工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 1196-2021)_第1頁(yè)
工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 1196-2021)_第2頁(yè)
工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 1196-2021)_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

HJ1196—2021

工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、

TCA和CTC的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

Industrialcleaningagents—DeterminationofHCFC-141b,CFC-113,TCA

andCTC—Gaschromatography-massspectrometry

本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本,由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。

HJ1196—2021

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改

善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范工業(yè)清洗劑中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)清洗劑中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、

浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2021年10月9日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2021年10月9日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

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工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜法

警告:本方法使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液及溶劑為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品,溶液配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操

作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)清洗劑中1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷

(CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和四氯化碳(CTC)的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)清洗劑中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定,不適用于上述

化合物純度的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為0.5g時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的方法檢出限分別為0.5%、

0.5%、0.4%和0.5%,測(cè)定下限分別為2.0%、2.0%、1.6%和2.0%。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

工業(yè)清洗劑industrycleaningagent

在工業(yè)生產(chǎn)和服務(wù)活動(dòng)中,利用化學(xué)溶解、絡(luò)合、乳化、潤(rùn)濕、滲透、分散、增溶、剝離等原理,

去除裝置、設(shè)備、設(shè)施、產(chǎn)品表面的污垢(包括油脂、涂料、油墨、膠質(zhì)、積碳、粉塵等)而使用的液

體化學(xué)品或制劑。

4方法原理

樣品稀釋后經(jīng)氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性,

內(nèi)標(biāo)法定量。

1

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5試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

5.1甲醇(CH3OH):高效液相色譜純。

5.21,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(CH3CFCl2)=2000mg/L,或更高質(zhì)量濃度,溶劑為

甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存,臨用現(xiàn)開(kāi)。

5.31,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(C2F3Cl3)=2000mg/L,或更高質(zhì)量濃度,溶劑

為甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存,臨用現(xiàn)開(kāi)。

5.41,1,1-三氯乙烷(TCA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(CH3CCl3)=1000mg/L,或更高質(zhì)量濃度,溶劑為甲醇的市售

有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存,臨用現(xiàn)開(kāi)。

5.5四氯化碳(CTC)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(CCl4)=1000mg/L,或更高質(zhì)量濃度,溶劑為甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)

溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存,臨用現(xiàn)開(kāi)。

5.6一溴一氯甲烷(CH2BrCl)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(CH2BrCl)=2000mg/L,或更高質(zhì)量濃度,溶劑為甲醇

的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存,臨用現(xiàn)開(kāi)。

5.74-溴氟苯(BFB)溶液:ρ(C6H4BrF)=25mg/L,溶劑為甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證

書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。

5.8載氣:氦氣,純度≥99.999%。

6儀器和設(shè)備

6.1采樣勺:長(zhǎng)手柄金屬材質(zhì)。

6.2采樣瓶:棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯(PTFE)涂層的隔墊,40ml,或其他同類采樣瓶。

6.3氣相色譜-質(zhì)譜儀:色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口,柱溫箱可程序升溫;質(zhì)譜部分具有70eV電

子轟擊離子源。

6.4色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱,60m(柱長(zhǎng))×0.32mm(內(nèi)徑)×1.50μm(膜厚),固定相為100%

二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

6.5分析天平:實(shí)際分度值0.0001g。

6.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集與保存

每批號(hào)的樣品隨機(jī)抽取1個(gè)包裝單位,每個(gè)包裝單位采集2份樣品,1份用于實(shí)驗(yàn)室分析,1份作

為留樣保存。使用采樣勺(6.1)采集樣品,然后將勺中樣品轉(zhuǎn)移至采樣瓶(6.2),采樣瓶上部留有一定

空間,擰緊瓶蓋并定期檢查密封性。樣品在4℃以下冷藏、避光、密封運(yùn)輸和保存,防止受潮和灰塵

進(jìn)入。

其他要求參照GB/T6678和GB/T6680的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

7.2試樣的制備

向容量瓶中加入少量甲醇(5.1)后稱重,再移取約0.5g樣品至容量瓶中,再次稱重。2次稱重值

相減,準(zhǔn)確計(jì)算稱取的樣品重量(精確到0.0001g)。

2

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將容量瓶中的試樣用甲醇(5.1)定容至標(biāo)線,搖勻。然后用甲醇(5.1)分步稀釋1000倍,最后一

