高錳酸鉀法的應(yīng)用——硫酸亞鐵的含量測定江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院動物藥學(xué)院化學(xué)分析技術(shù)硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)

由于硫酸亞鐵分子中的亞鐵離子具有還原性，在酸性條件下，可與高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液定量發(fā)生反應(yīng)。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度和滴定消耗的體積，即可計算出硫酸亞鐵的含量。一、基本原理反應(yīng)式為：5Fe2+＋MnO4-＋8H+====5Fe3+＋Mn2+＋4H2O化學(xué)分析技術(shù)分析天平，棕色酸式滴定管，錐形瓶，量筒1.儀器二、儀器與試劑硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)硫酸亞鐵，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol·L-1），稀H2SO42.試劑二、儀器與試劑硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)1.流程圖硫酸亞鐵的含量測定三、操作步驟化學(xué)分析技術(shù)（1）稱量

取硫酸亞鐵樣品約0.5g，精密稱定。2.步驟解讀：①“精密稱定”：應(yīng)采用分析天平。②“約0.5g”：“約”系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%，故取樣時稱重范圍為0.45~0.55g。硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)（2）溶解與控制反應(yīng)條件

加稀H2SO4與新煮沸過的冷水各15mL溶解。2.步驟解讀：①“稀H2SO4”：調(diào)節(jié)溶液體系為強(qiáng)酸性條件。②“15mL”：水和稀硫酸均采用量筒量取，倒入錐形瓶中時15mL溶液分兩次倒入，使溶液沿錐形瓶內(nèi)壁流下。硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)（3）滴定

立即用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol·L-1）滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。2.步驟解讀：①“立即”：為防止供試品在空氣中被氧化，溶解后應(yīng)立即滴定。②“持續(xù)的粉紅色”：滴定終點(diǎn)以錐形瓶中溶液顏色30秒不褪為準(zhǔn)。硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)（1）測定時使用不含氧的蒸餾水。如果水中含有氧，它能將Fe2+氧化成Fe3+，使得測定結(jié)果偏低。4Fe2+＋O2＋4H+====4Fe3+＋2H2O（2）供試品溶解后，應(yīng)立即滴定，避免在空氣中被氧化。（3）為防止Fe2+在空氣中被氧化，滴定速度應(yīng)該快一些。（4）由于生成Fe3+的黃色對終點(diǎn)觀察有影響，可在測定時加2mLH3PO4，進(jìn)行掩蔽、消除，同時，由于H3PO4的加入，F(xiàn)e2+反應(yīng)速度也會加快些。3.注意事項硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)1.數(shù)據(jù)記錄測定次數(shù)123稱取樣品的質(zhì)量，gm1

m2

m=m1-m2

滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV起始

V終了

V=V終了-V起始

硫酸亞鐵的含量測定四、數(shù)據(jù)記錄與處理化學(xué)分析技術(shù)2.計算公式式中

c(KMnO4)——KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol·L-1；V

(KMnO4)——滴定消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m——稱取樣品的質(zhì)量，g。硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)3.數(shù)據(jù)處理測定次數(shù)123稱取樣品的質(zhì)量，gm1

m2

m=m1-m2

滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV起始

V終了

V=V終了-V起始

W(FeSO4·7H2O)

相對平均偏差，%

硫酸亞鐵的含量測定化學(xué)分析技術(shù)4.注意事項（1）稱取樣品使用分析天平，記錄數(shù)據(jù)應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后第四位。（2）滴定管的初讀數(shù)一般從“0”開