2000-07-31發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)TOCT9285—1978(1995)《工業(yè)氫氧化鉀技術(shù)條件》,對本標(biāo)準(zhǔn)與俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)差異：——本標(biāo)準(zhǔn)的固體產(chǎn)品按生產(chǎn)工藝分為兩類：1類為離子膜法，I類為隔膜法?！緲?biāo)準(zhǔn)的固體產(chǎn)品I類中的優(yōu)等品設(shè)8項指標(biāo)、一等品設(shè)7項指標(biāo)，I類產(chǎn)品設(shè)5項，液體設(shè)4項。而俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)比國標(biāo)多設(shè)硅、鈉、鈣、鋁四項僅為生產(chǎn)電池和試劑而規(guī)定，該四項指標(biāo)已在高品質(zhì)氫氧化鉀行標(biāo)中設(shè)置。——試驗方法中氫氧化鉀含量的測定，本標(biāo)準(zhǔn)采用四苯硼鈉重量法，俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)采用酸堿滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)與原國標(biāo)相比：——擴大了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍?！谠囼灢僮骷毠?jié)做相應(yīng)的改進，使之更嚴(yán)謹(jǐn)完善?！黾影b規(guī)格。本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津化工研究設(shè)計院、成都化工股份有限公司、解放軍9715工廠、重慶嘉陵化學(xué)制品有限公司、大連染料化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1979年，第一次修訂于1994年。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分會負責(zé)解釋。1Potassiumhydroxideforindustrialuse代替GB/T1919—1994相對分子質(zhì)量：56.11(按1997年相對原子質(zhì)量)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB190—1990危險貨物包裝標(biāo)志GB191—1990包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T325—1991包裝容器鋼桶GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602—1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603—1988化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250—1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法GB/T3051—2000無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678—1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680—1986液體化工產(chǎn)品采樣通則工業(yè)氫氧化鉀分為兩類：1類為離子膜法生產(chǎn)的工業(yè)氫氧化鉀；1類為隔膜法生產(chǎn)的工業(yè)氫氧化鉀。4.1外觀4.2工業(yè)氫氧化鉀應(yīng)符合表1要求。國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-07-31批準(zhǔn)2001-03-01實施2要求%1類I類合格品優(yōu)等品一等品一等品合格品氫氧化鉀(KOH)含量48.045.0碳酸鉀(K:CO?)含量氯化物(以Cl計)含量鐵(Fe)含量0.0010.002硫酸鹽(以SO,計)含量硝酸鹽及亞硝酸鹽(以N計)者地0.001鈉(Na)含量0氯酸鉀(KCIO?)含量 一注：用戶對硫酸鹽和鈉項指標(biāo)無要求時，可不控5試驗方法試驗中所用位的商定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注5.1氯氧化鉀卷磁確測定5.1.1方法提薯在弱酸性條他鉀離子與四苯翩鈉生成四苯硼鉀沉淀。5.1.2試劑和材*○用前用玻璃砂坩堝過濾5.1.2.4乙醇-四苯硼鉀飽電治液：稱取α試驗所得的四苯硼鉀(5.4.2),加50mL無水乙醇、5.1.4分析步驟5.1.4.1試驗溶液A的制備用稱量瓶迅速稱取約40g(固體)或80g(液體)試樣(精確至0.0002g)。置于250mL,燒杯中，加適量不含二氧化碳的水溶解。冷卻后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A,用于以下各項含量的測定。5.1.4.2測定必要時干過濾。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL燒杯中，加1滴甲基紅指示液，用乙酸調(diào)至微GB/T1919—20003紅色。加熱至40C取下，攪拌下逐滴加入四苯硼鈉乙醇溶液8mL～9ml,約5min加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂坩堝過濾，用40ml～50mL乙醇-四苯硼鉀飽和溶液洗滌沉淀，每次用5mL,每次都要抽干。停止抽濾，用2mL無水乙醇洗一次，再抽干。于120℃±5℃烘干至恒重。5.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鉀(KOH)含量X,按式(1)計算：=1.(0.8TT9+1.5825X?)…(1)式中：m——四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量農(nóng)；m——試料的質(zhì)量，g;0.1566——四苯硼鉀換算為氫氧化押的系數(shù)；X?——5.2測得的碳酸的至量，%0.8119——碳酸鉀換算為系氧化鉀的原數(shù)；5.1.6允許差取一份試液，鼻電轉(zhuǎn)橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。另取一份試液，加入氯北鋇與試液中的碳酸鉀生成碳酸鋇括工以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴由兩次滴定古果上差求得碳酸鉀含量。