噴氣燃料熱氧化安定性測定法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T9169—2010《噴氣燃料熱氧化安定性的測定JFTOT法》,與GB/T9169—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——增加了230MARKIV、F400和DRYA-2601三種型號的噴氣燃料熱氧化試驗儀的內(nèi)容(見表1);——增加了質(zhì)量控制檢查(見9.2);——刪除了有關(guān)202、203和215三種型號儀器的內(nèi)容(見2010年版的表1、第10章、11.3.2、11.——刪除了本文件與ASTMD3241-08a的結(jié)構(gòu)差異(見2010年版的附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC280)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中國航空油料有限責(zé)任公司、博爾儀器儀表(天津)有限公司。本文件于1988年首次發(fā)布，2010年第一次修訂，本次為第二次修訂。1噴氣燃料熱氧化安定性測定法警告：使用本文件的人員需有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件的使用可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作，本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了評定噴氣燃料在發(fā)動機燃油系統(tǒng)中產(chǎn)生沉積物傾向的方法。本文件適用于噴氣燃料熱氧化安定性的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T27867石油液體管線自動取樣法SH/T0635液體石油產(chǎn)品采樣法(半自動法)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。在加熱管試驗面積上沉積的和/或試驗過濾器上捕集的氧化產(chǎn)物。注：燃料沉積物傾向于富集在加熱管的最熱部分，即在30mm～50mm之間。具有可控加熱表面的鋁制樣品管。注：管耐熱，并由內(nèi)置熱電偶來控制溫度。管的有效試驗面積是位于管的兩肩之間，即長60mm的較薄部分。試樣從0mm處進入，從60mm處流出。破點breakpoint樣品符合加熱管管壁評級和過濾器兩端壓差(△P)規(guī)格要求的最高溫度。4概述本文件使用噴氣燃料熱氧化安定性試驗儀測定噴氣燃料的高溫氧化安定性，其設(shè)定的試驗條件可與噴氣渦輪發(fā)動機燃料系統(tǒng)的實際工作條件相關(guān)聯(lián)。試樣以固定體積流量泵送通過加熱管，然后進入2不銹鋼過濾器，捕集燃料生成的沉積物。在2.5h的試驗期間，需要約500mL試樣。所得到的主要數(shù)據(jù)是加熱管管壁評級和位于加熱管下游標(biāo)稱孔徑為17μm的過濾器的堵塞程度，即過濾器兩端壓差(△P)。5儀器5.1噴氣燃料熱氧化安定性試驗儀：表1列出了六種可使用儀器的型號，儀器的具體信息應(yīng)符合附錄A的要求。經(jīng)過比對試驗驗證，符合本文件要求的其他型號的噴氣燃料熱氧化安定性試驗儀也可使用。表1儀器的型號儀器型號增壓方式泵類型壓差讀數(shù)液壓柱塞壓力傳感器加打印輸出液壓柱塞壓力傳感器加打印輸出230MkⅢ液壓雙活塞(HPLC型)壓力傳感器加打印輸出F400液壓雙活塞(HPLC型)壓力傳感器加打印輸出230MARKIV液壓單活塞(HPLC型)壓力傳感器加打印輸出DRYA-2601液壓雙活塞(HPLC型)壓力傳感器加打印輸出本試驗中很多部分可自動操作，對詳細(xì)步驟的介紹參閱所用儀器的用戶手冊。