中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ874-2017

固體廢物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測(cè)定

頂空-氣相色譜法

Solidwaste―Determinationofacrolein,acrylonitrileand

acetonitrile―Headspacegaschromatographymethod

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

2017-11-28發(fā)布2018-01-01實(shí)施

環(huán)境保護(hù)部發(fā)布

目次

前言....................................................................................................................................................................II

1適用范圍.........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................................1

4試劑和材料.....................................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備.....................................................................................................................................................2

6樣品.................................................................................................................................................................3

7分析步驟.........................................................................................................................................................4

8結(jié)果計(jì)算與表示.............................................................................................................................................5

9精密度和準(zhǔn)確度.............................................................................................................................................7

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................................8

11廢物處理.....................................................................................................................................................8

12注意事項(xiàng).....................................................................................................................................................8

附錄A（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度.................................................................................................9

i

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，保護(hù)環(huán)境，

保障人體健康，規(guī)范固體廢物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的頂空-氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測(cè)司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：揚(yáng)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司、常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江

陰市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、無(wú)錫市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站和泰州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年11月28日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2018年1月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

固體廢物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測(cè)定頂空-氣相色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行；操作

時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的頂空-氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的測(cè)定。

固體廢物樣品量為2.0g時(shí)，丙烯醛和丙烯腈的方法檢出限為0.3mg/kg，測(cè)定下限為1.2mg/kg；

乙腈的方法檢出限為0.4mg/kg，測(cè)定下限為1.6mg/kg。固體廢物浸出液體積為10ml時(shí)，丙烯醛、丙

烯腈和乙腈的方法檢出限為0.05mg/L，測(cè)定下限為0.20mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液固三相（或氣

液兩相）達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性組分經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以

保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

4試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含有機(jī)物的去離

子水。

4.1丙烯醛（C3H4O）：色譜純。

4.2丙烯腈（C3H3N）：色譜純。

4.3乙腈（C2H3N）：色譜純。

4.4甲醇（CH3OH）：色譜純。

1

4.5氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。在400℃下烘4h，除去可能的干擾物質(zhì)，冷卻后于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)密封保

存。

4.6磷酸：ρ（H3PO4）=1.874g/ml。

4.7基體改性劑：量取500ml水，滴加幾滴磷酸（4.6）調(diào)節(jié)pH≤2，加入180g氯化鈉（4.5），溶解并

混勻。

4.8丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=2000mg/L。

稱(chēng)取0.20g（精確至0.1mg）丙烯醛（4.1）、丙烯腈（4.2）和乙腈（4.3）于少量水中，用實(shí)驗(yàn)用水

定容至100ml。或直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液在0℃～4℃下避光保存。開(kāi)封后用密實(shí)瓶避

光保存，有效期為1個(gè)月。

4.9石英砂（SiO2）：270μm～830μm（20目～50目）。使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗(yàn)，確認(rèn)無(wú)目標(biāo)化合物或

目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

4.10載氣：高純氮?dú)猓ā?9.999%）。

4.11燃?xì)猓焊呒儦錃猓ā?9.999%）。

4.12助燃?xì)猓嚎諝?，脫水脫有機(jī)物。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀：具毛細(xì)柱分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，具氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。

5.2毛細(xì)管色譜柱：柱1：30m×0.32mm×0.50μm，100%聚乙二醇固定液，也可使用其他等效毛細(xì)管柱。

柱2：30m×0.32mm×0.25μm，50%二苯基50%二甲基硅氧烷固定液，也可使用其他等效毛細(xì)管柱。

5.3頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡膠）、密封瓶蓋（螺旋蓋

或一次使用的壓蓋）。

5.4往復(fù)式振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。

5.5天平：感量為0.01g，0.0001g。

5.6微量注射器：10μl、100μl。

5.7采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺。

5.8樣品瓶：60ml或250ml，帶聚四氟乙烯材質(zhì)隔墊的螺紋棕色玻璃瓶。

5.9棕色玻璃瓶：2ml，具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)心螺旋蓋。

5.10便攜式冷藏箱：容積20L，溫度4℃以下。

5.11一次性巴斯德玻璃吸液管。

5.12一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

2

6樣品

6.1樣品的采集與保存

按照HJ/T20和HJ/T298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。采集樣品的工具應(yīng)用金屬制

