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文檔簡介
0引言ZnO線性電阻是一種以ZnO為主體,通過添加MgO、Al2O3、TiO2、Y2O3等金屬氧化物,經陶瓷燒結工藝而制成的一種復合性電阻材料。由于具有電阻溫度系數(shù)小、非線性系數(shù)低、通流密度大等優(yōu)點,ZnO線性電阻被廣泛地應用于電子-電力、通信、交通及家用電器等領域。制備工藝參數(shù)是影響ZnO線性電阻性能的重要因素之一。本實驗通過改變原料處理方式(不預燒原料、預燒除ZnO以外的原料(MATY)、預燒所有原料(ZMATY))和使用不同電極(Al、Ag)制備ZnO-Al2O3-MgO基線性電阻,系統(tǒng)研究了不同制備工藝參數(shù)對ZnO線性電阻結構和性能的影響。1樣品制備實驗的基礎配方(質量分數(shù))為ZnO:Al2O3
:MgO:TiO2
:Y2O3=86.684:7:5:0.6:0.716,采用固相燒結法進行試樣的制備。先將需要預燒的原料在行星式球磨機上球磨4h,得到的漿料烘干后在1050℃下煅燒2h。按比例稱取預燒原料和ZnO粉體,在球磨機上球磨混料24h。兩次球磨過程中,原料與去離子水和氧化鋯球的比例均為1:3:3,球磨機轉速為365r/min。二次球磨得到的漿料經烘干、磨細、造粒后,在30℃烘箱靜置24h使其成分均勻。隨后將粉料壓制成直徑為20mm、厚度為3mm的圓片。在600℃保溫3h充分排膠,不同燒結溫度(1320℃、1360℃、1380℃)下保溫3h后,冷卻至室溫。在此過程中,升降溫速率均為2℃/min。燒成后的樣品經拋光且分別使用Ag、Al電極,并進行電學性能測試。2結果與討論2.1原料預燒對ZnO線性電阻結構和性能影響(1)物相組成圖1為不同燒結溫度和預燒方式下ZnO線性電阻的XRD圖譜。圖1不同預燒方式和燒結溫度下ZnO線性電阻的XRD圖由圖1可知,燒結溫度不低于1320℃時,樣品的物相組成主要是ZnO、ZnAl2O4和MgAl2O4。經過原料預燒的樣品物相組成與未預燒的一致,原料預燒過樣品的衍射峰未發(fā)生明顯的偏移。可見,原料預燒不會改變ZnO線性電阻的物相組成,但可以促進尖晶石相的生成。(2)體積密度圖2為ZnO線性電阻的體積密度和原料預燒方式的關系。圖2ZnO線性電阻的體積密度和原料預燒方式的關系由圖2可知,當燒結溫度低于1380℃,預燒MATY可以使ZnO線性電阻的體積密度明顯提高。當燒結溫度為1320℃時,預燒MATY使樣品體積密度從4.875g/cm3提高到5.007g/cm3;當燒結溫度為1360℃時,預燒MATY使樣品體積密度從4.899g/cm3提高到4.987g/cm3。這是因為預燒MATY提高了ZnO線性電阻的均勻性,有利于ZnO線性電阻的致密化。(3)電學性能圖3為ZnO線性電阻的電阻溫度系數(shù)和原料預燒方式的關系。圖3ZnO線性電阻的電阻溫度系數(shù)和原料預燒方式的關系由圖3可知,原料的預燒明顯地減小了電阻溫度系數(shù)的絕對值。其中,預燒ZMATY和預燒MATY的ZnO線性電阻的阻溫系數(shù)相差不大。說明原料的預燒可以大大地改善ZnO線性電阻的阻溫特性,提高其電阻在高溫下的穩(wěn)定性。這是由于預燒原料加快了絕緣相ZnAl2O4和MgAl2O4的生成,提高晶界的電阻率,減緩了樣品電阻率隨溫度減小的趨勢。2.2電極對ZnO線性電阻結構和性能的影響(1)物相組成圖4為燒結溫度為1360℃時,使用不同電極的ZnO線性電阻的XRD圖譜。圖4使用不同電極的ZnO線性電阻的XRD圖由圖4可知,使用鋁電極后,ZnO的衍射峰基本沒有發(fā)生偏移;使用銀電極后,ZnO的衍射峰明顯向左偏移。Ag+的離子半徑為126pm,而Zn2+離子半徑為74pm,由布拉格公式可知,在燒銀電極的過程中,Ag進入了ZnO晶格,使得ZnO晶面間距增大。而Al3+離子半徑(50pm)與Zn2+相近,故使用鋁電極后,ZnO的衍射峰沒有發(fā)生明顯的偏移。(2)微觀結構圖5為燒結溫度為1360℃,采用不同電極樣品的EDS圖,表1為圖5中各點的元素化學組成。
圖5使用不同電極的ZnO線性電阻的EDS圖
由圖5和表1可以看出,在燒制電極的過程中,電極中的Al和Ag均滲入了陶瓷基體,這與XRD分析結果一致。對比發(fā)現(xiàn),使用鋁電極時,電極層中有大量的Zn,而使用銀電極時,只有少量的Zn進入了電極層。這是因為Ag+與Zn2+離子半徑相差較大,ZnO難以與Ag發(fā)生固溶反應,只有少量的Zn進入電極層與Ag固溶。而Al3+與Zn2+離子半徑接近,易于發(fā)生固溶反應,可以促進Zn向鋁電極中的擴散??梢姡X電極更有利于電極層與陶瓷基體之間的物質擴散。(3)電學性能表2為使用不同電極的ZnO線性電阻的電性能。表2使用不同電極的ZnO線性電阻的電性能由表2可以看出,使用銀電極時,樣品的電阻率較大,電阻溫度系數(shù)為-7.23×10-3/℃,非線性系數(shù)為1.5,這顯然不符合對ZnO線性電阻的要求;使用鋁電極后,ZnO線性電阻的電阻率明顯減小,阻溫性能和線性明顯提高,電阻溫度系數(shù)為-1.28×10-3/℃,其絕對值降低了82.29%,非線性系數(shù)為1.05,降低了30%??梢姡褂娩X電極后,在電壓或溫度變化時,ZnO線性電阻的電阻值有更好的穩(wěn)定性,鋁電極更適用于ZnO線性電阻的制備。3結論(1)預燒原料可以提高樣品的體積密度和阻溫性能。預燒MATY和預燒ZMATY得到的樣品阻溫性能相差較小,但預燒ZMATY會降低ZnO線性電阻微觀均勻性,故預燒MATY更有利于提高ZnO線性電阻的體積密度。(2)采用鋁電極作
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