警告：在了解儀器的所有部件及功能前，請勿操作儀器。儀器所用的某些操作參數(shù)對獲得穩(wěn)定和正確的結(jié)果是至關(guān)重要的。儀器的主要操作參數(shù)應(yīng)滿足表2的要求。表2儀器的主要操作參數(shù)試驗部件標(biāo)準(zhǔn)加熱器部件如圖1所示，尺寸如圖A.1所示加熱管加熱管的鑒定加熱管金屬材質(zhì)加熱管中部表面拋光加熱管尺寸加熱管長度/mm中間部位長度/mm外徑/mm肩部/mm特制加熱管，具有可控加熱表面的鋁制樣品管；每次試驗用一根新的加熱管每根加熱管可依據(jù)其管身上唯一的序列號進行識別，可識別其制造商和追溯原材料的批次6061-T6鋁，且滿足以下要求：a)Mg:Si質(zhì)量比應(yīng)不超過1.9:1;b)Mg?Si含量應(yīng)不超過1.85%使用拋光劑的旋轉(zhuǎn)切割拋光技術(shù)，達到機械表面光潔度要求尺寸60.3254.724公差3表2儀器的主要操作參數(shù)(續(xù))中間部位/mm內(nèi)徑/mm指示器總偏斜/mm最大機械表面光潔度/nm評定長度測量值的平均值)試驗過濾器不銹鋼篩網(wǎng)士0.051士0.051標(biāo)稱孔徑17μm的不銹鋼過濾器，用以捕集沉積物；每次試驗用一個斜紋波浪編織，304不銹鋼，每2.54cm的孔數(shù)為165個×1400個(165目×1400目，公差：1400目為4%,165目為2%),絲徑為0.0711mm×0.0406mm(0.0028in.×0.0016in.)儀器參數(shù)樣品體積充氣速率試驗期間流量泵的機械結(jié)構(gòu)冷卻熱電偶(TC)干燥空氣以1.5L/min的速率從鼓泡器中吹出3.0mL/min±0.3mL/min(最小2.7mL/min,最大3.3mL/min)正排量泵或活塞泵匯流條經(jīng)液體冷卻，以保持加熱管溫度分布一致J型或K型鎧裝熱電偶操作壓力系統(tǒng)試驗過濾器處3.45MPa±0.345MPa,液壓傳導(dǎo)力通過對控制閥出口的調(diào)節(jié)給試樣增壓通過電子傳感器測量通過試驗過濾器兩端壓差(△P),單位為毫米汞柱(mmHg)或千帕操作溫度試驗溫度運行時的均勻性校驗由燃料規(guī)格而定最大偏離設(shè)定溫度士2℃230型和240型用三點校準(zhǔn)，即高溫點用232℃的純錫和327℃的純鉛，低溫點用冰水混合物做為參考其他型號用兩點校準(zhǔn)，即高溫點用327℃的純鉛，低溫點用冰水混合物作為參考4標(biāo)引序號說明：2——試驗過濾器；3——燃料出口管線；4——管殼式換熱器；5——燃料進口管線；6——冷卻匯流條。圖1標(biāo)準(zhǔn)加熱器部件5.2加熱管沉積物評定儀。目視加熱管評定儀，應(yīng)按照附錄B進行評級。5.3由于噴氣燃料熱氧化安定性是依據(jù)本文件定義的，與所用的專用儀器是不可分的，所以應(yīng)采用制定本文件所用的儀器或相當(dāng)?shù)膬x器。6試劑和材料6.1清潔溶劑：甲基戊烷、2,2,4-三甲基戊烷或正庚烷，分析純及以上。在試驗前使用清潔溶劑有效地清洗儀器的內(nèi)部金屬表面，特別是那些接觸新鮮試樣的表面(在管殼式換熱器之前)。6.2三合劑：丙酮、甲苯和異丙醇的等體積混合物。用三合劑清洗管殼式換熱器的內(nèi)(工作)表面。三種溶劑的純度應(yīng)為分析純及以上。6.3干燥劑：無水硫酸鈣和氯化鈷(質(zhì)量比，97:3)顆?；旌衔锘蚱渌甘靖稍飫?。