模塊五有毒有害物質(zhì)檢測

單元1脲酶活性測定糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．樣本篩（孔徑200μm);2．酸度計(jì)（精度0.02pH，附有磁力攪拌器和滴定裝置）;3．恒溫水?。煽販?0℃±0.5℃);4．試管（直徑18mm，長150mm，有磨口塞子）;5．精密計(jì)時(shí)器；6.粉碎機(jī)（粉碎時(shí)應(yīng)不生強(qiáng)熱）；7.分析天平（感量0.1mg）；8.移液管（10mL）。一、準(zhǔn)備儀器糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．尿素；2．磷酸氯二鈉3．磷酸二氫鉀：4．尿素緩沖溶液（pH6.9~7.0)，稱取4.45g磷酸氫二鈉和3.40g磷酸二氫鉀溶于水并稀釋至1000mL，再將30g尿素溶在此緩沖溶液中，可保存1個(gè)月。5．鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為0.1mol/L，按GB601標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法的規(guī)定配制；6．氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為0.1mol/L，按GB601標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法的規(guī)定配制：7．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：0.1％甲基紅乙醇溶液和0.5％溴甲酚綠乙醇溶液等體積混合，在陰涼處保存期為3個(gè)月。二、準(zhǔn)備試劑和溶液糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1、試樣中脲酶活性測定稱取約0.2g已粉碎的試樣，準(zhǔn)確至0.1mg，加入試管中，活性很高的試樣只稱0.05g。移入10mL尿素緩沖溶液，立即蓋好試管并劇烈搖動(dòng)，置于30℃±0.5℃恒溫水浴中，準(zhǔn)確計(jì)時(shí)保持30min。即刻移入10mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，迅速冷卻到20℃。將試管內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入50mL燒杯，再用20mL水沖洗試管2次，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)呈現(xiàn)pH4.7。如果選用指示劑，試管中內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，滴加8~10滴混合指示劑，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。記錄氫氧化鈉溶液消耗量。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．空白試驗(yàn)移取10mL尿素緩沖液和10mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于試管中。稱取與上述試樣量相當(dāng)?shù)脑嚇樱瑴?zhǔn)確至0.1mg，迅速加入此試管中。立即蓋好試管并劇烈搖晃。將試管置于30℃±0.5℃的恒溫水浴，同樣準(zhǔn)確保持30min，冷卻至20℃，將試管內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入燒杯，用5mL水沖洗2次，并用氫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)呈現(xiàn)pH4.7。如果選用指示劑，試管中內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，滴加8~10滴混合指示劑，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。記錄氫氧化鈉溶液消耗量。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析測定結(jié)果糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析測定結(jié)果模塊五有毒有害物質(zhì)檢測

單元2亞硝酸鹽檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．四硼酸鈉飽和溶液；稱取25g四硼酸鈉溶于500mL溫水中，冷卻后備用；2.106g/L亞鐵氰化鉀溶液：稱取53g亞鐵氰化鉀溶于水，加水稀釋至500ml;3.220g/L乙酸鋅溶液：稱取110g乙酸鋅，溶于適量水和15mL冰乙酸中，加水稀釋至500mL;4.5g/L對氨基苯磺酸溶液：稱取0.5g對氨基苯磺酸，溶于10％鹽酸中，邊加邊攪，再加10％鹽酸稀釋至100mL，貯于暗棕色試劑瓶中，密閉保存，一周內(nèi)有效；一、準(zhǔn)備試劑糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

5.1g/LN-1-奈乙二胺鹽酸鹽溶：稱取0.1gN-1-奈乙二胺鹽酸鹽，用少量水研磨溶解，加水稀釋至100mL，貯于暗棕色試劑瓶中密閉保存，一周內(nèi)有效；6.5mol/L鹽酸溶液；量取445mL鹽酸，加水稀釋至1000ml;7.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)115℃±5℃烘至恒重的亞硝酸鈉0.3000g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于400μg亞硝酸根離子；8．亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液；取5.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10μg亞硝酸根離子。一、準(zhǔn)備試劑糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．分光光度計(jì)（有10mm比色池，可在538nm處測量吸光度）;2．分析天平（感量0.0001g);3．恒溫水浴鍋；4．實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;5．容量瓶（50mL（棕色）、100mL、150mL、500mL);6．燒杯（100mL、200mL、500mL);7．量簡（100mL、200mL、1000mL);8．長頸漏斗（直徑75~90mm);9．吸量管（1mL、2mL、5mL);10．移液管（5mL、10mL、15mL、20mL)。二、準(zhǔn)備儀器設(shè)備糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．試樣的選取與制備采集具有代表性的飼料樣品，至少2kg，四分法縮分至約250g，磨碎，過1mm孔篩，混勻，裝入密閉容器，防止試樣變質(zhì)，低溫保存?zhèn)溆谩?．試液制備稱取約5g試樣，精確到0.001g，置于200mL燒杯中，加約70mL

