磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究.磷鉬藍(lán)光度法()溶液配制1.含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.4393g磷酸二氫預(yù)先經(jīng)105℃烘干至恒重溶解于少量蒸餾水中，定容至lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2.l％氯化亞-Vc溶(氯化亞:Vc=70:1)稱取1.2gSnC2?22O于250毫升燒杯,加0L 6mol?-1HCl溶解，加1.4g抗壞血,溶解,2O定容成100mL。此溶液臨用時(shí)配.3.5%鉬酸銨溶液：將25g分析純鉬酸銨溶于500mL水中。()顯色條件研究1顯色酸度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào);;;;;;;1.0;0.5;0(用PH計(jì)測(cè))再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。25℃放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml加水于50mL容量瓶中定容混勻25℃放置10min用1cm(參比液PH值與被測(cè)液應(yīng)相,并25℃放置10min后使)在分光光度計(jì)上300nm至780nm隔10nm測(cè)吸光度,繪制吸光曲線。(注意記錄參比液是否顯)確定最佳顯色酸度和最大吸收波長(zhǎng)。2顯色溫度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào);;;;;;;1.0;0.5;0(用PH計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。在20,25,30,35,40℃放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在20,25,30,35,40℃放置10min后，用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定最佳顯色溫度。3．顯色時(shí)間準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào);;;;;;;1.0;0.5;0(用PH計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml加水于50mL容量瓶中定容混勻。在最佳溫度下放置510152030405060min1.5h2h;用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定顯色液穩(wěn)定時(shí)間。4還原劑用量準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(根據(jù)上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定，用PH測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4ml，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定還原劑最佳用.5鉬酸銨濃度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液2，6，14，18mL，滴加6mol/L2S4調(diào)至最佳PH值(用H計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液ml（根據(jù)上面實(shí)驗(yàn)確定最佳用量，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參比(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定鉬酸銨的最佳用量。6試劑空白的影響在50mL燒杯中加水約5ml加人鉬酸銨溶液261418mL滴加2S4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量)再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml,在最佳溫度下放置30min使用最佳還原劑用量在最佳顯色溫度下放置至最佳時(shí)間。以水為空白，在最大波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。確定鉬酸銨濃度在什么范圍內(nèi)不影響磷的測(cè)量。7繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml，1.00ml，2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml于50ml容量瓶中，即得含磷量為0mg，0.01mg，0.02mg，0.04mg，0.06mg0.08mg0.10mg的標(biāo)準(zhǔn)體系加人鉬酸銨溶液ml（用上面確定的最佳用量滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞錫-Vc溶液m（用上面確定的最佳用量于50mL最佳溫度下放置到最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參比(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。.磷鉬釩藍(lán)光度法()溶液配制1.含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.4393g磷酸二氫(預(yù)先經(jīng)5℃烘干至恒)溶解于少量蒸餾水中，定容至lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2.l％氯化亞錫-Vc溶(氯化亞:Vc=70:1)稱取1.2gSnC2?22O于250毫升燒杯,加0L6mol?-1HCl溶解，再加1.4g抗壞血,溶解,2O定容成100mL。此溶液臨用時(shí)配.3.5％鉬釩酸銨顯色液:25g分析純釩鉬酸銨溶于20OmL水中。用水稀釋至500mL。貯于棕色液中。()顯色條件研究1顯色酸度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人釩鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào)PH=5.5;5.0;4.5;4.0;3.5;3.0;2.5;2.0;1.0;0.5;0(用PH計(jì)測(cè))再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。25℃放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml加水于50mL容量瓶中定容混勻25℃放置10min用1cm(參比液PH值與被測(cè)液應(yīng)相,并25℃放置10min后使)在分光光度計(jì)上300nm至780nm隔10nm測(cè)吸光度,繪制吸光曲線。(注意記錄參比液是否顯)確定最佳顯色酸度和最大吸收波長(zhǎng)。2顯色溫度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人釩鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào)PH=5.5;5.0;4.5;4.0;3.5;3.0;2.5;2.0;1.0;0.5;0(用PH計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。在20,25,30,35,40℃放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在20,25,30,35,40℃放置10min后，用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定最佳顯色溫度。3．顯色時(shí)間準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人釩鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào)PH=5.5;5.0;4.5;4.0;3.5;3.0;2.5;2.0;1.0;0.5;0(用PH計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml。在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml加水于50mL容量瓶中定容混勻。