ICS77.100

H11

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T24194—202X

代替GB/T24194—2009

硅鐵多元素含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Ferrosilicon-Determinationofmulti-elementcontents-Inductively

coupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

0

GB/T24194—202X

硅鐵多元素含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件未指出所有可能

的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定硅鐵中鋁、

鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的

方法。

本文件適用于硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、

硼和高硅硅鐵中鐵元素等含量的測定，測定的多元素含量跨度較大時(shí)，需根據(jù)含量范圍選

擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線，如只需測量某一個或幾個元素時(shí)，可只選擇需要測量的元素按照

硅鐵分類選擇適宜的校準(zhǔn)工作曲線，各元素測定范圍見表1。

表1分析元素及測定范圍

分析元素測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%備注

Fe0.50～3.00僅限于高硅硅鐵

Al0.005～3.00根據(jù)硅鐵的牌號范圍選擇分段測定

Ca0.005～3.00根據(jù)硅鐵的牌號范圍選擇分段測定

Mn0.005～0.5

Cr0.005～0.5

Ti0.005～0.5

P0.005～0.06

Cu0.002～0.10

Ni0.002～0.10

Mg0.002～0.20

V0.001～0.20

Nb0.0005～0.020測定結(jié)果低于檢出限時(shí)加標(biāo)測定

Pb0.0005～0.005測定結(jié)果低于檢出限時(shí)加標(biāo)測定

Sb0.0005～0.0005測定結(jié)果低于檢出限時(shí)加標(biāo)測定

Zr0.005～0.05

B0.0010～0.03

注：元素的測定范圍非硅鐵牌號中元素的限值范圍。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日

期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本

（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

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GB/T24194—202X

GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方

法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

GB/T36244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程

3術(shù)語和定義

3.1檢出限（DL）；當(dāng)元素產(chǎn)生最小濃度信號時(shí)，可以認(rèn)為超出了任何帶有一定規(guī)定等級

的偽背景信號；另一方面，元素濃度產(chǎn)生信號是背景水平值標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍。

3.2背景等效濃度（BEC）；是產(chǎn)生與背景強(qiáng)度值相等的凈強(qiáng)度相當(dāng)于分析元素的濃度；是

對給定波長靈敏度的度量。

3.3短期精度（RSD）：在測定條件下所得儀器的一系列讀數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

4原理

試料用硝酸、氫氟酸和鹽酸分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡硅和氟，鹽酸溶解鹽類，試液稀釋

至規(guī)定體積。用電感合等離子體發(fā)射光譜儀測量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度，或?qū)︶?/p>

的相對強(qiáng)度，根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出分析元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5試劑

分析中除另有說明外，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純試劑，試驗(yàn)用水需滿足GB/T6682中規(guī)定

的二級實(shí)驗(yàn)室用水要求。

5.1硝酸，ρ=1.42g/mL。

5.2氫氟酸，ρ=1.15g/mL。

5.3高氯酸，ρ=1.67g/mI。

5.4鹽酸，ρ=1.19g/mL。

5.5過氧化氫，（ρ=1.10g/mL）

5.6鹽酸，1+3。

5.7甘露醇，2.5g/L。

5.8標(biāo)準(zhǔn)溶液

可使用有證系列元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及由有證元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成的元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.8.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取1.0000g金屬鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加入40ml.鹽酸

（1+1），低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，補(bǔ)加40ml.鹽酸（1+1），

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鐵。

4

GB/T24194—202X

5.8.1.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.1）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鐵。

5.8.2鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL

a）稱取1.0000g金屬鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入

30ml.鹽酸（1+1），低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

b）稱取1.0000g金屬鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入

30mL氫氧化鈉溶液（200g/L）,低溫加熱溶解，加入100mL水，滴加鹽酸（1+1）酸化并

過量10mL,冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或

聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鋁。

5.8.2.1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.2）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鋁。

5.8.3鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取2.4973g先于105℃士5℃干燥并于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大

于99.99%）于250mL燒杯中，加20mL水，混勻。蓋上表皿，小心滴加鹽酸（1+1）至碳酸

鈣溶解，再加入20mL鹽酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，冷卻至室溫。移入1000mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鈣。