置于充氣干燥器內(nèi)，干燥劑吸水后由藍(lán)色變成粉紅色。警告：避免吸入混合物粉塵或吞咽。易引起胃功能紊亂。7取樣按照GB/T4756、GB/T27867或SH/T0635規(guī)定的方法進行取樣，不應(yīng)使用銅或銅合金材質(zhì)的取樣設(shè)備。取樣容器為清潔、干燥的硼硅酸鹽玻璃瓶、不銹鋼桶或涂有環(huán)氧樹脂襯里的金屬桶。硅酸鹽玻璃瓶宜用琥珀色的，透明瓶子應(yīng)用鋁箔包裹或用暗箱包裝。58試驗準(zhǔn)備8.1標(biāo)準(zhǔn)操作條件8.1.2樣品預(yù)處理：樣品先用放于錐形漏斗中的單層中速定性濾紙過濾，然后通過一個12mm的粗孔硼硅玻璃鼓泡器，以1.5L/min的空氣流量給樣品充氣6min。8.1.4熱電偶的位置：位于39mm處。8.1.6加熱管的溫度控制：按所用儀器的說明預(yù)先設(shè)定，溫度的設(shè)定值參考產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，如GB6537設(shè)定值為260℃。燃料破點的溫度設(shè)定見附錄D。8.1.8試驗期間泵送樣品的最小值：405mL。8.1.10冷卻液流量：約39L/h,或位于冷卻液表指示的綠色區(qū)域中間。8.2儀器準(zhǔn)備8.2.1標(biāo)準(zhǔn)加熱器部件的清潔和安裝8.2.1.1使用浸有三合劑的尼龍刷清潔管殼式換熱器的內(nèi)表面，以清除所有沉積物。8.2.1.2使用新部件組裝管殼式換熱器時按照如下步驟進行檢查。a)目視檢查加熱管，按照B.7中的步驟，檢查試驗用加熱管的表面缺損和平直度。此外，還應(yīng)避免在檢查過程中劃傷加熱管肩，加熱管肩部應(yīng)光滑，以確保在試驗流動條件下的密封性。b)試驗過濾器和三個O型圈，檢查密封圈，確保其完好無損。加熱管不可重復(fù)使用。試驗表明，在正常試驗條件下，鎂會轉(zhuǎn)移到加熱管表面。用過的加熱管表面上的鎂會減小沉積物的附著力。8.2.1.3在安裝加熱管時，應(yīng)避免觸碰加熱管的中間部位。如果觸碰到加熱管的中間部位，應(yīng)放棄此管。因為加熱管表面被污染后可能會影響沉積物的形成特性。8.2.2其他試驗部件的清潔和安裝在運行后續(xù)試驗之前，按順序執(zhí)行以下步驟：注：假如儀器已從之前的試驗中拆卸(組裝/拆卸的詳細(xì)信息見附錄A或相應(yīng)的用戶手冊)。a)檢查并清潔與試樣接觸的部件，并更換有缺損或可疑的密封圈；b)安裝已準(zhǔn)備好的管殼式換熱器；c)用新元件組裝預(yù)過濾器并安裝；d)檢查熱電偶的參考位置是否正確，然后降至標(biāo)準(zhǔn)操作位置；e)對于230型和240型儀器確保水罐是空的。8.2.3.1檢查所有管線以確保連接牢固。8.2.3.2確保熱電偶位于39mm處，且熱電偶的校正值應(yīng)在有效校準(zhǔn)周期內(nèi)。8.2.3.3有油滴接收器的儀器應(yīng)確認(rèn)油滴接收器是空的。68.2.3.5對系統(tǒng)進行泄漏檢查。若需要緊固任何泄漏部件，應(yīng)先對系統(tǒng)泄壓。8.2.3.6按照8.1設(shè)定各操作參數(shù)。注：加熱管溫度高達350℃。試驗溫度以及結(jié)果判定的標(biāo)準(zhǔn)通常包含在燃料規(guī)格中。9校準(zhǔn)和質(zhì)量控制9.1.1熱電偶：首次安裝時熱電偶應(yīng)進行校準(zhǔn)，而后至少每6個月應(yīng)校準(zhǔn)一次(見A.2.8)。9.1.2壓差傳感器：定期或安裝新傳感器時對其進行標(biāo)定(見A.2.7)。9.1.3空氣干燥器：至少每月檢查一次，如顏色顯示大量吸水應(yīng)更換干燥劑(6.3)。