材料當(dāng)代測試分析技術(shù)1/19序言

材料科學(xué)研究材料成份、組織、結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系（新觀念認(rèn)為還包含應(yīng)力）。材料宏觀性能由其微觀組織結(jié)構(gòu)決定，要搞清材料微觀組織結(jié)構(gòu)如化學(xué)成份、元素分析、組成相形貌、晶體結(jié)構(gòu)、組成相之間取向關(guān)系、界面關(guān)系以及晶體缺點類型及密度等等，僅憑傳統(tǒng)測試伎倆，對這些是無能為力，必須依靠不停迅猛發(fā)展當(dāng)代測試分析伎倆，才能一步步深入揭示材料內(nèi)部微觀世界，了解材料本質(zhì)。

2/19

當(dāng)代材料科學(xué)主要依賴于對材料性能與其成份及其顯微組織結(jié)構(gòu)關(guān)系了解。對材料性能各種測試技術(shù)，對材料組織從宏觀到微觀不一樣層次表征技術(shù)組成了材料科學(xué)與工程一個主要部分，也是聯(lián)絡(luò)材料設(shè)計與制造工藝取得含有滿意使用性能材料之間橋梁。

3/19材料試驗評價技術(shù)在新材料研究開發(fā)體系中作用見下列圖。

4/19本課程不介紹材料性能測試技術(shù)，主要介紹材料顯微組織表征方面內(nèi)容，包含組織形貌觀察，晶體結(jié)構(gòu)確實定，化學(xué)成份分析，分析方法可按觀察形貌顯微鏡，測定結(jié)構(gòu)衍射儀，分析成份各種譜儀分類。本課程介紹顯微組織表征當(dāng)代測試分析伎倆、設(shè)備、方法及原理。5/19（1）形貌觀察光學(xué)顯微術(shù)及金相學(xué)是在μm尺度觀察材料很普及方法。掃描電鏡與透射電鏡是在亞微米甚至納米以下層次觀察材料，掃描電鏡在材料斷口形貌分析很有作用，早期掃描電鏡分辨率比透射電鏡低1～2個數(shù)量級，現(xiàn)已提升至0.7nm；透射電鏡試樣制備較復(fù)雜，但在研究材料缺點及其相互作用、微小第二相質(zhì)點形貌與分布，利用高分辨點陣象直接顯示材料中原子（或原子集團(tuán)）排列情況等方面都十分有用。6/19場離子顯微鏡利用探針尖端表面原子層輪廓邊緣電場不一樣，借助惰性氣體離子轟擊熒光屏可得到針尖正面原子排布投影象，可達(dá)0.2~0.3nm分辨率。可直接顯示晶界或位錯露頭處原子排列及氣體原子在表面吸附行為。掃描隧道顯微鏡借助一根針尖與試樣表面間隧道效應(yīng)電流調(diào)控，針尖在表面作x,y方向掃描同時，在保持隧道效應(yīng)電流恒定電路控制下，針尖將依表面原子起伏而在z方向上下游動。這種移動經(jīng)電信號放大并由計算機(jī)進(jìn)行圖像處理，可得到表面原子分布圖像。其縱、橫向分辨率分別為0.05、0.2nm。7/19（2）結(jié)構(gòu)測定X射線衍射，包含德拜粉末攝影相分析，高溫、常溫、低溫衍射儀，背反射和透射勞厄攝影，測定單晶結(jié)構(gòu)四聯(lián)衍射儀，織構(gòu)極圖測定。從x射線衍射圖幾何分布可確定材料點陣，從衍射強(qiáng)度可反推出晶體單胞內(nèi)各原子位置。X射線衍射提供晶體樣品相關(guān)晶體結(jié)構(gòu)資料。電子衍射，尤其適合用于測定微細(xì)晶體或材料亞微米尺度結(jié)構(gòu)。在TEM中進(jìn)行電子衍射除了結(jié)合形貌觀察以判別微細(xì)物相有力條件外，還可進(jìn)行結(jié)構(gòu)直接觀察（稱原子象觀察）。電子透鏡在后焦面上顯現(xiàn)晶體衍射圖，在象平面上展現(xiàn)晶體點陣象。8/19中子衍射，（中子受物質(zhì)中原子核散射，輕重原子對中子散射能力差異比較?。?，有利于測定輕原子位置。如液N溫區(qū)新型超導(dǎo)體超導(dǎo)臨界溫度與晶體結(jié)構(gòu)中氧原子空位有一定關(guān)系，中子衍射可提升較多信息。9/19（3）化學(xué)成份分析除傳統(tǒng)化學(xué)分析技術(shù)，還包含質(zhì)譜，紫外，可見光，紅外光譜分析，氣、液相色譜，光發(fā)射與吸收譜，X射線熒光分析譜，俄歇與X射線光電子譜，二次離子質(zhì)譜，電子探針，原子探針，激光探針。另一類譜儀是基于材料受激發(fā)發(fā)射譜，專為研究晶體缺點附近原子排列狀態(tài)而設(shè)計，如核磁共振譜儀，電子自旋共振譜儀，穆斯堡爾譜儀等，分析材料中微觀缺點（空位、雜質(zhì)、位錯、層錯）較有利。10/19有兩個分析系統(tǒng)使用顯得日益主要：一是以俄歇電子譜儀為關(guān)鍵包含低能電子衍射，低能離子散射譜儀，及X射線光電子譜儀表面分析系統(tǒng)。確定表面幾個原子層結(jié)構(gòu)與成份。一是裝備有微區(qū)X射線能量色散譜儀及電子能量損失譜儀分析電子顯微鏡。其中與元素特征相關(guān)譜線可進(jìn)行材料組分定性及定量測量，譜線特征吸收邊高能一側(cè)出現(xiàn)復(fù)雜形狀提供元素在材料中近鄰結(jié)構(gòu)狀態(tài)及化學(xué)態(tài)信息。再加上TEM原有放大及衍射功效，在nm尺度上全方面提供材料成份、結(jié)構(gòu)、形貌信息。11/19（4）形貌、結(jié)構(gòu)、成份綜合研究材料檢測評價技術(shù)按輻射源分類示意圖12/19各種方法適用層次上，首先需要知道要探測組織尺度，另首先需要知道各種分析方法本身具備能力。13/19材料中組織尺度與檢測儀器分辨極限對比圖14/19按形貌觀察、元素分析及結(jié)構(gòu)測定，相關(guān)材料顯微組織表征技術(shù)在深度及橫向方面提供空間分辨率示意圖。15/1916/1917/19本課程內(nèi)容：1、衍射分析2、電子顯微分析3、光譜、能譜分析4、其它分析方法18/19參考教材《材料當(dāng)代分析方法》左演聲主編北京工業(yè)大學(xué)出版社《材料近代分析測試方法》常鐵軍主編