IW04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)紡織品定量化學(xué)分析聚酰胺酯纖維與某些其他纖維的混合物TQ—M2021-10-11發(fā)布2022-05-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會1紡織品定量化學(xué)分析聚酰胺酯纖維與某些其他纖維的混合物本文件描述了采用溶解法測定去除非纖維物質(zhì)后的聚酰胺酯纖維與其他纖維二組分混合物中聚酰胺酯纖維與某些其他纖維含量的方法。本文件適用于聚酰胺酯纖維與纖維素纖維（棉、亞麻、苧麻、大麻、粘膠纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維等）、蛋白質(zhì)纖維（綿羊毛、山羊絨、桑蠶絲等）、聚酰胺纖維、聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維、聚酯纖維的二組分混合物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2910.1紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。樣品經(jīng)定性鑒別后，選擇適當(dāng)試劑將其中一種組分從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計算出聚酰胺酯纖維與某些其他纖維的質(zhì)量百分率。注：定性鑒別方法見FZ/T01057系列和附錄A,聚酰胺酯纖維的公定回潮率為0.66%。5試劑或材料使用GB/T2910.1和5.1~5.7規(guī)定的試劑，試劑均采用分析純。5.1硫酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)：將625mL濃硫酸(20℃,密度ρ=1.84g/mL)緩慢加入到400mL蒸餾水中，溶液冷卻至室溫后，用水稀釋至1L,20℃時硫酸溶液的濃度允許在68%~72%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)。5.2次氯酸鈉溶液：在有效氯濃度為(35±2)g/L（約1mol/L)的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為(5±0.5)g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度允許在0.9mol/L~1.1mol/L范圍內(nèi)。5.3次氯酸鋰溶液：有效氯濃度為(35±2)g/L（約1mol/L),其中含氫氧化鈉濃度允許在(5±0.5)g/L范圍內(nèi)，可以替代次氯酸鈉溶液。將100g含有35%有效氯或115g含有30%有效氯的次氯酸鋰溶于約700mL水中，再將5g氫氧化鈉溶于200mL水中，將兩溶液混合均勻，最后加水稀釋至1L。5.4甲酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%;20℃,密度ρ=1.19g/mL)：將880mL的90%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸(20℃,2密度ρ=1.20g/mL)用水稀釋至1L;也可用780mL的98%~100%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸(20℃,密度ρ=1.22g/mL)用水稀釋至1L。甲酸溶液的濃度應(yīng)在77%~83%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)。注：甲酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%)在20℃時密度ρ=1.186g/mL。5.5N，N-二甲基甲酰胺：沸點152℃~154℃。警示：N，N-二甲基甲酰胺會對人體產(chǎn)生危害，使用者應(yīng)采取完善的保護(hù)措施。5.6稀氨水溶液：取80mL濃氨水(20℃,密度ρ=0.880g/mL),加水稀釋至1L,混勻。警示：濃氨水會對人體產(chǎn)生危害，使用者應(yīng)采取完善的保護(hù)措施。5.7稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸加水稀釋至1L。6儀器設(shè)備6.1使用GB/T2910.1和6.2、6.3規(guī)定的設(shè)備。6.2具塞三角燒瓶：容量不少于250mL。6.3恒溫水浴振蕩器：溫控范圍至少為20℃~95℃,溫控精度：±2℃,振蕩頻率：50次/min~100次/min可調(diào)。7.1取樣及樣品和預(yù)處理按GB/T2910.1規(guī)定的取樣和預(yù)處理方法進(jìn)行處理。7.2試樣的制備按照GB/T2910.1中通用程序的規(guī)定，將試樣烘干、稱重。如樣品為面料，則需將樣品制成松散的紗或纖維狀，試樣長度大約為20mm~30mm,每個試樣質(zhì)量約為1g。8聚酰胺酯纖維與纖維素纖維（棉、亞麻、苧麻、大麻、粘膠纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維等）的混合物按照GB/T2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行，并按以下步驟操作。