9.1.4計量泵：每次試驗按第10章中所述檢查兩次流量。9.2質(zhì)量控制檢查為確認(rèn)儀器的可靠性及穩(wěn)定性，選擇一種或多種具有代表性的噴氣燃料，定期進行質(zhì)量控制檢查。10試驗步驟10.1試樣的準(zhǔn)備10.1.1按標(biāo)準(zhǔn)試驗條件對試樣過濾和充氣(見A.2.9)。警告：除了高閃點噴氣燃料，其他噴氣燃料都是易燃的。蒸氣有害(見C.5)。注1:操作前見5.1中的警告。注2:已知本試驗結(jié)果對樣品容器中的痕量污染敏感。關(guān)于推薦的容器參見ASTMD4306。10.1.2充氣時試樣溫度保持在15℃~32℃之間。10.1.3試樣充氣結(jié)束到開始加熱之間不能超過1h。10.2.1按照相應(yīng)用戶手冊中的說明，使用各種型號儀器的試驗程序。10.2.2如儀器可以自動運行，應(yīng)保證下列條件：a)從充氣到開始加熱的時間不超過1h;b)加熱管達到設(shè)定溫度，旁通閥關(guān)閉，以使試樣流過試驗過濾器；c)試驗開始壓差穩(wěn)定后，壓差傳感器設(shè)定為零(見A.2.6)。10.2.3在試驗前15min內(nèi)用流量計時法或油滴計數(shù)法對照標(biāo)準(zhǔn)操作條件檢驗試樣流量(見E.5)。注：用油滴計數(shù)時，將第1滴油滴落作為0滴，并開始計時，記錄至第20滴油滴落所用時間。10.3.1在試驗期間，至少每30min記錄一次過濾器壓力降。10.3.2如果過濾器壓力降開始急劇上升，若需完成150min的試驗，則應(yīng)打開儀器的旁通閥以完成試驗(見A.2.2)。有關(guān)旁路系統(tǒng)操作的詳細(xì)信息，參閱相應(yīng)的用戶手冊。10.3.3試驗停止前的最后15min內(nèi)再次檢測流量(見10.2.3)10.4加熱管溫度分布圖(僅230型和240型儀器)如果需要加熱管溫度分布圖，可按附錄E中的E.4所述獲取。710.5.1關(guān)閉儀器，有些型號的儀器可自動關(guān)機。10.5.2關(guān)機后，有些型號的儀器需將流量選擇閥轉(zhuǎn)向放空，以泄壓。10.5.3對于230型和240型儀器，活塞推動桿會自動回落。10.5.4測量試驗過程中泵入的廢液量。對于230型和240型儀器，測量油滴接收器中的排出液的量，然后倒空。對于其他型號儀器，測量接收容器中的廢液量。10.5.5如果測得的水或廢液量小于405mL,則試驗結(jié)果不可接受。10.6.1拆開連接到管殼式換熱器的樣品進口管線。10.6.2按下列的步驟拆開管殼式換熱器。a)小心從管殼式換熱器取出加熱管，避免碰到管中間部位；廢棄試驗后的過濾器；b)用所推薦的清潔溶劑(6.1)從上到下沖洗加熱管；如果拿著加熱管頂部沖洗時，溶劑不要接觸手套或裸露的手指；允許在溶劑干燥后將加熱管放回原容器，標(biāo)上記號，待評定。10.6.3拆卸并移除所有容器，將水和廢液倒入廢油容器中。10.6.4拆開鼓泡器，用清潔溶劑(6.1)沖洗鼓泡器；在下次試驗前，鼓泡器應(yīng)完全干燥。11加熱管評定11.1按照附錄B對加熱管上的沉積物進行目視評級并記錄數(shù)據(jù)。11.2把加熱管放回原容器，并根據(jù)需要保留。報告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)試驗溫度；b)加熱管的沉積物評級；c)最大壓差或壓差達到3.3kPa(25mmHg)所需時間；d)如果正常150min的試驗沒有完成，例如，由于壓差失常而導(dǎo)致試驗停止，則報告與加熱管沉積物評級相對應(yīng)的試驗時間；注：加熱管的評級或△P,或兩者，都被用來判定一個樣品在規(guī)定的試驗溫度下通過或不通過該試驗。