第第頁告知你氣相色譜儀是特別“愛干凈”的儀器氣相色譜儀常見問題解決方法

諳習(xí)氣相色譜儀操作的人都知道，它對雜質(zhì)特別敏感，所以在使用的每一個(gè)環(huán)節(jié)都要考慮到是否將污染雜質(zhì)帶入。當(dāng)外來雜質(zhì)進(jìn)入儀器時(shí)，會(huì)顯現(xiàn)兩種異?，F(xiàn)象：一是放射源表面污染，會(huì)降低放射源的電離本領(lǐng)，使直流電壓和恒頻模式ECD基本電流降低或恒流模式基本頻率加添；二是雜質(zhì)會(huì)直接俘獲儀器中的電子，使基本電流降低或基本頻率加添。這兩種情況都會(huì)導(dǎo)致靈敏度的下降。因此，這是一個(gè)特別"干凈"的儀器。在使用過程中，我們確定要時(shí)刻保持它的清潔。

氣相色譜儀在長期使用后，進(jìn)樣襯里會(huì)有仿佛焦油的物質(zhì)，這是由于樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外，還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)（隔板碎屑、樣品中的固體物質(zhì)）的聚積，會(huì)干擾正常的分析工作。因此，需要定期檢查，適時(shí)清洗。需要注意的是，在內(nèi)襯中填充硅化石英玻璃棉，不僅可以提高樣品的汽化效率，還可以防止雜物進(jìn)入色譜柱內(nèi)，造成堵塞，因此，在色譜柱內(nèi)填充硅化石英玻璃棉，不僅可以提高樣品的汽化效率，還可以防止雜物進(jìn)入色譜柱內(nèi)，造成堵塞。

1.從色譜儀中當(dāng)心翼翼地取出玻璃襯墊，用鑷子或其他小工具當(dāng)心翼翼地將玻璃棉和襯墊中的雜物取出，取出過程中不要?jiǎng)潅r墊表面。

2.在條件允許的情況下，初步清洗過的色譜儀的玻璃襯板，可在有機(jī)溶劑中用超聲波清洗，干燥后使用。也可直接用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。清洗后的色譜儀，可在干燥后使用。

3.在溶劑中對分光板進(jìn)行超聲波處理，干燥后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗。

4.分板從氣相色譜儀的進(jìn)樣口取出后，應(yīng)先用甲苯等惰性溶劑進(jìn)行清洗，然后用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗、干燥。

氣相色譜儀的常見故障排出方法有幾點(diǎn)

1、分別不完全

（1）幾個(gè)峰重疊，分別不開。處理方法：降低載氣流速.削減進(jìn)樣量，降低柱溫。對于原來能完全分別一段時(shí)間后便不能完全分別的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。

（2）分別時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。

（3）檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度來解決。

2、峰形不規(guī)定

（1）顯現(xiàn)拖尾峰。處理方法：接受強(qiáng)極性固定液，除去擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

（2）顯現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過削減進(jìn)樣量、提高柱不冷不熱載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。

（1）TCD檢測器被污染基線漂移或顯現(xiàn)階型基線，并可能顯現(xiàn)高噪音。

（2）TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。

（3）TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相，分別后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶杰出譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分別效能。

（1）量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長，靈敏度降低或顯現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

（2）載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分別不載氣掌控不穩(wěn)，造成不規(guī)定基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電路故障一般較簡單判定，如電源不啟動(dòng)，檢測器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線顯現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。

其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測