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶(6.2)中，每克試樣加入100mL硫酸溶液(5.1),蓋上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，在(40±2)℃的恒溫水浴振蕩器(6.3)中振蕩1h。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，真空抽吸排液，再加少量硫酸溶液(5.1)清洗燒瓶。真空抽吸排液，加入同溫度的硫酸溶液(5.1)至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)清洗若干次，稀氨水溶液(5.6)中和兩次，最后用水連續(xù)清洗殘留物。每次洗后先重力排液再真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。8.2結(jié)果計算和表示結(jié)果計算和表示按GB/T2910.1規(guī)定，聚酰胺酯纖維的d值為0.99。9聚酰胺酯纖維與蛋白質(zhì)纖維（綿羊毛、山羊絨、桑蠶絲等）的混合物按照GB/T2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后按以下步驟操作。3把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶(6.2)中，每克試樣加入100mL次氯酸鈉溶液(5.2)或次氯酸鋰溶液(5.3),蓋上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，在溫度為(20±2)℃的恒溫水浴振蕩器(6.3)上振蕩40min。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液(5.2)或次氯酸鋰溶液(5.3)將殘留物清洗到玻璃砂芯坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液(5.7)中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，再真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物真空抽吸排液，烘干、冷9.2結(jié)果計算和表示結(jié)果計算和表示按GB/T2910.1規(guī)定，聚酰胺酯纖維的d值為1.00。10聚酰胺酯纖維與聚酰胺纖維的混合物按照GB/T2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后按以下步驟操作。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶(6.2)中，每克試樣加入100mL甲酸溶液(5.4),塞上玻璃塞，搖動具塞三角燒瓶使試樣充分浸濕，在溫度為(20±2)℃的恒溫水浴振蕩器(6.3)上振蕩15min。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量甲酸溶液(5.4)清洗三角燒瓶(6.2)將殘留物移入到砂芯坩堝中。真空抽吸排液，依次用甲酸溶液、熱水(90℃~95℃)清洗殘留物，再用稀氨水溶液(5.6)中和，最后用水洗凈殘留物。每次清洗要先重力排液，再真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。10.2結(jié)果計算和表示結(jié)果計算和表示按GB/T2910.1規(guī)定，聚酰胺酯纖維的d值為1.00。11聚酰胺酯纖維與聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維的混合物按照GB/T2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后按以下步驟操作。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶(6.2)中，每克試樣加入150mLN，N-二甲基甲酰胺(5.5),塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，在90℃~95℃的恒溫水浴振蕩器(6.3)中振蕩1h。如果試樣中的聚丙烯腈等纖維難于溶解，可多加50mLN，N-二甲基甲酰胺(5.5)。用玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物留在燒瓶中，另加60mLN，N-二甲基甲酰胺(5.5),在90℃~95℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩30min。把殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，用熱水90℃~95℃加滿坩堝洗滌殘留物兩次，將殘留物洗至坩堝中，用水洗滌，再真空抽吸排液。每次重力排液后再真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。11.2結(jié)果計算和表示結(jié)果計算和表示按GB/T2910.1規(guī)定，聚酰胺酯纖維的d值為1.04。