e)一次正常試驗結(jié)束所用燃料量(見10.5.4);f)報告加熱管序列號。13精密度和偏差由于本方法所測定的結(jié)果不能用統(tǒng)計方法來分析，故精密度不能確定。因為噴氣燃料熱氧化安定性僅是由本方法定義的，因此本方法無偏差。8(規(guī)范性)噴氣燃料熱氧化安定性試驗儀A.1試驗儀器本附錄所描述的噴氣燃料熱氧化安定性測定儀是用于測定噴氣燃料熱氧化安定性的儀器。所有型號的儀器都具備將試樣一次泵送通過包括加熱管和試驗過濾器的測試系統(tǒng)的方法。具有控制和測量加熱管溫度、系統(tǒng)壓力和過濾器壓差的方法，控制和測量方法因儀器型號而異。泵送裝置可用正排量的齒輪泵或柱塞泵?？墒褂玫牧N不同型號的試驗儀器見表1。A.2試驗細(xì)節(jié)A.2.1概述儀器使用的是過濾后的固定體積的噴氣燃料，并經(jīng)充氣后得到的空氣飽和樣品。在試驗過程中，試樣以穩(wěn)定流量泵送經(jīng)過溫度保持相對較高的加熱管，通常為260℃,在某些情況時，溫度要求可以更高。經(jīng)充氣而被氧氣所飽和的試樣，在熱加熱管中可能會降解，形成可見薄膜狀的沉積物。此外，試樣的降解產(chǎn)物也可能流向下游，從而被試驗過濾器捕集到。試驗過濾器兩端壓差的增加和最終加熱管評級，兩者都被用來確定試樣的氧化安定性。A.2.2燃料系統(tǒng)A.2.2.1剛過濾和充氣的試樣最初放置在一個容器中，然后流動通過儀器進入一個廢樣容器。試樣流動的動力來自一臺正排量泵，泵流量保持在3.0mL/min,并且應(yīng)克服任何初始過濾器堵塞的傾向，以免影響流量。允許流量有10%的偏差。如果過濾器堵塞嚴(yán)重，可以打開試驗過濾器前的旁通閥，以便完成150min的試驗。加熱管上的沉積物則按一個完整試驗進行評級。A.2.2.2燃料系統(tǒng)的核心是圖A.1所示的管殼式換熱器，它固定加熱管并引導(dǎo)試樣流過加熱管。如圖A.2所示，加熱管在管殼式換熱器中正確對齊很重要。此組件是得到一致結(jié)果的關(guān)鍵，也是所有型號儀器的通用組件。A.2.2.3有關(guān)燃料系統(tǒng)還應(yīng)注意以下幾點：a)剛過濾并充氣的試樣立即經(jīng)0.45μm的膜濾片過濾，然后進入管殼式換熱器；b)加熱管用橡膠O形圈密封在管殼式換熱器中(見圖A.3);c)不銹鋼試驗過濾器的標(biāo)稱孔徑為17μm;當(dāng)試驗過濾器的壓差達到33.3kPa(250mmHg)e)所有型號的儀器都可以通過目視油滴計數(shù)法檢測試樣流量；也可用流量計時法檢測，該方法被認(rèn)為是最精確的流量測定法。最大23螺紋單位為毫米BBp6.45±0.108.05±0.15比例2:147.84±0.14比例2:1圖A.1管殼式換熱器示意圖圖A.3圖A.2加熱管的對齊圖A.2.3加熱/溫度控制系統(tǒng)A.2.3.1加熱管是由來自變壓器的低壓大電流通過電阻加熱的。加熱管被夾在導(dǎo)電的匯流條中，相當(dāng)粗的水冷的匯流條升溫緩慢。A.2.3.2所有型號儀器的溫度控制器既是指示器又是控制器。在自動模式下，控制器在試驗期間可提供一個穩(wěn)定的熱源，通過改變功率來保持目標(biāo)溫度(設(shè)定溫度)。試驗溫度范圍為180℃~350℃。A.2.3.3溫度控制的關(guān)鍵是熱電偶和它的位置。熱電偶應(yīng)校正，以確?？山邮艿臏?zhǔn)確度。熱電偶測量頭的位置應(yīng)小心放置，以便自動控制期間的溫度讀數(shù)為加熱管的最高溫度(最熱點)。一個簡單的機械定位系統(tǒng)可以使熱電偶定位即容易又準(zhǔn)確。A.2.3.4基本加熱系統(tǒng)流程圖見A.4。