5.8.3.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.3）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鈣。

5.8.4錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取1.0000g電解錳[質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95%，預(yù)先用硝酸（1+3）洗凈表面氧化膜，在

放入無水乙醇中洗4～5次，取出自然干燥后放在干燥器中12h以上]置于250mL燒杯

中，加入30mL硝酸（1+1），加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氨氧化物，冷卻至室溫，移入1000

mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL錳。

5.8.4.1錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.4）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL錳。

5.8.5鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取1.0000g金屬鉻（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加入50ml.鹽酸

（1+1），滴加過氧化氫（ρ=1.10g/mL），加熱溶解，煮沸冒大泡，冷卻至室溫，移入

1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鉻。

5.8.5.1鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL

5

GB/T24194—202X

分取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.5）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1）

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鉻。

5.8.6鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.5000g金屬鈦（或海綿鈦，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％）于100mL鉑皿或聚四氟乙烯

燒杯中，加入10mL氫氟酸和20mL硫酸（1+1）溶解，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，用水沖洗

鉑皿或聚四氟乙烯燒杯，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙使氟驅(qū)盡。冷卻至室溫，加約50mL水溶解

鹽類，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9）洗凈鉑皿或聚四氟乙烯燒杯，洗液合并于容

量瓶中，并用硫酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL鈦。

5.8.6.1鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.6）于100mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀釋

至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鈦。

5.8.7磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

稱取2.1968g預(yù)先經(jīng)105℃士5℃干燥至恒量并冷卻至室溫的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀

（KH2PO4），置于300mL燒杯中，用適量水溶解，煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL磷。

5.8.7.1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL磷。

5.8.7.2磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.7.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL磷。

5.8.8銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.5000g金屬銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加20mL硝酸

（1+1），低溫加熱溶解，加熱煮沸，除去氮氧化物，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

注：必要時(shí)，用硝酸先除去金屬銅表面的氧化物或堿式鹽。

此溶液1mL含500.0μg/mL銅。

5.8.8.1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.8）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL銅。

5.8.8.2銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.8.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL銅。

5.8.9鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

6

GB/T24194—202X

稱取0.5000g金屬鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加20mL硝酸

（1+1），低溫加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氯氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL鎳。

5.8.9.1鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.9）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL鎳。

5.8.9.2鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.9.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鎳。

5.8.10鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.5000g金屬鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）于500mL燒杯中，加20mL鹽酸（）

1+1），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于

聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL鎂。

5.8.10.1鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.10）于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL鎂。

5.8.10.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.10.1）于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鎂。

5.8.11釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.8926g預(yù)先在105℃士5℃烘干4h置于干燥器中的光譜純五氧化二釩于250mL

燒杯中，加20mL鹽酸（1+1），滴加過氧化氫（ρ=1.10g/mL）加熱溶解，煮沸,冷卻至室

溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶

中。

此溶液1mL含500.0μg/mL釩。

5.8.11.1釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.11）于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL釩。

5.8.11.2釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.11.1）于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL釩。

5.8.12鈮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.1431g經(jīng)研缽研細(xì)并在105℃士5℃烘干2h的光譜純五氧化二鈮（Nb2O5）于

150mL石英坩堝中，加入3g焦硫酸鉀，攪拌均勻后再覆蓋1g焦硫酸鉀，于600℃加熱熔

融，冷卻，加入20mL酒石酸溶液（150g/L），加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

7

GB/T24194—202X

此溶液1mL含100.0μg/mL鈮。

5.8.12.1鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.12）于100mL容量瓶中，2mL酒石酸溶液

（150g/L），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鈮。

5.8.13鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.1600g硝酸鉛于250mL燒杯中，加20mL水，5mL硝酸（1+1）溶解，移入1000

mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

5.8.13.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.13）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鉛。

5.8.14銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.2740g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O）于250mL燒杯中，加20mL鹽酸

（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或

聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL銻。

5.8.14.1銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.14）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋

至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL銻。

5.8.15鋯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.353g氧氯化鋯（ZrOCl2·8H2O）于250mL燒杯中，加40mL鹽酸（1+4）溶

解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專

用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL鋯。

5.8.15.1鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.15）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋

至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鋯。

5.8.16硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，500.0μg/mL

稱取2.8611g預(yù)先經(jīng)105℃士5℃干燥至恒量并冷卻至室溫的基準(zhǔn)試劑硼酸于250mL

燒杯中，加適量水加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL硼。

5.8.16.1硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.16）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL硼。

5.8.16.2硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（見5.8.16.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL硼。

5.8.17釔標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000.0μg/mL

8

GB/T24194—202X

稱取1.2699g三氧化二釔（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%，預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h），置于500

mL燒杯中，加入50mL鹽酸（1+1）（見4.5），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于（可分裝）聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL釔。

5.8.17.1釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0μg/mL

分取10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.8.17）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL釔。

5.8.17.2釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8.17.1）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1），

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL釔。

5.9純鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.98％或分析元素含量已知）。

6儀器和設(shè)備

6.1單標(biāo)線移液管、分度移液管和單刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T

12808的規(guī)定。

6.2電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)射光譜儀

電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)射光譜儀，應(yīng)符合GB/T36244和JJG768的要

求?？梢允峭瑫r(shí)型的，也可以是順序型的，不具有同時(shí)測定內(nèi)標(biāo)線功能的光譜儀，不能使

用內(nèi)標(biāo)法。光譜儀優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2～6.2.5的性能要求。

6.2.1分析譜線

本文件不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線見表2。使用時(shí)，應(yīng)仔細(xì)評價(jià)譜

線的干擾、背景和離子化等情況。

表2推薦的分析譜線

元素波長/(nm）可能干擾元素元素波長/(nm）可能干擾元素

248.327231.604

FeNi

252.285221.647

396.152279.553Mn279.482

AlMg

394.401280.27V280.280

393.366309.311Mg309.299

CaV

317.933310.23Ca310.236

257.610309.418V309.420

MnNb

279.827313.079Ti313.081

357.869216.999Cu216.953

CrPb

283.563220.353Nb220.317

334.941Cr334.932217.581

TiSb

336.121Ni336.156206.833

178.287339.198

PCu213.598ZrCr339.143

213.618343.823

324.754208.955

CuTi223.022BMo208.952

223.008208.893

224.306

Y324.228

371.030

6.2.2光譜儀的實(shí)際分辨率

9

GB/T24194—202X

光譜儀的分辨率包括波長掃描穿過譜線時(shí)的影響，計(jì)算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長（包括內(nèi)標(biāo)

線）的帶寬。帶寬必須小于0.030nm。光譜儀的實(shí)際分辨率的計(jì)算見附錄C。

6.2.3短期穩(wěn)定性

測定十次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強(qiáng)度或強(qiáng)度比，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)

準(zhǔn)偏差應(yīng)小于0.9%（1.0%）。

6.2.4長期穩(wěn)定性

測定三次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強(qiáng)度或強(qiáng)度比的平均值，計(jì)算七個平均

值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，絕對強(qiáng)度法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.8%，內(nèi)標(biāo)法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.2%。

6.2.5背景等效濃度（BEC）和檢測限（DL）

對于溶液中僅含被測元素的分析先，計(jì)算背景等效濃度（BEC）和檢測限（DL），其結(jié)

果應(yīng)滿足表3中的要求。背景等效濃度（BEC）、檢測限（DL）的性能試驗(yàn)，按照附錄C

測定儀器規(guī)范的性能試驗(yàn)的方法進(jìn)行。

表3背景等效濃度和檢測限

元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）

Fe0.60.02Ni0.20.02

Al0.60.02Mg0.20.02

Ca0.60.02V0.20.02

Mn0.20.02Nb0.20.02

Cr0.20.02Pb0.20.02

Ti0.50.02Sb0.20.02

P0.20.02Zr0.20.02

Cu0.20.02B0.20.02

Y0.20.02

6.2.6曲線的線性

校準(zhǔn)曲線的線性通過計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)大于0.999。

7取制樣

按GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。

8分析步驟

8.1測定次數(shù)