溫水（60℃±5℃）和5mL

四硼酸鈉飽和溶液，在（85℃±5℃）水浴上加熱15min，取出，稍涼，依次加入2ml亞鐵氰化鉀溶液、2mL乙酸鋅溶液，每一步須充分?jǐn)嚢?，將燒杯?nèi)溶液全部轉(zhuǎn)移至150ml容量瓶中，用水洗滌燒杯數(shù)次，并入容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置澄清，用濾紙過濾，濾液為試液備用。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

3．標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取0mL

、0.25mL

、0.50mL、1.00mL

、2.00mL、3.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別置于50mL檸色容量瓶中，加水約30mL，依次加入2mL對氨基苯磺酸溶液、2ml鹽酸溶液，混勻，在閉光處放置3~5min，加入2mLN-1-茶乙二胺鹽酸鹽溶液，加水稀釋至刻度，混勻，在閉光處放置15min，以0mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液為參比，用10mm比色池，在波長538nm處，用分光光度計(jì)測其他各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，各溶液中所含亞硝酸根離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。4．試樣測定準(zhǔn)確吸取試液約30mL，置于50mL棕色容量瓶中，從“依次加入2mL對氨基苯磺酸溶液、2mL鹽酸溶液”起，按測定步驟3的方法顯色和測量試液的吸光度。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析測定結(jié)果糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．結(jié)果表示（1）每個(gè)試樣取2個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果；（2）結(jié)果表示到0.1mg/kg。3．重復(fù)性（1）同一分析者對同一試樣同時(shí)或快速連續(xù)地進(jìn)行兩次測定，所得結(jié)果之間的差值；（2）在亞硝酸鹽含量小于或等于1mg/kg時(shí)，不得超過平均值的50%;（3）在亞硝酸鹽含量大于1mg/kg時(shí)，不得超過平均值的20%。四、分析測定結(jié)果

單元3酸價(jià)及過氧化值檢測

任務(wù)一過氧化值的測定糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．碘化鉀；2．三氯甲烷；3．冰乙酸；4．硫代硫酸鈉；5．飽和碘化鉀：稱取14g碘化鉀，加10mL水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中；6．三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻；7．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Na2S2O3)=0.002mol/L];8．淀粉指示劑（10g/L）稱取可溶性淀粉0.5g，加水少許，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。一、準(zhǔn)備試劑糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

稱取2.00~3.00g混勻（必要時(shí)過濾）的樣品，至于250mL碘量瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。二、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、分析計(jì)算結(jié)果糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．結(jié)果的表示與重復(fù)性報(bào)告算術(shù)平均值的2位有效數(shù)字。兩平行樣結(jié)果之差值不得大于平均值的10%，即相對相差≤10%。3．注意事項(xiàng)（1）過氧化物值（POV）可用100g油脂析出碘的質(zhì)量（g）或毎千克油脂析出碘的毫克當(dāng)量（meq）來表示。其換算關(guān)系如下：

POV(meq/kg)=POV×78.8我國采用100g油脂析出碘的質(zhì)量（g）表示過氧化物值。（2）固態(tài)油樣可微熱溶解，并適當(dāng)多加溶劑。（3）硫代硫酸鈉溶液不穩(wěn)定，每次滴定時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。三、分析計(jì)算結(jié)果

單元3酸價(jià)及過氧化值檢測

任務(wù)二酸價(jià)的測定糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．乙醚；2.95％的乙醇；3．氫氧化鉀；4.乙醚—乙醇混合液（2+1,V+V)，用氫氧化鉀溶液（3g/L）中和至對酚酞指示液呈中性；5.0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，取5.6g氫氧化鉀溶于1000mL煮沸后的冷卻的蒸餾水中，此溶液濃度約為0.lmol/L。然后用此溶液稀釋成0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)地滴定溶液；6．酚酞指示液10g/L乙醇溶液。一、準(zhǔn)備試劑糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

二、準(zhǔn)備儀器設(shè)備1．堿式滴定管（25mL);2．錐形瓶（250mL);3．分析天平。三、測定步驟準(zhǔn)確稱取3.00~5.00g樣品，置于三角燒瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振搖使油樣溶解，必要時(shí)可置熱水中，溫?zé)岽倨淙芙狻＠渲潦覝?，加入酚酞指示?~3滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定，至初現(xiàn)微紅色，且30s內(nèi)不退色為終點(diǎn)。糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析測定結(jié)果模塊五有毒有害物質(zhì)檢測

