢測限線性范圍主要用途火焰離子化檢測器（FID）質(zhì)量型，準(zhǔn)通用型450丙烷：<5pg碳/s107(

10％)各種有機(jī)化合物的分析，對碳?xì)浠衔锏撵`敏度高熱導(dǎo)檢測器（TCD）濃度型，通用型400丙烷：<400pg/ml；壬烷：20000mv

ml/mg104（

5％）適用于各種無機(jī)氣體和有機(jī)物的分析，多用于永久氣體的分析電子俘獲檢測器（ECD）濃度型，選擇型400六氯苯：<0.04pg/ml>104適合分析含電負(fù)性元素或基團(tuán)的有機(jī)化合物，多用于分析含鹵素化合物氮磷檢測器（NPD）質(zhì)量型，選擇型400用偶氮苯和馬拉硫磷的混合物測定：<0.4pg氮/s;<0.2pg磷/s>105適合于含氮和含磷化合物的分析火焰光度檢測器（FPD）質(zhì)量型，選擇型250用十二烷硫醇和三丁基膦酸酯混合物測定：<20pg硫/