對同一試樣，至少獨(dú)立測定二次。

8.2試料量

按表4稱取試樣，精確至0.0001g。

10

GB/T24194—202X

表4試料量及檢測元素

范圍試料量/g元素說明試樣

常量微量高硅硅鐵

Ⅰ0.2000鐵、鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷/

（常規(guī)要求）普通硅鐵

銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯特殊要求低鋁硅鐵

Ⅱ0.5000鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、

微、痕量高純硅鐵

鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯

Ш0.5000硼

8.3空白試驗(yàn)

稱取相當(dāng)于試料量中的鐵含量的純鐵（見5.9），精準(zhǔn)至0.001g，純鐵的稱樣量見表

5，隨同試料做空白試驗(yàn)。

表4試料量及純鐵量

試料量（g）稱取純鐵的量（g）

0.20000.045

0.50000.110

注1：檢測高硅硅鐵中雜質(zhì)時(shí)可不加純鐵。

注2：對于PGFeSi65、PGFeSi40牌號的硅鐵，根據(jù)待測樣品中相當(dāng)于鐵含量的量計(jì)算稱量純鐵的量。

8.4測定

8.4.1試料溶液的制備

8.4.1.1Ⅰ組溶液的制備

將試料（見表4）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤，加入5mL硝酸(見

5.1)，用塑料管緩慢滴加約5mL氫氟酸(見5.2)，至激烈反應(yīng)停止，加入5mL鹽酸(見

5.6)，輕輕小幅度搖動，低溫加熱至試料溶解完全。加入5mL高氯酸(見5.3)，低溫加熱

（電熱板溫度控制在不超過200℃）至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至

剩約2mL～3mL溶液，取下，稍冷，加入20mL鹽酸(見5.6)，加熱溶解鹽類，冷卻至室

溫。將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如果用內(nèi)標(biāo)法測量，在稀釋之

前，加入5.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.8.17.2），用水稀釋至刻度，混勻。

8.4.1.2Ⅱ組溶液的制備

將試料（見表4）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤，加入10mL硝酸(見

5.1)，用塑料管緩慢滴加約8mL氫氟酸(見5.2)，至激烈反應(yīng)停止，加入10mL鹽酸(見

5.4)，輕輕小幅度搖動，低溫加熱至試料溶解完全。加入8mL高氯酸(見5.3)，低溫加熱

（電熱板溫度控制在不超過200℃）至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至

剩約2mL～3mL溶液，取下，稍冷，加入20mL鹽酸(見5.6)，加熱溶解鹽類，冷卻至室

溫。將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如果用內(nèi)標(biāo)法測量，在稀釋之

前，加入5.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.8.17.2），用水稀釋至刻度，混勻。

8.4.1.3Ш組溶液的制備

將試料（見表4）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用聚乙烯吸量管或刻度聚乙烯滴管

準(zhǔn)確加入5mL氫氟酸（見5.2），加入5mL甘露醇（見5.7），緩慢滴加10mL硝酸（見

5.1），反應(yīng)比較劇烈，每次滴加硝酸反應(yīng)緩慢后再小幅度轉(zhuǎn)動聚四氟乙烯燒杯，直至試樣

11

GB/T24194—202X

完全溶解至溶液清亮，室溫放置30min。將溶液移入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀

釋至刻度，混勻。如用內(nèi)標(biāo)法測量，在稀釋之前，加入5.00mL釔標(biāo)雅溶液(見

5.8.17.2)，用水稀釋至刻度，混勻。

8.4.2校準(zhǔn)曲線溶液的制備

用相當(dāng)于試料中鐵量（見表4）的純鐵7份（見5.9）代替試料，分別置于200mL聚四

氟乙烯燒杯中，按8.4.1步驟將其溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中（測

定硼元素時(shí)用聚四氟乙烯容量瓶），按表5、表6和表7加入被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。校準(zhǔn)