單元4棉籽餅粕中游離棉酚的檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．異丙醇；2．正已烷；3．冰乙酸；4．苯胺（C6H5NH2)：如果測定的空白試驗(yàn)吸收值超過0.022時(shí)，在苯胺中加入鋅粉進(jìn)行蒸餾，棄去開始和最后的10％蒸餾部分，放入棕色玻璃瓶內(nèi)貯存在（0℃~4℃）冰箱中，該試劑可穩(wěn)定幾個(gè)月；5.3-氨基-1-丙醇（H2NCH2CH2OH);6．異丙醇-正己烷混合溶劑（6：4)(V:V）;7．溶劑A；量取異丙醇-正己烷混合溶劑約500mL、3-氨基-1-丙醇2mL、冰乙酸8mL和水50mL于1000mL的容量瓶中，再用異丙醇一正己烷混合溶劑定容至刻度。一、準(zhǔn)備試劑糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．分光光度計(jì)（有10mm比色池，可在440nm處測量吸光度）;2．振蕩器（振蕩頻率120~130次/min（往復(fù)）);3．恒溫水浴；4．具塞三角燒瓶（100mL、250mL);5．容量瓶（25mL，棕色）;6．吸量管（1mL、3mL、10mL);7．移液管（10mL、50mL);8．漏斗（直徑50mm);9．表面玻璃（直徑60mm)。二、準(zhǔn)備儀器設(shè)備糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1.稱取1～2g試樣（精確到0.001g)，置于250mL具塞三角燒瓶中，加入20粒玻璃珠，用移液管準(zhǔn)確加入50mL溶劑A，塞緊瓶塞，放入振蕩器內(nèi)振蕩1h（每分鐘120次左右）。用干燥的定量濾紙過濾，過濾時(shí)在漏斗上加蓋一表面玻璃以減少溶劑揮發(fā)，棄去最初幾滴濾液，收集濾液于100mL具塞三角燒瓶中。2．用吸量管吸取等量雙份濾液5~10mL（每份含50~100pg的棉酚）分別至2個(gè)25mL棕色容量瓶a和b中，如果需要，用溶劑A補(bǔ)充至10mL。3．用異丙醇-正己烷混合溶劑稀釋瓶a至刻度，搖勻，該溶液用作試樣測定液的參比溶液。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

4．用移液管吸取2份10mL的溶劑A分別至2個(gè)25mL棕色容量瓶a0

和b0中；

5．用異丙醇-正己烷混合溶劑補(bǔ)充瓶a0至刻度，搖勻，該浴液用作空白測定液的參比溶液。6．加2mL苯胺于容量瓶b和b0中，在沸水浴上加熱30min顯色。7.冷卻至室溫，用異丙醇-正己烷混合榕劑定容，播勾并靜置1h。8.用10nm比色池，在被長440nm處，用分光光度計(jì)以a0為參比溶液測定空白測定液b0

的吸光度，以a為參比溶液測定試樣測定液b的吸光度，從試樣測定液的吸光度值中減去空白測定液的吸光度值，得到校正吸光度A。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

四、分析測定結(jié)果糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．注意事項(xiàng)（1）每個(gè)試樣取2個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果表示到20mg/kg。（2）同時(shí)對同一試樣進(jìn)行兩次測定，所得結(jié)果之間的差值；游離棉酚含量＜500mg/kg時(shí)，不得超過平均值的15%；在750mg/kg＞游離棉酚含量＞500mg/kg時(shí)，不得超過75mg/kg；游離棉酚含量＞750mg/kg時(shí)，不得超過平均值的10%。（3）國家標(biāo)準(zhǔn)GB13078一91規(guī)定，不同飼料游離棉酚允許量為：棉子餅、粕<1200mg/kg，肉雞、生長雞配合飼料≤100mg/kg，產(chǎn)蛋雞配合飼料≤20mgkg，生長肥育豬配合料≤60mg/kg。四、分析測定結(jié)果模塊五有毒有害物質(zhì)檢測