在最佳溫度下放置510152030405060min1.5h2h;用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定顯色液穩(wěn)定時(shí)間。4還原劑用量準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人釩鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(根據(jù)上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定，用計(jì)測(cè))再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4ml，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定還原劑最佳用.5鉬酸銨濃度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人釩鉬酸銨溶液2，6，14，18mL，滴加6mol/L2S4調(diào)至最佳PH值(用H計(jì)測(cè)量)，加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液ml（根據(jù)上面實(shí)驗(yàn)確定最佳用量，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參比(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定鉬酸銨的最佳用量。6試劑空白的影響在50mL燒杯中加水約5ml加人釩鉬酸銨溶液261418mL滴加6mol/L2S4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量)再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml,在最佳溫度下放置30min。加入還原劑（使用最佳用量，在最佳顯色溫度下，放置至最佳時(shí)間。以水為空白，在最大波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。確定鉬酸銨濃度在什么范圍內(nèi)不影響磷的測(cè)量。7繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml，1.00ml，2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml于50ml容量瓶中，即得含磷量為0mg，0.01mg，0.02mg，0.04mg，0.06mg，0.08m，0.10mg的標(biāo)準(zhǔn)體系。加人釩鉬酸銨溶液m（用上面確定的最佳用量滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量)，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞錫-Vc溶液m（用上面確定的最佳用量于50mL最佳溫度下放置到最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參比(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相同)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、磷鉬鉍藍(lán)法()溶液配制1.含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.4393g磷酸二氫(預(yù)先經(jīng)5℃烘干至恒)溶解于少量蒸餾水中，定容至lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2.l％氯化亞錫-Vc溶(氯化亞:Vc=70:1)稱取1.2gSnC2?22O于250毫升燒杯,加0L6mol?-1HCl溶解，再加1.4g抗壞血,溶解,2O定容成100mL。此溶液臨用時(shí)配.3.5％鉬酸銨顯色液:25g分析純釩鉬酸銨溶于20OmL至500mL41%硝酸鉍溶液稱取硝酸鉍2.500g,用(1:1)的硝酸溶.稀釋至250mL。()顯色條件研究1顯色酸度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2S4調(diào)PH=1,0.75,0.5,0.25,0(用PH計(jì)測(cè)量);加入1%硝酸鉍溶液5ml,再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.25℃放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混勻25℃放置10min后，用1cm比色皿試劑空白為參比(參比液PH值與被測(cè)液應(yīng)相,并25℃放置10min后使用)，在分光光度計(jì)上300nm至780nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)吸光,繪制吸光曲線。(注意記錄參比液是否顯)確定最佳顯色酸度和最大吸收波長(zhǎng)。2顯色溫度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量);加入1%硝酸鉍溶液5,再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在,0℃放置30min;再加l％氯化亞錫-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在25,30,35,40℃放置10min后用1cm比色皿試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定最佳顯色溫度。3．顯色時(shí)間準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量);加入1%硝酸鉍溶液5ml，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置5、1、15、20、30、40、50、60min、1.5h、2h;后，用1cm比色皿，試劑空白為參比(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定顯色液穩(wěn)定時(shí)間。4還原劑用量準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液10ml，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量);加入1%硝酸鉍溶液5ml，再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4ml，加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定還原劑最佳用.5鉬酸銨濃度準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液2，6，14，18mL，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量);加入硝酸鉍溶液5ml再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液ml(最佳用量)加水于50mL容量瓶中定容混勻在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參比(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定鉬酸銨的最佳用量。6硝酸鉍用量準(zhǔn)確吸取含磷0.01000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL燒杯中加人鉬酸銨溶液mL(最佳用)，滴加6mol/L2SO4調(diào)至最佳PH值(用PH計(jì)測(cè)量);加入1%硝酸鉍溶液1,3,5,7,9ml再加相應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml.在最佳溫度下放置30min;再加l％氯化亞-Vc溶液ml(最佳用)加水于50mL容量瓶中定容，混勻。在最佳溫度下放置至最佳時(shí)間后，用1cm比色皿，試劑空白為參(參比液的PH值、溫度及放置時(shí)間應(yīng)與被測(cè)液相)，在最大吸收波長(zhǎng)上測(cè)吸光度。確定硝酸鉍的最佳用量。7空白溶液的影響在50mL燒杯中，加水約5ml，加人鉬酸銨溶液2，6，14，18mL。使用最佳應(yīng)PH值的緩沖溶液20ml下放置30min。加入還原劑（按最佳用量，在最佳溫度下，放置至最佳時(shí)間。以水為空白，在最大波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。確定鉬酸銨濃度在什么范圍內(nèi)不影響