品，使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)凈化處理。所有樣品應(yīng)至少采集3份代表性樣品。用采樣器材（5.7）將樣品盡快采

集到樣品瓶（5.8）中，并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品，密封樣品瓶，置

于便攜式冷藏箱（5.10）內(nèi)，帶回實(shí)驗(yàn)室。

樣品送入實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)盡快分析。若不能立即分析，應(yīng)在遠(yuǎn)離有機(jī)物蒸氣的環(huán)境中4℃以下密封保存，

并于48h內(nèi)完成分析。用于浸出毒性分析的樣品也應(yīng)于48h內(nèi)完成分析。

注：樣品采集時(shí)勿攪動(dòng)固體廢物，以免造成固體廢物中目標(biāo)化合物的揮發(fā)。

6.2試樣的制備

6.2.1固體廢物低含量試樣的制備

取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱(chēng)取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空瓶中，迅速向

頂空瓶中加入10ml基體改性劑（4.7），立即密封。在往復(fù)式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩

10min，待測(cè)。

6.2.2固體廢物高含量試樣的制備

當(dāng)固體廢物樣品為固態(tài)且樣品中目標(biāo)化合物濃度大于150mg/kg，或者固體廢物樣品為液態(tài)且樣品

中目標(biāo)化合物濃度大于30mg/L時(shí)，視該樣品為高含量樣品。

取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱(chēng)取2g（精確至0.01g）樣品置于含10ml甲醇（4.4）

的頂空瓶中，立即密封，在往復(fù)式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用

一次性巴斯德玻璃吸液管（5.11）移取約1ml甲醇提取液至2ml棕色玻璃瓶（5.9）中，必要時(shí)，提取

液可進(jìn)行離心分離。該提取液在4℃暗處保存，保存期為48h。

在分析前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中依次加入2g（精確至0.01g）石英砂（4.9）、

10ml基體改性劑（4.7），根據(jù)樣品濃度加入10μl～100μl甲醇提取液，立即密封，振蕩混勻，待測(cè)。

注：若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可用甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

6.2.3浸出液試樣的制備

按照HJ/T299或HJ/T300中揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟制備固體廢物浸出液試樣。移取10ml浸出

液至頂空瓶中，立即密封，待測(cè)。

6.3空白試樣的制備

6.3.1固體廢物低含量樣品空白試樣的制備

3

稱(chēng)取2g（精確至0.01g）石英砂（4.9）代替低含量固體廢物樣品，按照6.2.1步驟制備低含量空白

試樣。

6.3.2固體廢物高含量樣品空白試樣的制備

稱(chēng)取2g（精確至0.01g）石英砂（4.9）代替高含量固體廢物樣品，按照6.2.2步驟制備高含量空白

試樣。

6.3.3固體廢物浸出液空白試樣的制備

按照HJ/T299或HJ/T300的浸提方法，移取10ml浸提劑置于頂空瓶中，立即密封，待測(cè)。

7分析步驟

7.1儀器參考條件

7.1.1頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃；加熱平衡時(shí)間20min；取樣針溫度95℃；傳輸線溫度100℃；傳輸線為經(jīng)過(guò)

去活處理，內(nèi)徑0.32mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間2min；進(jìn)樣時(shí)間0.1min；頂空瓶壓力40psi。

7.1.2氣相色譜儀參考條件

進(jìn)樣口溫度：150℃；壓力：4psi；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：1:1。柱箱升溫程序：40℃保持

5.0min，以5℃/min的升溫速率升至60℃，再以30℃/min的升溫速率升至150℃，保持5.0min。FID

檢測(cè)器溫度：250℃；載氣：氮?dú)?；氫氣流量?0ml/min；空氣流量：450ml/min。

7.2校準(zhǔn)

7.2.1固體廢物校準(zhǔn)曲線的繪制

向6支頂空瓶中依次加入2g（精確至0.01g）石英砂（4.9），10ml基體改性劑（4.7），再分別加

入0μl、1.00μl、10.0μl、50.0μl、100μl和150μl的丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8），配

制目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為0μg、2.0μg、20.0μg、100μg、200μg和300μg的校準(zhǔn)曲線系列。在往復(fù)式

振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，按照儀器參考條件（7.1）依次進(jìn)行分析，以質(zhì)量（μg）