步稀釋時(shí)加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6),待測(cè)。待測(cè)試樣中內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量濃度與標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)

量濃度保持一致。

如果試樣中目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度不在標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度范圍內(nèi),應(yīng)適當(dāng)調(diào)整稀釋倍數(shù)后測(cè)定,同時(shí)

記錄稀釋倍數(shù)D。

7.3空白試樣的制備

向容量瓶中加入少量甲醇(5.1),再加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6),用甲醇(5.1)定容至標(biāo)線,搖勻。

空白試樣中內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量濃度與標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量濃度保持一致。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度:240℃;載氣:氦氣(5.8);進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣(分流比20:1);柱流量(恒流模

式):1.0ml/min;程序升溫:40℃保持2min,以5℃/min升至100℃,再以15℃/min升至220℃;

進(jìn)樣量:1.0μl。

8.1.2質(zhì)譜參考條件

離子源:電子轟擊離子源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;傳輸線溫度:250℃;掃

描方式:全掃描(Scan);掃描范圍:45u~200u;溶劑延遲時(shí)間:6.2min。

參考條件下測(cè)定目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到的總離子色譜圖,參見(jiàn)附錄A。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1儀器性能檢查

樣品分析前,用微量注射器移取1.0μl的4-溴氟苯溶液(5.7),通過(guò)氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣,

經(jīng)質(zhì)譜儀分析,得到的4-溴氟苯的關(guān)鍵離子豐度應(yīng)滿足表1中的要求,否則需對(duì)質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行調(diào)

整或清洗離子源。

表14-溴氟苯的關(guān)鍵離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

5095峰的15%~40%174大于95峰的50%

7595峰的30%~60%175174峰的5%~9%

95基峰,豐度100%176174峰的95%~101%

9695峰的5%~9%177176峰的5%~9%

173小于174峰的2%——

3

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8.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定

向容量瓶中加入少量甲醇(5.1),再用微量注射器分別移取一定量的目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2~

5.5)于容量瓶中,加入適量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6)后,用甲醇(5.1)定容至標(biāo)線,搖勻。配制成目標(biāo)

化合物質(zhì)量濃度分別為5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L,內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量濃

度為50.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列(參考質(zhì)量濃度)。按照儀器參考條件(8.1),由低質(zhì)量濃度到高質(zhì)

量濃度依次進(jìn)樣分析,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

8.2.3平均相對(duì)響應(yīng)因子的計(jì)算方法

標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子(RRFi),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:

A

RRFiIS(1)

iA

ISii

式中:RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子;

Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;

AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;

ρIS——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度,mg/L;

ρi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的質(zhì)量,mg/L。

某目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子?????,按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算:

n

RRFi

RRFi1(2)

n

式中:?????——某目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子;

RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子;

n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。

8.2.4校準(zhǔn)曲線法

以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值的比值和內(nèi)標(biāo)化合物

質(zhì)量濃度的乘積為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。

8.3試樣測(cè)定

按照與標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定(8.2.2)相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣(7.2)的測(cè)定。

8.4空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定(8.3)相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣(7.3)的測(cè)定。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性分析

根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖,對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。

目標(biāo)化合物的定性離子和定量離子參見(jiàn)附錄B。

4

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應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值,以平均保留時(shí)間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留

時(shí)間窗口,樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

樣品中目標(biāo)化合物定性離子、定量離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中該目標(biāo)化合物的相對(duì)豐度比較,

其相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。

9.2定量分析

目標(biāo)化合物經(jīng)定性鑒別后,采用平均相對(duì)響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量計(jì)算。

9.3結(jié)果計(jì)算

9.3.1平均相對(duì)響應(yīng)因子法

采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法計(jì)算時(shí),樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx按公式(3)進(jìn)行計(jì)算。