標(biāo)引序號說明：1——上部固定匯流條；6——低壓變壓器；2——可移動熱電偶的底端；7——電源；3——加熱管；4——下部活動匯流條；9——冷卻水出口；5——冷卻水入口；10——熱電偶導(dǎo)線。圖A.4加熱管溫度控制流程圖A.2.4冷卻系統(tǒng)在儀器的正常操作中，冷卻是必需的，以除去加熱管傳導(dǎo)到匯流條上的熱量。使用內(nèi)部循環(huán)和散熱器冷卻的液體系統(tǒng)，冷卻水循環(huán)通過每個匯流條。這些系統(tǒng)唯一的預(yù)防措施是對其進行監(jiān)控，以確保其工作正常，且為防止系統(tǒng)最終被污染，應(yīng)避免使用含污染物或鹽類的冷卻液。A.2.5樣品增壓系統(tǒng)在正常的試驗溫度下，噴氣燃料通常在加熱管的溫度下會沸騰。這將妨礙溫度的精確控制，并干涉沉積物的自然形成。因此，系統(tǒng)應(yīng)在總壓力約為3.45MPa下操作。用液壓柱塞泵產(chǎn)生所需要的高壓。壓力傳感器用來測量和監(jiān)控系統(tǒng)總壓力。液壓加壓系統(tǒng)有一個泄壓閥，在整個試驗過程中液體以恒定泄漏速率通過此閥。為了使泄壓閥控制裝置對任何燃料都能均勻地工作，使用一個置換池，廢試樣從上部進入置換出底部的水，并通過泄壓閥排出。由于該閥只有水通過，從而使該閥的工作處于穩(wěn)定狀態(tài)。A.2.6壓差測量系統(tǒng)A.2.6.1所有型號的儀器都使用電子壓差(△P)傳感器。A.2.6.2合適的壓差測量裝置需要兩個特殊功能：旁路和放氣。第一種功能無論何時均允許試樣通過旁路繞過過濾器。第二種功能用來將封閉在池室中的空氣放出。A.2.6.3由于試樣代替通常的空氣存在水銀之上，使得壓力計系統(tǒng)包含了一個偏差。這改變了用水銀柱高度來表示的壓力值，使結(jié)果比實際值高約6%。傳感器不會有這類誤差。為了使壓力計和傳感器讀數(shù)相同，傳感器讀數(shù)應(yīng)加上6%的偏差，以便得到與壓力計相同的值。A.2.6.4在操作時，所用的△P測量裝置應(yīng)在試驗開始時的實際流量條件下歸零。這是由于當(dāng)試樣流動時，整個系統(tǒng)會產(chǎn)生一個小的壓差。所以試驗開始時將傳感器歸零可補償流動帶來的壓差。A.2.7壓差測量的標(biāo)定△P測量的準(zhǔn)確性可以用一種技術(shù)來驗證，即用已知密度液柱讀取△P單元每側(cè)的壓力。具體操作細(xì)節(jié)包含在特定型號儀器的操作手冊中。這種標(biāo)定實際上驗證的是△P單元是否工作正常，并不是對其真正的校正?；诖藰?biāo)定結(jié)果若建議對△P單元進行校正，則應(yīng)由制造商對其進行校正。A.2.8熱電偶校正A.2.8.1熱電偶的準(zhǔn)確是很重要的，因此用已知熔點物質(zhì)進行校正的方法來校準(zhǔn)熱電偶。該方法在每臺儀器的相應(yīng)用戶手冊中都有詳細(xì)說明。有的儀器使用兩種金屬，即232℃的純錫和327℃的純鉛，來確定儀器正常使用范圍內(nèi)的兩個點的溫度。此外，使用冰水混合物來確定0℃低溫參考溫度點。有的儀器只使用鉛和冰水混合物。A.2.8.2使用金屬熔點的原理是將熱電偶測量頭浸入融熔的金屬之中，然后使金屬冷卻，當(dāng)金屬溫度下降至其凝固點時，溫度讀數(shù)將會瞬時停頓，顯示出此金屬已知的金屬凝固溫度。A.2.8.3已知凝固點和熱電偶顯示溫度的差值作為設(shè)定試驗溫度的修正值。例如，使用已知凝固點溫度為232℃的錫，如果在金屬凝固時顯示溫度比232℃高，那么熱電偶讀數(shù)與232℃的差值便是修正值，即任何試驗溫度應(yīng)減去該修正值。