為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

7.2.2固體廢物浸出液校準(zhǔn)曲線的繪制

向6支頂空瓶中加入10ml實(shí)驗(yàn)用水，再分別加入0μl、1.00μl、10.0μl、50.0μl、100μl和150μl

的丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8），配制目標(biāo)化合物濃度分別為0mg/L、0.20mg/L、2.00

mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L和30.0mg/L的校準(zhǔn)曲線系列。按照儀器參考條件（7.1）依次進(jìn)行分析，

以濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

7.3測(cè)定

4

將制備好的試樣（6.2）置于頂空進(jìn)樣器（5.3）上，按照儀器參考條件（7.1）進(jìn)行測(cè)定。

7.4空白試驗(yàn)

將制備好的空白試樣（6.3）置于頂空進(jìn)樣器（5.3）上，按照儀器參考條件（7.1）進(jìn)行測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1定性分析

樣品以保留時(shí)間定性。樣品分析前，建立保留時(shí)間窗t±3s。t為初次校準(zhǔn)時(shí)各濃度級(jí)別目標(biāo)化合物

的保留時(shí)間均值，s為初次校準(zhǔn)時(shí)各濃度級(jí)別目標(biāo)化合物保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。樣品分析時(shí)，目標(biāo)物應(yīng)

在保留時(shí)間窗內(nèi)出峰。當(dāng)使用本方法無(wú)法定性時(shí)，可用柱2做輔助定性確認(rèn)，也可用質(zhì)譜做進(jìn)一步確認(rèn)。

按照儀器參考條件（7.1）分析，丙烯醛、丙烯腈和乙腈在色譜柱1上的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖1，丙烯醛、

丙烯腈和乙腈在色譜柱2上的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖2。

1-丙烯醛；2-丙烯腈；3-乙腈

圖1丙烯醛、丙烯腈和乙腈在色譜柱1上的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

5

1-丙烯醛；2-乙腈；3-丙烯腈。

圖2丙烯醛、丙烯腈和乙腈在色譜柱2上的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

8.2結(jié)果計(jì)算

8.2.1固體廢物低含量樣品的結(jié)果計(jì)算

低含量固體廢物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量（mg/kg），按照式（1）進(jìn)行計(jì)算。

m0

（1）

m1

式中：——目標(biāo)化合物的含量，mg/kg；

根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的目標(biāo)化合物的質(zhì)量，；

m0——μg

樣品重（濕重），。

m1——g

8.2.2固體廢物高含量樣品的結(jié)果計(jì)算

高含量固體廢物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量（mg/kg），按照式（2）進(jìn)行計(jì)算。

m10.0f

0（2）

m1Vs

式中：——目標(biāo)化合物的含量，mg/kg；

根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的目標(biāo)化合物的質(zhì)量，；

m0——μg

10.0——提取液體積，ml；

f——萃取液的稀釋倍數(shù)；

樣品量（濕重），；

m1——g

Vs——用于頂空測(cè)定的甲醇提取液體積，ml。

6

8.2.3固體廢物浸出液樣品的結(jié)果計(jì)算

固體廢物浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量直接由校準(zhǔn)曲線查得，以mg/L表示。

8.3結(jié)果表示

8.3.1測(cè)定固體廢物，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10.0mg/kg時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后1位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于10.0

mg/kg時(shí)，保留3位有效數(shù)字。

8.3.2測(cè)定固體廢物浸出液，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后2位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于

1.00mg/L時(shí)，保留3位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為5.0mg/kg、10.0mg/kg和100mg/kg的三種固體廢物實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)

定。固體廢物基體加標(biāo)低濃度樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.3%～9.4%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)

準(zhǔn)偏差在4.0%～8.1%之間，重復(fù)性限在0.6mg/kg～1.0mg/kg之間，再現(xiàn)性限在0.8mg/kg～1.4mg/kg

之間。固體廢物基體加標(biāo)中濃度樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.1%～7.0%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.7%～7.0%之間，重復(fù)性限在0.9mg/kg～1.3mg/kg之間，再現(xiàn)性限在1.2mg/kg～2.2mg/kg

之間。固體廢物基體加標(biāo)高濃度樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2%～5.0%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.7%～3.8%之間，重復(fù)性限在6.8mg/kg～9.3mg/kg之間，再現(xiàn)性限在7.8mg/kg～13.0mg/kg

之間。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為1.00mg/L、2.00mg/L和20.0mg/L的三種固體廢物浸出液實(shí)際樣品進(jìn)