ADV10-3

w=xIS100%(3)

xAmRRF

IS

式中:wx——樣品中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

Ax——試樣中某目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;

ρIS——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度,mg/L;

D——試樣的稀釋倍數(shù);

V——稱樣容量瓶的體積,L;

10-3——mg換算為g的單位換算系數(shù);

AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;

?????——某目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子;

m——樣品的取樣量,g。

9.3.2校準(zhǔn)曲線法

采用校準(zhǔn)曲線法計(jì)算時(shí),樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx按公式(4)進(jìn)行計(jì)算。

DV3

wx100%(4)

xm

式中:wx——樣品中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

ρx——由校準(zhǔn)曲線得到的試樣中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度,mg/L;

D——試樣的稀釋倍數(shù);

V——稱樣容量瓶的體積,L;

10-3——mg換算為g的單位換算系數(shù);

m——樣品的取樣量,g。

9.4結(jié)果表示

質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留3位有效數(shù)字。

5

HJ1196—2021

10準(zhǔn)確度

10.1精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)目標(biāo)化合物含量不同的3個(gè)樣品進(jìn)行了6次平行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范

圍為0.29%~14%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為5.6%~19%;重復(fù)性限范圍為1.2%~8.9%;再現(xiàn)性

限范圍為2.2%~17%。

方法精密度數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄C中表C.1。

10.2正確度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)目標(biāo)化合物含量不同的3個(gè)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)定,加標(biāo)回收率范圍為

79.5%~117%,加標(biāo)回收率最終值為89.5%±12.4%~104%±17.6%。

方法正確度數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄C中表C.2。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白試驗(yàn)

每10個(gè)樣品或每批次樣品(≤10個(gè)/批)應(yīng)至少分析1個(gè)空白試樣,空白試樣中目標(biāo)化合物含量不

應(yīng)超過(guò)方法檢出限。

11.2校準(zhǔn)

目標(biāo)化合物相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤20%;或校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

連續(xù)分析時(shí),每24h分析1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度中間點(diǎn),其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)系列該點(diǎn)質(zhì)量濃度的

相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)。

11.3平行樣

每10個(gè)樣品或每批次樣品(≤10個(gè)/批)應(yīng)分析1個(gè)平行樣,平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在±20%

以內(nèi)。

12廢物處置

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集,集中保管,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),依法委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處

理。

13注意事項(xiàng)

13.1在采樣前,應(yīng)按照GB/T6678的要求,確定可行的采樣方案;按照GB/T3723的要求確定安全采

樣措施。

13.2采樣應(yīng)在被抽測(cè)單位及相關(guān)專業(yè)人員的配合和幫助下進(jìn)行。

13.3在符合質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求的前提下,測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)單一組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于100%或多組

分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和大于100%的情況,均屬于在方法允許誤差范圍內(nèi)的合格結(jié)果。

6

HJ1196—2021

13.4本方法的測(cè)定對(duì)象為高濃度、易揮發(fā)化學(xué)品,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意與環(huán)境樣品分析實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行有效隔離。

7

HJ1196—2021

附錄B

(資料性附錄)

目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子

表B.1給出了目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子。

表B.1目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子

定量離子定性離子

序號(hào)化合物英文名稱CASNo.類型

(m/z)(m/z)

1,1-二氯-1-氟乙烷

11,1-Dichloro-1-fluoro目標(biāo)化合物8183、61、101

(HCFC-141b)ethane1717-00-6

1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷

21,1,2-Trichloro-1,2,2-目標(biāo)化合物101151、103、153

(CFC-113)trifluoroethane76-13-1

1,1,1-三氯乙烷

31,1,1-Trichloroethane目標(biāo)化合物9799、61、119

(TCA)71-55-6

四氯化碳

4Carbontetrachloride目標(biāo)化合物117119、121、82

(CTC)56-23-5

一溴一氯甲烷

5Bromochloromethane74-97-5內(nèi)標(biāo)化合物130128、49、93

(CH2BrCl)

9

HJ1196—2021

附錄C

(資料性附錄)