5.2.2試劑和材料5.2.2.1氯化鋇溶配Ag/1.(用氫氧化的溶液調(diào)書至酸酞指感粉紅色);5.2.3分析步驟用移液管移取兩份50A-施容液A,分別置于250mL錐形瓶中。一位加入1～2滴甲基橙指示液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至位紅選；員一份加入10-ml.氯化銣溶液，搖動2min～3min,加入2~~3滴酚酞指示波，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液簡定至溶液無色5.2.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鉀(K,CO?)含雖X按式欄開算：……(2)式中：V?——以酚酞為指示液滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V?—以甲基橙為指示液滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;e——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;m——試料的質(zhì)量，g:40.06910——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕浀?.2.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。5.3氯化物含量的測定5.3.1方法提要5.3.2試劑和材料同GB/T3051-2000第4章以及標(biāo)準(zhǔn)終點比對溶液：于250mL錐形瓶中加入100mL水和3滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液(1+15)至黃色，過量2滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫紅色。此溶液在使用前配制。5.3.4分析步驟用移液管移取試驗溶液A(固體I類取20mL,固體I類和液體取10mL),置于250mL錐形瓶中。加水至約100mL。加3滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至試液呈黃色，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至恰呈藍色。然后滴加硝酸溶液(1+15)至黃色，過量2滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于微量滴定管中滴定至與比對溶液相同的紫紅色。收集滴定后的含汞廢液，按GB/T3051—2000附錄D的規(guī)定處理。5.3.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以Cl計)含量X?按式(3)計算：式中：V——滴定試驗溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V?——滴定比對溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c—-硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;V?——移取試驗溶液A的體積，mL;0.03545——與1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2Hg(NO?)?)=1.000的質(zhì)量?！?3)mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆?.3.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。5.4鐵含量的測定5.4.1方法提要5.4.2試劑和材料分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。55.4.4.1工作曲線的繪制使用1cm的吸收池，取相應(yīng)體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T3049—1986中5.2.5.3的規(guī)定繪制工作5.4.4.2測定用移液管移取I類產(chǎn)品25mL、Ⅱ類產(chǎn)品10mL試驗溶液A和10mL水，分別置于100mL燒杯中。以下按GB/T3049—1986中5.4.1的規(guī)定從“必要時，加水至60mL……”開始進行操作。5.4.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)含量X,按式(4)計算：…(4)5.4.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于I類產(chǎn)品0.0003%、1類產(chǎn)品0.003%。5.5硫酸鹽含量的測定5.5.1方法提要5.5.2試劑和材料5.5.2.1鹽酸溶液：1+3。5.5.2.3混合溶液：稱取70g氯化鈉置于1000mL燒杯中，加500mL水溶解，加10mL鹽酸、5.5.3分析步驟用移液管移取5mL試驗溶液A,置于50mL比色管中，用鹽酸溶液中和至pH(3～4)(用pH試紙檢驗)。加入10mL混合溶液，加水至刻度，搖動1min,放置5min。其濁度不得大于硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：用移液管移取1.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于另一只50mL比色管中，加入10mL混合溶液，加水至刻度，搖動1min,放置5min。5.6氯酸鉀含量的測定5.6.1方法提要5.6.2試劑和材料5.6.2.1鹽酸。6以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的量酸鈀w以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的量酸鈀w() (5)制備：用移液管移取10ml.按GB/T601配制的溶液，置于100ml.容量瓶中，用煮沸并冷卻的水5.6.4分析步驟用移液管移取5mL試驗溶液A,置于250mL碘量瓶中。用鹽酸中和至pH(5~7)(用pH試紙檢鉀溶液利75ml.水，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色。加入2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液無色為終點。