行了測(cè)定。固體廢物浸出液基體加標(biāo)低濃度樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6%～9.9%之間，實(shí)

驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.8%～13%之間，重復(fù)性限在0.12mg/L～0.20mg/L之間，再現(xiàn)性限在0.24

mg/L～0.37mg/L之間。固體廢物浸出液基體加標(biāo)中濃度樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.7%～

9.7%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.6%～12%之間，重復(fù)性限在0.25mg/L～0.37mg/L之間，再現(xiàn)

性限在0.34mg/L～0.74mg/L之間。固體廢物浸出液基體加標(biāo)高濃度樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

在0.4%～7.8%之間，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.7%～5.2%之間，重復(fù)性限在1.58mg/L～2.41mg/L之

間，再現(xiàn)性限在1.85mg/L～3.60mg/L之間。

9.2準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)固體廢物基體加標(biāo)樣品進(jìn)行了測(cè)定。樣品加標(biāo)量為5.0mg/kg時(shí)，基體加標(biāo)回收率在

80.0%～108%之間，加標(biāo)回收率的最終值在92.7%±13%～98.4%±20%之間；樣品加標(biāo)量為10.0mg/kg

時(shí)，基體加標(biāo)回收率在88.4%～106%之間，加標(biāo)回收率的最終值在95.6%±1.8%～98.7%±14%之間；樣

7

品加標(biāo)量為100mg/kg時(shí)，基體加標(biāo)回收率在80.0%～106%之間，加標(biāo)回收率的最終值在96.2%±18%～

99.2%±4.7%之間。

固體廢物浸出液加標(biāo)量為1.00mg/L時(shí)，基體加標(biāo)回收率在82.5%～106%之間，加標(biāo)回收率的最終

值在93.6%±9.3%～97.8%±16%之間；固體廢物浸出液加標(biāo)量為2.00mg/L時(shí)，基體加標(biāo)回收率在89.7%～

113%之間，加標(biāo)回收率的最終值在94.2%±8.5%～102%±12%之間；固體廢物浸出液加標(biāo)量為20.0mg/L

時(shí)，基體加標(biāo)回收率在80.0%～106%之間，加標(biāo)回收率的最終值在95.0%±4.1%～98.4%±5.0%之間。

固體廢物及固體廢物浸出液方法的精密度、準(zhǔn)確度指標(biāo)參見(jiàn)附錄A。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1校準(zhǔn)

樣品測(cè)試前需繪制不少于5個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，若不能滿足要

求，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

10.2空白試驗(yàn)

每批樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白樣品中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法檢出限。

10.3平行樣測(cè)定

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）分析一個(gè)平行樣，若樣品中含有目標(biāo)化合物，則平行

樣品測(cè)定值的相對(duì)偏差應(yīng)在20%以內(nèi)。

10.4加標(biāo)回收率

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）分析一個(gè)加標(biāo)樣，加標(biāo)樣品中目標(biāo)化合物的回收率應(yīng)

在70%～130%之間。

11廢物處理

實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的含有機(jī)試劑的廢物應(yīng)集中保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

12注意事項(xiàng)

12.1在樣品的保存和運(yùn)輸過(guò)程中，要避免樣品被沾污，樣品應(yīng)放在密閉、避光的冷藏箱中冷藏貯存。

12.2分析過(guò)程中使用的器具、材料，不應(yīng)含有目標(biāo)化合物，器具、材料可采用甲醇清洗。

8

附錄A

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表A.1給出了固體廢物方法的精密度指標(biāo)，表A.2給出了固體廢物方法的準(zhǔn)確度指標(biāo)。表A.3給出

了固體廢物浸出液方法的精密度指標(biāo)，表A.4給出了固體廢物浸出液方法的準(zhǔn)確度指標(biāo)。

表A.1固體廢物方法的精密度

加標(biāo)量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

樣品類(lèi)型化合物名稱(chēng)