溶液的濃度范圍要覆蓋所分析元素的濃度范圍，某一校準(zhǔn)溶液中各分析元素不應(yīng)都是最高

或最低，每一校準(zhǔn)曲線需要由5點(diǎn)(含5點(diǎn))以上校準(zhǔn)溶液組成，并成合適梯次，如果校準(zhǔn)

曲線的線性不滿足測量，可增加校準(zhǔn)系列，如果由于濃度過高使得校準(zhǔn)曲線呈非線性，使

用次靈敏線或者適當(dāng)稀釋試樣溶液和校準(zhǔn)溶液。如果用內(nèi)標(biāo)法，用移液管加5.00mL釔標(biāo)雅

溶液(見5.8.17.2)，用水稀釋至刻度，混勻。在校準(zhǔn)曲線系列溶液中，應(yīng)使共存元素的量

與樣品溶液中此共存元素的量相當(dāng)，包括被測元素以外的共存元素。

表5制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ組

V——100Ml容量瓶中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/Ml被測試料中元

標(biāo)準(zhǔn)溶液

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后的濃度/μg/Ml素含量

元素

濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

序號0*12345**

（μg/Ml）/%

V00.602.003.005.006.00

鐵5.8.11000.00.30～3.00

C06.0020.0030.0050.0060.00

V00.602.003.005.006.00

鋁5.8.21000.00.30～3.00

C06.0020.0030.0050.0060.00

V00.602.003.005.006.00

鈣5.8.31000.00.30～3.00

C06.0020.0030.0050.0060.00

V01.002.004.006.0010.00

錳5.8.4.1100.00.05～0.50

C01.002.004.006.0010.00

V01.002.004.006.0010.00

鉻5.8.5.1100.00.05～0.50

C01.002.004.006.0010.00

V01.002.004.006.0010.00

鈦5.8.6.1100.00.05～0.50

C01.002.004.006.0010.00

V01.003.005.008.0010.00

磷5.8.7.220.00.01～0.10

C00.200.601.001.602.00

注1：鐵元素僅適用于高硅硅鐵中鐵含量的檢測。

注2：本表中校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.2000g的待測元素的含量范圍。

注3：*和**可根據(jù)待測樣品的含量范圍增加校準(zhǔn)曲線的溶液系列，同時(shí)可根據(jù)含量段選擇校準(zhǔn)曲線高

低含量的范圍。

表6制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ組

V——100Ml容量瓶中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/Ml被測試料中元

標(biāo)準(zhǔn)溶液

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后的濃度/μg/Ml素含量

元素

濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

序號0*12345**

（μg/Ml）/%

V00.501.002.004.006.008.0020.00

鋁5.8.2.150.00.005～0.20

C00.250.501.002.003.004.0010.00

V00.501.002.004.006.008.0020.00

鈣5.8.3.150.00.005～0.20

C00.250.501.002.003.004.0010.00

V00.501.002.004.006.008.0020.00

錳5.8.4.150.00.005～0.20

C00.250.501.002.003.004.0010.00

12

GB/T24194—202X

V00.501.002.004.006.0010.00

鉻5.8.5.150.00.005～0.10

C00.250.501.002.003.005.00

V00.501.002.004.006.0010.00

鈦5.8.6.150.00.005～0.10

C00.250.501.002.003.005.00

V00.502.003.004.005.00

磷5.8.7.150.00.005～0.05

C00.251.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

銅5.8.8.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鎳5.8.9.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鎂5.8.10.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

釩5.8.11.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鈮5.8.12.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鉛5.8.13.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

銻5.8.14.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鋯5.8.15.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

注1：本表中校準(zhǔn)曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.5000的待測元素的含量范圍。

注2：*和**可根據(jù)待測樣品的含量范圍增加校準(zhǔn)曲線的溶液系列，同時(shí)可根據(jù)含量段選擇校準(zhǔn)曲線高

低含量的范圍。

表7制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液Ш組

V——100Ml容量瓶中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/Ml被測試料中元

標(biāo)準(zhǔn)溶液

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后的濃度/μg/Ml素含量

元素

濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

序號0*12345**

（μg/Ml）/%

V00.501.003.00