單元5飼料中鉛的檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．硝酸（GB626，優(yōu)級純）;2．硫酸（GB625，優(yōu)級純）3．高氯酸（GB623，優(yōu)級純）;4．鹽酸（GB622，優(yōu)級純）;5．甲基異丁酮；6.6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL;7.1mol/L碘化鉀榕液；稱取166g碘化鉀（GB1272)，溶于1000mL水中，貯存于棕色瓶中；8.lmol／L鹽酸溶液；量取84mL鹽酸，加水至100mL;9.50g/L抗壞血酸溶液：稱取5.0g抗壞血酸溶于水中，稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中；10.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：精確稱取0.1598g硝酸鉛，加6mol/L硝酸溶液10mL，全部溶解后，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加水定容至刻度，該溶液為每毫升0.1mg鉛.11．鉛標(biāo)工作液，精確吸收1mL份標(biāo)準(zhǔn)備液，加入100ml容量瓶中，加水至刻度，此濟(jì)液為每毫升lμg。一、準(zhǔn)備試劑糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1.消化設(shè)備（兩平行樣所在位置的溫度差小于或等于5℃）；2.高溫爐；3.分析天平（感量0.0001g)；4.實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)；5.原子吸收分光光度計(jì)；6.容量瓶（25mL、50mL、100mml、1000mL）；7.振蕩器；8.吸液管（1mL、2mL、5mL、10mL、15mL；9.消化管；10.瓷坩堝。二、準(zhǔn)備儀器設(shè)備糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、試樣處理1．配合飼料及魚粉試樣處理稱取4g試樣，精確至0.001g，置于瓷坩堝中緩慢加熱至炭化，在500℃高溫爐中加熱18h，至試樣呈灰白色。冷卻，用少量水將炭化物濕潤，加入5mL硝酸、5mL高氯酸，將坩堝內(nèi)的溶液無損地移入燒杯內(nèi)，用表面皿蓋住，在沙浴或加熱裝置上加熱，得消解完全后，去掉表而皿，至近干涸。加1moL/L鹽酸溶液10mL，使鹽類溶解，把溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水沖洗燒杯多次，加水至刻度。用中速濾紙過濾，待用。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、試樣處理2．磷酸鹽、石粉試樣的處理稱取5g試樣，精確至0.001g，放入消化管中。加入5mL水，使試樣潤濕，依次加入20mL硝酸，5mmL硫酸，放置4h后加入5mL高氯酸，放在消化裝置上加熱消化。在150℃溫度下消化2h。然后將溫度緩緩升到300℃進(jìn)行恒溫消化，至試樣發(fā)白近干為止，取下清化管，冷卻。加入1mol/L鹽酸溶液10mL，在150℃溫度下加熱，使試樣中鹽類溶解后，將溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水沖洗消化管，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度。用中速濾紙過濾，備作原子吸收用。同時(shí)于相同條件下，做試劑空白溶液。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精確吸收1μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液0mL、4mL、8mL、12mL、16mL、20mL,分別加到25mL容量題中。加水至20mL。準(zhǔn)確加入1mol/L的碘化鉀溶液2mL，振動(dòng)搖勻。加人1mL抗壞血酸溶液，振動(dòng)搖勻，準(zhǔn)確加入2mL甲基異丁酮溶液，激烈振動(dòng)3min，靜置萃取后，將有機(jī)相導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)。在283.3nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

三、測定步驟糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

2．結(jié)果表示每個(gè)試樣取2個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果表示到0.01mg/kg。3．重復(fù)性同一分析者對同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測定，所得結(jié)果之間的差值如下：鉛含量在≤5mg/kg時(shí)，不得超過平均值的20%;鉛含量在5~15mg/kg時(shí)，不得超過平均值的15%;鉛含量在15~30mg/kg時(shí)，不得超過平均值的10%;鉛含量在＞30mg/kg時(shí)，不得超過平均值的5%。三、測定步驟模塊五有毒有害物質(zhì)檢測

單元6飼料中氟的檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1.3mol/L乙酸鈉溶液：稱取204g乙酸鈉，溶于約300mL水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后，以1mol/L乙酸調(diào)節(jié)pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度；2.0.75mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取110g檸檬酸鈉，溶于約300mL水中，加高氯酸14mL，移入500mL容量瓶，加水至刻度；3．總離子強(qiáng)度緩沖液：3mol/L乙酸鈉溶液與0.75mol/L檸檬酸鈉溶液等量混合，現(xiàn)用現(xiàn)配；4.lmol/L鹽酸溶液；量取10mL鹽酸，加水稀釋至120mL;一、準(zhǔn)備試劑和溶液糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

5．氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(1）氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)100℃干燥4h冷卻的氟化鈉0.2210g，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，放入冰箱內(nèi)保存，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg氟；(2）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此液每毫升相當(dāng)于100μg氟；(3）氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液：準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，每毫升相當(dāng)于10ug氟。一、準(zhǔn)備試劑和溶液糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

1．磁力攪拌器;2．甘汞電極（232型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O);3．氟離子選擇電極（測量范圍5×10-7~10-1mol/L,CSB–F-1型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O)；4.酸度計(jì)（測量范圍0~1400mV,PHS-2型或與之相當(dāng)?shù)乃岫扔?jì)或電位計(jì)）;5．分析天平（感量0.0001g);6．納氏比色管（50mL)。二、準(zhǔn)備儀器與設(shè)備糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase

一、氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備分別吸取氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液0mL、1.0mL