波譜分析

SpectroscopicAnalysis潘遠(yuǎn)江2010.9Pan波譜分析的主要內(nèi)容紫外光譜Ultra-VioletAbsorptionSpectroscopy(UV)紅外光譜InfraredSpectroscopy(IR)質(zhì)譜MassSpectrometry(MS)核磁共振NuclearMagneticResonancesSpectroscopy(NMR)Pan1001001001008543562929435772AB

C6H12OWolfgangPaul

1989NobelPrizeforPhysics

UniversityofBonn

Bonn,FederalRepublicofGermanyb.1913d.1993"forthedevelopmentoftheiontraptechnique"

JohnBennetFenn

2002NobelPrizeforChemistry

VirginiaCommonwealthUniversity

Richmond,VA,USAb.1917"forthedevelopmentofsoftdesorptionionisationmethods(ESI)formassspectrometricanalysesofbiologicalmacromolecules"

KoichiTanaka

2002NobelPrizeforChemistry

ShimadzuCorp.

Kyoto,Japanb.1959

"forthedevelopmentofsoftdesorptionionisationmethods(MALDI)formassspectrometricanalysesofbiologicalmacromolecules

Hillenkamp(left)andKaraswiththeLAMMAinstrumentusedinearlyMALDIdevelopmentexperiments.Nierwithoneofhisearlymassspectrometers.

工欲善其事必先利其器

BrukersolariX?雜交型Qq-FTMS平臺

島津公司新的AXIMA共振(Resonance)?MALDIQITTOF

WatersSynapt?G2四極-飛行時間質(zhì)ThermoScientificLTQVelos?LTQOrbitrapVelosmaXis電噴霧飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜〔maXis理學(xué)院化學(xué)實驗教學(xué)中心9900008X

質(zhì)譜儀

西溪校區(qū)西7-329室委育秀維修使用記錄

理學(xué)院化學(xué)實驗教學(xué)中心0000575Q

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

玉泉校區(qū)教8-602室鄒建凱正常使用記錄

理學(xué)院化學(xué)實驗教學(xué)中心0705765G

離子阱質(zhì)譜儀

紫金港校區(qū)化學(xué)實驗中心-106室何巧紅正常使用記錄

生科學(xué)院儀器與技術(shù)服務(wù)平臺0604013G

離子阱質(zhì)譜系統(tǒng)

紫金港校區(qū)生科院-113室蔣欣杭正常使用記錄

生科學(xué)院儀器與技術(shù)服務(wù)平臺0704757G

質(zhì)譜儀

紫金港校區(qū)生科院-113室陳云龍正常使用記錄

機(jī)械與能源學(xué)院燃燒與傳熱實驗室9900598Q

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

玉泉校區(qū)熱能工程研究所樓-321室谷月玲正常使用記錄

材料與化工學(xué)院半導(dǎo)體材料實驗室8700001Q

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

玉泉校區(qū)調(diào)撥中使用記錄

材料與化工學(xué)院院辦9803567Q

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

玉泉校區(qū)化工熱力學(xué)樓-112室朱京科正常使用記錄

材料與化工學(xué)院院辦9901191Q

多級質(zhì)譜計

玉泉校區(qū)化工熱力學(xué)樓-112室朱京科正常使用記錄

環(huán)資學(xué)院土壤與植物營養(yǎng)（營養(yǎng)）實驗室0501380C

等離子質(zhì)譜儀

華家池校區(qū)中心大樓南樓-327室楊肖娥正常使用記錄

環(huán)資學(xué)院環(huán)境污染控制實驗室0602187C

氣質(zhì)譜聯(lián)用儀

華家池校區(qū)西7化學(xué)樓-245室朱利中正常使用記錄

農(nóng)學(xué)院安全農(nóng)產(chǎn)品交叉中心0400715C

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

華家池校區(qū)植檢樓-304室朱亞爾正常使用記錄

農(nóng)學(xué)院昆蟲學(xué)實驗室0201982C

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

華家池校區(qū)昆蟲樓馬云正常使用記錄

農(nóng)學(xué)院茶學(xué)實驗室0301097C

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

華家池校區(qū)東大樓3樓-328室朱曉玲正常使用記錄

醫(yī)學(xué)院附屬浙一醫(yī)院0300623B

質(zhì)譜儀

附屬浙一醫(yī)院6號樓A區(qū)15樓徐威正常使用記錄

醫(yī)學(xué)院附屬浙二醫(yī)院腫瘤研究所0200420B

質(zhì)譜分析儀

浙二醫(yī)院門診12樓蔣文智正常使用記錄

醫(yī)學(xué)院附屬浙二醫(yī)院腫瘤研究所0702591C

飛行時間質(zhì)譜儀

正常使用記錄

藥學(xué)院藥化與藥分實驗室0702877G

三重四級桿質(zhì)譜系統(tǒng)