方法準(zhǔn)確度

精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表C.1和表C.2。

表C.1方法精密度

測(cè)定均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性限再現(xiàn)性限

目標(biāo)化合物

(%)(%)(%)(%)(%)

57.61.0~8.46.56.612

HCFC-141b28.11.6~7.76.83.26.0

9.81.1~135.61.72.2

29.62.2~12105.19.5

CFC-1139.53.1~14141.63.9

61.30.54~7.98.68.917

57.30.89~5.97.76.114

TCA28.71.0~8.68.63.77.7

10.22.9~6.87.21.22.3

10.31.7~9.4131.44.0

CTC60.40.98~6.17.86.515

29.10.29~5.4192.015

注:測(cè)定均值、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

表C.2方法正確度

樣品含量加標(biāo)量加標(biāo)回收率范圍加標(biāo)回收率最終值

目標(biāo)化合物

(%)(%)(%)(%)

57.659.680.1~98.389.5±12.4

HCFC-141b28.129.379.5~10495.2±18.4

9.810.289.9~10598.4±12.8

29.630.191.2~10194.9±10.8

CFC-1139.59.992.7~117100±17.8

61.360.287.0~117101±22.0

57.358.582.9~10698.1±17.0

TCA28.729.784.4~10696.7±16.2

10.29.888.7~115104±17.6

10.310.091.1~10594.6±14.4

CTC60.458.286.3~11299.9±17.6

29.130.495.9~10298.0±7.6

注:樣品含量和加標(biāo)量均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

10

HJ1196—2021

目次

前言.................................................................................................................................................................ii

1適用范圍........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義....................................................................................................................................................1

4方法原理........................................................................................................................................................1

5試劑和材料....................................................................................................................................................2

6儀器和設(shè)備....................................................................................................................................................2

7樣品................................................................................................................................................................2

8分析步驟........................................................................................................................................................3

9結(jié)果計(jì)算與表示.............................................................................................................................................4

10準(zhǔn)確度..........................................................................................................................................................6

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................6

12廢物處置......................................................................................................................................................6

13注意事項(xiàng)......................................................................................................................................................6

附錄A(資料性附錄)參考色譜圖...............................................................................................................8

附錄B(資料性附錄)目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子...............................................9

附錄C(資料性附錄)方法準(zhǔn)確度.............................................................................................................10

i

HJ1209—2021

附錄B

(資料性附錄)

重點(diǎn)監(jiān)測(cè)單元清單

重點(diǎn)監(jiān)測(cè)單元清單見(jiàn)表B.1。

表B.1重點(diǎn)監(jiān)測(cè)單元清單

企業(yè)名稱所屬行業(yè)

填寫(xiě)日期填報(bào)人員聯(lián)系方式

單元內(nèi)需要功能(即該重點(diǎn)

監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)場(chǎng)所/設(shè)施/設(shè)備設(shè)施坐標(biāo)是否為隱蔽單元類別該單元對(duì)應(yīng)的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位

序號(hào)涉及有毒有害物質(zhì)清單關(guān)注污染物

場(chǎng)所/設(shè)施/涉及的生產(chǎn)活(中心點(diǎn)坐標(biāo))性設(shè)施(一類/二類)編號(hào)及坐標(biāo)

設(shè)備名稱動(dòng))

AT1

②XX.XXX°N

XX.XXX°NXX.XXX°E

1、XXX③

XX.XXX°E土壤

AT2

⑤XX.XXX°N

XX.XXX°E

單元A①

2、②AS1

XX.XXX°N

③XX.XXX°E

①地下水AS2

XX.XXX°N

3、②XX.XXX°E

③......

單元B①

9

HJ1230—2021

表D.2XX企業(yè)按裝置LDAR首輪統(tǒng)計(jì)表

填表日期:年月日

裝置名稱裝置編號(hào)年加工/生產(chǎn)能力

裝置初次裝置上次停車(chē)裝置下次停車(chē)

開(kāi)工日期檢修日期檢修日期

項(xiàng)目建立現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)泄漏修復(fù)

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