同時做空白試驗。空白試驗：于250mL碘量瓶中加5ml.水，加入與中和試驗旋液所消耗相同體積的鹽酸，冷卻后從5.6.5分析結(jié)果的表述c——硫供疏理鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度mol/Lr0.0204——與0om1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O,)-1.000mol/1.]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆?.6.6允許差取平行測定結(jié)果的通術(shù)平均值看結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于6.01%。5.7硝酸鹽和亞硝酸工全量的測定5.7.1方法提要在堿性條件下，試驗濟低中的硝酸患和亞硝酸鹽與定氮合金反應(yīng)，生成的氨經(jīng)蒸餾用硫酸溶液吸收。加入納氏試劑生成紅已各含動與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進行比較5.7.2試劑和材料5.7.2.3硫酸溶液：1+333。5.7.2.5氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL.含有0.01mgN。5.7.2.6納氏試劑。蒸餾裝置：如圖1所示。也可使用具有同樣效果的其他蒸餾裝置。5.7.4分析步驟75.7.4.1分析準(zhǔn)備235縮瓶；2-氣被分離球3一導(dǎo)管；4一帶有夏中氨吸收管(插)5.7.4.2測定用移液管移取□類產(chǎn)品優(yōu)等品2mL、等品4mL氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于蒸餾瓶中，加65ml.無氨水，使導(dǎo)管末端氣孔淹澡被中?；靹蛘麴s廂內(nèi)的溶液，放量1h,其間定時沸騰，至蒸餾出約40%中液為止。取出導(dǎo)管，停止加熱。用少量水沖洗導(dǎo)管洗液收集于比色管中。于兩個比色管中，入1mL氫氧化鈉溶液、2mL納區(qū)試劑，加水學(xué)刻度混勻，放置10min。5.8.1方法提要5.8.2試劑和材料5.8.2.1鹽酸溶液：1+5.5.8.2.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1mgNa。5.8.2.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.01mgNa,制備：準(zhǔn)確移取5.8.2.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL稀釋10倍。用于調(diào)節(jié)火焰發(fā)射分光光度計。5.8.4分析步驟85.8.4.1工作曲線繪制于6個100mL容量瓶中，分別加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8.2.3),各加10mL氯化鉀溶液，5ml.鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰發(fā)射分光光度計上，于波長589nm處，用水調(diào)零，用鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8.2.4)調(diào)刻度為100。依次測量上述溶液的輻射強度。將所測定的輻射強度減去試劑空白溶液的輻射強度，以鈉的量(mg)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的輻射強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.8.4.2測定用移液管移取5mL試驗溶液A,置于100mL液管移取10ml.此溶液和10ml.水(試劑空白溶液),分別置于100ml.容量瓶中，各加20ml.水、2滴甲基橙指示液。滴加鹽酸溶液至指示劑變色，過量5mL,用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰發(fā)射分光光度計，于波長589nm處，用水調(diào)零，用鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8.2.4)調(diào)刻度為100。依次測量試劑空白溶液和試驗溶液的輻射強度。從工作曲線上查出對應(yīng)的鈉的量。5.8.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈉(Na)含量X。按式(6)計算：式中：m?-—從工作曲線上查出的試驗溶液中的鈉的量，mg;m?——從工作曲線上查出的試劑空白溶液的鈉的量，mg;5.8.6允許差取兩次測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果之差不大于0.1%。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗和常規(guī)檢驗。6.1.1要求中規(guī)定的所有八項指標(biāo)為型式檢驗項目，在正常情況下，三個月至少進行一次型式檢驗。6.2每批產(chǎn)品不超過50t。6.3按照GB/T6678規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一鐵桶或塑料編織袋為一包裝單元。采樣時，對于鐵桶包裝或袋裝的片狀產(chǎn)品，自桶(袋)深處1/2處取出樣品。將所取樣品混勻，用四分法縮分至約400g。對于鐵桶包裝的塊狀產(chǎn)品，生產(chǎn)廠在包裝時取代表性的熔融狀態(tài)的樣品進行檢驗。使用單位在每批中任取完整的一桶，從桶的側(cè)面剖開桶皮，自距桶皮不少于10mm處的上、中、下三處取樣，所采樣品不少于400g。仲裁時以用剖桶采樣為準(zhǔn)。對于液體產(chǎn)品，按照GB/T6680—1986的第2章的規(guī)定采樣。所采樣品不少于500mL。6.4工業(yè)氫氧化鉀應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的要求進行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。6.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對所收到的氫氧化鉀進行驗收，驗收應(yīng)在貨到之日算起一個月6.6試驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格品。96.7采用GB/T1250—1989的5.2規(guī)定的修約值比較法判