使用兩種金屬和冰水(低溫)時原則相同，但修正值由內(nèi)置計算機自動計算和應(yīng)用。A.2.9樣品充氣系統(tǒng)所有型號的儀器都有試驗前對樣品充氣的裝置。樣品中沒有氧氣存在，正常的試驗便無法完成。過濾后的干燥空氣以1.5L/min的流量充入樣品6min。這9L的空氣能使樣品的空氣飽和度達A.2.10試驗時間測量試驗計時依據(jù)儀器的型號有不同的方法。一般主要用試驗時間指示器，但在某些型號的儀器中，收集△P數(shù)據(jù)用不同的計時器。由于這兩種計時器不完全相同，所以若試驗在最后的計時數(shù)據(jù)點前停止，最后的數(shù)據(jù)點就有可能丟失。各種型號儀器的用戶手冊都包括防止數(shù)據(jù)點丟失的技術(shù)。(規(guī)范性)加熱管目視評級方法B.1.1本方法適用于按本文件測定所得到的加熱管沉積物的目視評定。本方法是用一個特殊構(gòu)造的光箱目視評定加熱管。將加熱管用一個專用管夾固定在箱中，在箱中最佳光線下通過放大鏡與顏色標(biāo)準(zhǔn)色板比較來評定加熱管的顏色，此標(biāo)準(zhǔn)色板應(yīng)插在緊貼加熱管后的最佳位置上。B.1.2本方法的最終結(jié)果是基于為本試驗方法建立的加熱管顏色等級，加上兩個額外的是/否的加熱管顏色等級的判斷指標(biāo)，來表示存在大量沉積物和/或異常沉積物。注：加熱管管壁評級從0～4共分為10個不連續(xù)的等級，若處于兩個連續(xù)級別的中間水平，則用小于較大級別表示；在加熱管沉積物評級的顏色標(biāo)準(zhǔn)中評級分為5個顏色級別：0,1,2,3,4。全部評級為：0,<1,1,<2,2,<3,3,<4,4,>4;每一等級并不一定有絕對相等的尺度，但數(shù)值越大，加熱管沉積物顏色越深。B.1.3試驗后的加熱管管壁評級，用來評估試樣降解后在加熱管上的沉積狀況。此評級作為判斷試樣熱氧化安定性的一個依據(jù)。加熱管沉積物評定儀：評定加熱管上沉積物顏色的管評儀和加熱管沉積物評級顏色標(biāo)準(zhǔn)色板。B.3樣品管(加熱管)注：接觸樣品管的中間部位，很可能會污染或擾亂加熱管表面和/或沉積物。該樣品管在原始狀態(tài)下進行評定。加熱管沉積物評級顏色標(biāo)準(zhǔn)色板。B.5標(biāo)準(zhǔn)試驗條件B.5.2光源：三個30W反光型的透明白熾燈泡；所有燈泡應(yīng)全部工作，以達到最佳的目視效果。B.5.5評級員：操作人員應(yīng)是能判斷B.6校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化試驗儀器不需校準(zhǔn)，但因沉積物顏色標(biāo)準(zhǔn)色板會褪色，故應(yīng)保存于暗處。注：當(dāng)連續(xù)或間斷暴露在光線下時，顏色標(biāo)準(zhǔn)色板的壽命尚未確定。將保存在暗處(無光)的一套顏色標(biāo)準(zhǔn)色板與正常使用的顏色標(biāo)準(zhǔn)色板定期作對比是一種不錯的方法。定期將兩塊顏色標(biāo)準(zhǔn)色板放在最佳光線條件下目視進行比較。B.6.2評級的標(biāo)準(zhǔn)化B.6.2.1在評定加熱管沉積物時，最重要的是最暗的沉積物。對最暗且均勻的沉積物評級，而不是對沉積物面積內(nèi)全部顏色平均后進行評級。B.6.2.2評級時只考慮最暗且連續(xù)的顏色，其面積等于或大于一半管直徑的圓面積。B.6.2.3忽略軸向的(即縱向的)寬度小于四分之一加熱管直徑的沉積物色帶，無論這色帶有多長。B.6.2.4忽略的原因是認(rèn)為這是由于加熱管破損形成的色點、軸向的(即縱向的)色帶或劃痕。使用前檢查并廢棄受損的加熱管，便不會發(fā)生這種情況了。