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第第頁有關(guān)微波消解儀的原理介紹及技術(shù)交流有關(guān)微波消解儀的原理介紹稱取0.2克—1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次;分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),與四周分子相互碰撞摩擦,分子的總能量加添,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中;受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),也會與靠近分子撞擊,使得試樣溫度上升。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。(1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度;微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn021.5克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率特別之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低;很多熱量都發(fā)散給四周環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會顯現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很簡單形成氣泡;因此就不簡單顯現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,由于氣化要吸取大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”;因而,對一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很簡單顯現(xiàn)過熱;可見,密閉溶樣罐中的試劑能供應(yīng)更高的溫度,有利于試樣的消化。(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間相互碰撞摩擦;相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,更改反應(yīng)動(dòng)力學(xué)情形,使得微波消解本領(lǐng)加強(qiáng),能消解很多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的構(gòu)成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)當(dāng)選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。儀器介紹1、就消解而言,微波加強(qiáng)化學(xué)技術(shù)消解速度快,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10—100倍2、消解效果好,微波加熱的同時(shí)接受高壓密封罐,樣品消解徹底,對于難容樣品效果尤其明顯3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大削減了易揮發(fā)元素的損失。因此,使分析結(jié)果更精準(zhǔn)4、微波消解使用試劑少,削減了樣品的空白值和背景5、整個(gè)消解過程在密閉條件下進(jìn)行,酸試劑不會污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康6、節(jié)能效果特別顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,避開了人為操作引起的誤差應(yīng)用領(lǐng)域可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其確定的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸取光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)
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