紫金港校區(qū)藥學(xué)院大樓-121室陳靜正常使用記錄

藥學(xué)院藥學(xué)實驗教學(xué)中心0705366G

氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀

紫金港校區(qū)藥學(xué)院大樓-210室馬麗正常使用記錄

藥學(xué)院藥物信息學(xué)實驗室0506014Q

液質(zhì)聯(lián)用多級離子阱質(zhì)譜系

紫金港校區(qū)藥學(xué)院大樓-320室邵青正常使用記錄

科技創(chuàng)新平臺農(nóng)業(yè)生物與環(huán)境平臺0702790C

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

華家池校區(qū)中心大樓南-245-247室毛黎娟正常使用記錄

浙江加州國際納米技術(shù)研究院0602041C

離子阱質(zhì)譜儀

華家池校區(qū)納米樓-301-4室王珺,張華蓉正常使用記錄

分析測試中心9902549Q

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

玉泉校區(qū)教11-321室陳關(guān)喜正常使用記錄

分析測試中心0102756Q

電感耦合等離子體質(zhì)譜

玉泉校區(qū)教11-112室徐子剛正常使用記錄

分析測試中心0203475Q

Agilent1100高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

華家池校區(qū)植檢樓-210室李士敏，吳筱丹正常使用記錄

分析測試中心0302255Q

付立葉變換質(zhì)譜儀

玉泉校區(qū)教11-100室潘遠(yuǎn)江維修使用記錄

第一章質(zhì)譜學(xué)概念及開展簡介§1.1:什么叫質(zhì)譜

１：MassSpectrometryisusedtodeterminethemassandstructureofmoleculesbasedonthemass-to-charge(m/z)ratioofthemolecularionanditsfragments.2:質(zhì)譜是帶電原子、分子或分子碎片按荷質(zhì)比〔或質(zhì)量〕的大小順序排列的圖譜不同于光譜,沒有光與波長的概念但也有幾何粒子光學(xué)概念研究對象：荷電粒子--分子離子、碎片離子等傳統(tǒng)形成模式：化合物在高真空受熱氣化，氣態(tài)分子受一定能量的電子轟擊后，失去一個價電子，成為帶正電荷的分子離子，并進(jìn)一步碎裂為碎片離子。行為特征：荷電粒子在電場與磁場的綜合〔共同〕作用下，按荷質(zhì)比排列。表現(xiàn)形式：例: CH3-CH2-CH3+e-

CH3-CH2-CH3++2e-

CH3-CH2-CH3+e-

CH3-CH2-CH3+++3e-

m/z=mass-to-chargeratio〔荷質(zhì)比〕=Spectraareplottedintermsofrelativemolecularionabundancevs.m/z.

Molecularionpeak－thepeakarisingfromtheentire

moleculewith1positivecharge.

Basepeak

－thepeakwiththehighestabundance(i.e.themost

stablemolecularfragment).

Abundanceiscommonlyexpressedasapercentageofthebase

peak,wherethebasepeak=100%abundance§1.２質(zhì)譜學(xué)的特點１〕不能確定能級之間的躍遷－與化合物的能態(tài)無關(guān)本質(zhì)上并非一種波譜學(xué)方法，但所得圖譜有所相似２〕破壞性：無法回收，但所需樣品量少，〔10-11g)靈敏度極高，分析速度快，所得質(zhì)量數(shù)十分準(zhǔn)確，有利于確定化合物的組成．３〕可進(jìn)行混合物分析?！沧陨恚停觧,串聯(lián)質(zhì)譜；可參與聯(lián)用〕．４〕可進(jìn)行氣相離子化學(xué)的研究〔ICR,IonTrap等)按功能與應(yīng)用領(lǐng)域的拓展而開展無機(jī)質(zhì)譜

有機(jī)質(zhì)譜

生物質(zhì)譜

同位素測定有機(jī)化合物生命物質(zhì)我國過去質(zhì)譜研究情況張青蓮院士梁曉天院士陳耀祖院士目前：有機(jī)質(zhì)譜生物質(zhì)譜整體研究力量薄弱磺酰胺分子的電荷轉(zhuǎn)移反響裂解機(jī)理19J.Org.Chem.,2010,75,4244-4250審稿人的評價：一個偶電子離子碎裂生成兩個奇電子碎片。據(jù)我所知，這是第一次系統(tǒng)地研究這種情況下的史蒂文森規(guī)那么……離子/中性復(fù)合物INC查爾酮的解離質(zhì)子化位點及其裂解機(jī)理解離質(zhì)子化是裂解反響發(fā)生的前提質(zhì)子遷移的過渡態(tài)調(diào)節(jié)反響方向23產(chǎn)物離子a和b的豐度之比與取代基效應(yīng)成線性關(guān)系解離質(zhì)子化位點審稿人對這個工作的評價J.Org.Chem.,2008,

73,3369-337624

這篇文章報道了非常重要而且有意思的實驗結(jié)果……質(zhì)子強(qiáng)度反響在有機(jī)化學(xué)和生物有機(jī)化學(xué)反響中是重要的一類反響。本文所提交的研究結(jié)果不僅是質(zhì)譜學(xué)家，而且也是廣闊有機(jī)化學(xué)家所感興趣的……該模型在理論研究和藥物雜質(zhì)分析中得到了廣泛的應(yīng)用MacleanM.J.,etal.,Org.Biomol.Chem.

2010,8,371–377；WuL.M.,etal.,J.Pharm.Biomed.Anal.

2010,51,577-582；LiJ.H.,etal.,Aust.J.Chem.2009,62,176–180；按離子源的開展MS質(zhì)譜成像〔ImagingMassSpectrometry,IMS〕--最新原位分析技術(shù):主要利用質(zhì)譜直接掃描生物樣品，分析分子在細(xì)胞或組織中的“結(jié)構(gòu)、空間與時間分布”信息。第二章質(zhì)譜儀器構(gòu)成及主要參數(shù)§２.１質(zhì)譜儀器構(gòu)成(1)進(jìn)樣系統(tǒng)〔TheinletsystemorIntroductionSystem〕可分為：儲罐進(jìn)樣探頭進(jìn)樣色譜進(jìn)樣(2)離子源〔ionsource〕：核心部位(3)分析系統(tǒng)〔massanalyzeroranalysissystem)

(4)檢測系統(tǒng)〔detectionsystemordet