B.7加熱管試驗前的評定B.7.1在實驗室光線下不經(jīng)放大檢查加熱管的中心部分。如果可見缺損，則廢棄此管。然后用管評儀檢查從下端管肩向上5mm～55mm的中間部位(較薄區(qū)域)。如見到缺損，確定缺損的尺寸。如缺損面積大于2.5mm2,則廢棄此管。圖B.1提供了缺損面積等于2.5mm2的圖例。B.7.2在一個平滑的表面上滾動加熱管，注意平面和管中間部位之間的空隙，以檢查加熱管的平直度。廢棄有任何彎曲的加熱管。B.8試驗步驟B.8.1安裝B.8.1.1將加熱管的上端卡入加熱管保持架的卡箍中。B.8.1.2將加熱管推至加熱管保持架的止動點。B.8.1.3將帶有加熱管的保持架沿導(dǎo)桿滑入管評儀。B.8.1.4轉(zhuǎn)動保持架調(diào)整加熱管的位置，以便看到有最暗沉積物的一側(cè)。B.8.2評定B.8.2.1試驗完成后，將加熱管底肩上方5mm～55mm之間的最暗的沉積物顏色與加熱管沉積物評級顏色標(biāo)準(zhǔn)色板進行比較。僅當(dāng)面積大于2.5mm2且軸向的(即縱向的)色帶或斑點寬度大于0.8mm時，才對沉積物進行評級。圖B.1中給出了面積等于2.5mm2的斑點或軸向的(即縱向的)色帶的圖示。B.8.2.2當(dāng)最暗的沉積物顏色與加熱管沉積物評級顏色標(biāo)準(zhǔn)相一致時，記錄此值。B.8.2.3如果被評定的最暗的加熱管沉積物顏色在兩個相鄰顏色標(biāo)準(zhǔn)之間呈明顯的過渡狀態(tài)，按小于較深(即較高數(shù)值)標(biāo)準(zhǔn)級別記錄評定結(jié)果。a)如果沉積物呈孔雀藍(lán)色，評為P,但同時對任何顯示正常沉積物顏色的沉積物評級；注：孔雀藍(lán)色是指加熱管沉積物顏色為多彩色。b)如果沉積物含有異常顏色，評為A,但同時對任何顯示正常沉積物顏色的沉積物評級。注：異常顏色是指加熱管沉積物顏色既不是孔雀藍(lán)色，也不是標(biāo)準(zhǔn)色板中的顏色。B.8.2.5評定完畢，取下評級后的加熱管，并放回原來的容器中。B.9報告a)當(dāng)報告總評級時，應(yīng)報告最大評級。如果存在有些顏色與顏色標(biāo)準(zhǔn)不符時，也同時報告這些顏色；b)如果沉積物只有P和/或A,只報告這些，不應(yīng)再去評定數(shù)值級別。a)例1——加熱管的最大沉積物顏色，落于顏色標(biāo)準(zhǔn)級別2和3之間，且沒有其他顏色存在，加熱管總評級應(yīng)報告為小于3;b)例2—-加熱管上最暗沉積物顏色符合級別3,但同時存在孔雀藍(lán)色，此加熱管總評級應(yīng)報告c)例3——加熱管沉積物顏色與顏色標(biāo)準(zhǔn)級別1相符合，但同時也存在異常顏色的沉積物，此加熱管總評級應(yīng)報告為1A。B.10精密度和偏差B.10.1精密度測定加熱管沉積物評級的方法的精密度尚未確定。B.10.2偏差測定加熱管沉積物評級的方法無偏差，因為加熱管沉積物評級只是在本方法中定義的。(資料性)C.1丙酮C.1.1遠(yuǎn)離熱源、火花和明火。C.1.2保持容器密閉。使用時要有良好的通風(fēng)。C.2.1避免長期或反復(fù)吸入蒸氣或噴霧。C.2.3眼睛疼痛和眩暈是過度接觸的表征。C.2.4不要吸入體內(nèi)。C.2.6避免長期或反復(fù)接觸皮膚。C.2.7不可進入眼睛。C.2.8與火焰、灼熱表面或電弧花接觸會產(chǎn)生有毒氣體。C.3.3保持容器密閉。C.3.6避免長期吸入蒸氣或噴霧。C.3.7避免長期或反復(fù)接觸皮膚。C.4正庚烷保持容器密閉。C.5.1遠(yuǎn)離熱源、火花和明火。C.5.2保持容器密閉。C.5.3使用時要有良好的通風(fēng)