(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（mg/kg）（mg/kg）

5.05.1～8.44.10.91.0

丙烯醛10.01.1～5.83.71.11.4

1000.5～4.92.67.49.8

5.05.8～9.16.01.01.2

化工污泥丙烯腈10.01.2～7.04.21.31.7

1000.2～3.41.76.87.8

5.01.8～8.98.10.81.4

乙腈10.01.3～5.35.91.11.9

1000.3～4.43.07.910.9

5.04.5～9.44.00.91.0

丙烯醛10.01.4～5.73.61.01.4

1000.2～5.02.58.310.2

5.04.0～8.35.30.81.0

污染土壤丙烯腈10.01.2～5.34.01.01.4

1000.2～4.02.77.19.8

5.02.7～6.94.50.70.9

乙腈10.01.3～4.15.60.91.8

1000.2～4.63.08.111.0

5.00.9～9.45.90.91.1

丙烯醛10.00.2～7.02.71.21.3

1000.2～4.03.87.712.5

5.00.4～6.54.40.60.8

化工廢渣丙烯腈10.01.2～5.67.01.12.2

1000.2～4.83.69.313.0

5.00.3～8.44.40.80.9

乙腈10.00.1～4.93.11.01.2

1000.3～4.13.37.811.5

9

表A.2固體廢物方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率均值加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收率最終值

加標(biāo)量加標(biāo)回收率范

樣品類(lèi)型化合物名稱(chēng)

圍（）SS

(mg/kg)%P（%）偏差P（%）（P±2P）（%）

5.081.5～99.592.76.692.7±13

丙烯醛10.094.1～96.795.60.995.6±1.8

10093.1～10097.32.597.3±5.1

5.087.9～10495.06.095.0±12

化工污泥丙烯腈10.092.4～10197.73.097.7±6.0

10096.4～10098.81.598.8±3.0

5.084.2～10695.98.095.9±16

乙腈10.089.1～10498.25.698.2±11

10092.8～10197.72.897.7±5.5

5.084.4～10696.97.396.9±15

丙烯醛10.095.5～98.196.61.096.6±2.0

10095.2～10297.72.597.7±4.9

5.080.5～10594.08.394.0±17

污染土壤丙烯腈10.095.2～10497.73.397.7±6.6

10096.2～10399.22.499.2±4.7

5.080.0～10898.49.898.4±20

乙腈10.089.5～10398.55.198.6±10

10095.1～10198.32.498.3±4.9

5.080.0～10694.19.094.1±18

丙烯醛10.090.0～10397.54.597.5±9.0

10092.6～10497.83.897.8±7.6

5.080.0～10695.98.995.9±18

化工廢渣丙烯腈10.088.4～10698.76.998.7±14

10080.0～10696.28.896.2±18

5.080.2～10696.79.296.8±18

乙腈10.089.5～10498.05.198.0±10

10092.2～10097.02.897.0±5.7

10

表A.3固體廢物浸出液方法的精密度

加標(biāo)量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

樣品類(lèi)型化合物名稱(chēng)

(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（mg/kg）（mg/kg）

1.001.8～5.8130.120.37

丙烯醛2.003.6～7.28.10.260.50

20.00.6～5.22.02.002.11

1.002.6～7.6110.140.33

化工污泥丙烯腈2.002.0～7.55.30.250.37

20.01.2～4.73.81.832.68

1.002.6～5.3110.130.34

乙腈2.001.8～7.74.80.280.37

20.01.2～4.03.41.582.36

1.003.3～9.09.90.180.33

丙烯醛2.000.7～9.75.50.290.41

20.00.6～5.41.71.761.85

1.001.6～7.1110.140.33

污染土壤丙烯腈2.001.7～6.56.00.250.40

20.01.2～5.02.51.902.20

1.002.8～8.29.90.180.32

乙腈2.003.1～6.24.60.250.34

20.00.7～5.04.71.983.16

1.002.8～7.78.80.170.28

丙烯醛2.001.6～9.1120.350.74

20.00.6～4.84.41.892.92

1.003.3～7.69.50.160.31

化工廢渣丙烯腈2.004.1～9.3110.370.71

20.00.5～5.84.01.952.85

1.002.6～9.95.80.200.24

乙腈2.003.4～6.8110.280.69

20.00.4～7.85.22.413.60

11

表A.4固體廢物浸出液方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率均值加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收率最終值

加標(biāo)量加標(biāo)回收率范

樣品類(lèi)型化合物名稱(chēng)

圍（）SS

(mg/kg)%P（%）偏差P（%）（P±2P）（%）

1.0088.5～10193.64.693.6±9.3

丙烯醛2.0089.8～99.095.03.595.0±7.0

20.091.7～96.5