12聚酰胺酯纖維與聚酯纖維的混合物按照附錄B中方法執(zhí)行，不適用于染料或整理劑中含有氮元素的混紡產(chǎn)品。413精密度對均勻的紡織材料混合物，在95%置信水平下，本方法測試結(jié)果置信界限不超過±1。14試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)采用本文件方法；b)混合物的全部組分或某單一組分的測得結(jié)果；c)如采用特殊預(yù)處理去除漿料或整理劑則要詳細(xì)說明；d)注明上述結(jié)果是基于：—凈干質(zhì)量百分率；—結(jié)合公定回潮率的質(zhì)量百分率；—包括公定回潮率和預(yù)處理中纖維損失率的質(zhì)量百分率；—包括公定回潮率和非纖維物質(zhì)除去率的質(zhì)量百分率。5附錄A（資料性）聚酰胺酯纖維的鑒別方法A.1顯微鏡法聚酰胺酯纖維的橫截面和縱面圖見圖A.1。聚酰胺酯纖維的橫截面特征呈現(xiàn)圓形或近似圓形的形態(tài)特征；縱面呈現(xiàn)表面光滑，有的有小黑點。）聚酰胺酯纖維橫截面形態(tài)b）聚酰胺酯纖維縱截面形態(tài)圖A.1聚酰胺酯纖維的橫截面和縱面A2燃燒法聚酰胺酯纖維的燃燒狀態(tài)見表A.1。表A.1聚酰胺酯纖維的燃燒狀態(tài)纖維名稱燃燒狀態(tài)燃燒時氣味殘留物特征靠近火焰時接觸火焰時離開火焰時聚酰胺酯纖維熔縮熔融燃燒冒黑煙繼續(xù)燃燒有時自滅，且有閃光刺激性氣味呈硬而黑的圓珠狀A(yù).3溶解法聚酰胺酯纖維在各種化學(xué)試劑中的溶解性能見表A.2。表A.2聚酰胺酯纖維的溶解性能溶劑溶解性常溫(24℃~30℃)煮沸95%~98%硫酸70%硫酸IP6表A.2聚酰胺酯纖維的溶解性能（續(xù)）溶劑溶解性常溫(24℃~30℃)煮沸60%硫酸II40%硫酸II36%~38%鹽酸II15%鹽酸II1mol/L次氯酸鈉II5%氫氧化鈉II65%~68%硝酸II88%甲酸II99%冰乙酸II氫氟酸I—銅氨I—65%硫氰酸鉀IIN,N-二甲基甲酰胺IP丙酮II苯酚I苯酚-四氯乙烷P環(huán)己酮II二氯甲烷PP注1:S—立即溶解；P—部分溶解；P—微溶；I—不溶解。注2：常溫(24℃~30℃),搖動5min;煮沸3min。A.4熔點法聚酰胺酯纖維的熔點范圍為235℃~242℃。A.5差示掃描量熱法（D）聚酰胺酯纖維的差示掃描量熱法(DSC)掃描圖見圖A.2。在消除熱歷史前只有一個熔融峰，熔點介于235℃~242℃之間，消除熱歷史后的玻璃化溫度介于65℃~80℃之間、熔點介于235℃~242℃之間。由于聚酰胺酯纖維與聚酯纖維的熔點相差很小，因此要求采用第二次升溫后的峰值數(shù)值作為最終的熔點值。此方法可作為區(qū)分聚酰胺酯纖維與聚酯纖維較為有效的鑒別方法。7圖A.2聚酰胺酯纖維在消除熱歷史前后的DSC掃描圖A.6紅外光譜法聚酰胺酯纖維的紅外光譜圖見圖A.3。聚酰胺酯纖維特征紅外光譜圖中，在1720cm-1處的強譜帶為羰基伸縮振動的吸收，1259cm-1和1120cm-1的兩條譜帶歸屬于—COOC—上C—O的伸縮振動，873cm-1處的譜帶歸屬于芳環(huán)上兩個相鄰的CH變形振動，727cm-1處的譜帶是聚酯大分子鏈上的—(CH2)n—面外彎曲振動吸收峰，上述譜帶表明聚合物中含聚酯單元；1665cm-1的弱譜帶，是酰胺基的羰基伸縮振動的吸收，即酰胺Ⅰ帶吸收峰，1577cm-1處的弱譜帶，是N—H彎曲振動和C—N伸縮振動的組合吸收，即酰胺Ⅱ帶吸收峰。這些特征吸收峰反映了樣品的大分子結(jié)構(gòu)中含有聚酯大分子鏈及酰胺基結(jié)構(gòu)。圖A.3聚酰胺酯纖維特征紅外光譜圖8附錄B（規(guī)范性）聚酰胺酯纖維與聚酯纖維混合物的定量分析方法（含氮量法）根據(jù)聚酰胺酯纖維中含有氮元素的特征，用元素分析儀對已去除非纖維物質(zhì)并已知干燥質(zhì)量的聚酰胺酯纖維與聚酯纖維的二組分混合物進(jìn)行氮元素含量分析，根據(jù)纖維中氮元素的含量及純聚酰胺酯纖維中氮元素含量，計算出混合物中聚酰胺酯纖維的含量。B.2設(shè)備和試劑使用GB/T2910.1和B.2.1、B.2.2規(guī)定的設(shè)備。B.2.1元素分析儀：可分析樣品中的氮元素含量，由進(jìn)樣裝置、燃燒爐、還原爐、混合氣體混合部件、檢測器組成。根據(jù)樣品所含元素和測試目的可分為CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫模式進(jìn)行測試。在N模式下，氮元素(N)的分析精度不低于0.1%,熱導(dǎo)檢測器(TCD)的分析精度高于40mg/kg;檢測范圍：當(dāng)取樣量為0.02mg~50mg時，N元素分析范圍為0mg~15mg。B.2.2分析天平：精度0.001mg。B.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（見表B.1),除非另有說明，僅使用化學(xué)純及以上純度的試劑。名稱CAS號分子式(C)/%(H)/%(N)/%(S)/%N-乙酰苯胺103-84-4CHNO 阿托品51-55-8CHNO 2,4-二硝基苯環(huán)己酮1589-62-4CHNO 胱氨酸56-89-3CHNOS乙二胺四乙酸60-00-4CHNO 咪唑288-32-4CHN 尼克酸59-67-6CHNO 丁二酰胺110-14-5CHNO 磺胺63-74-1CHNOS三乙醇胺102-71-6CHNO—磺胺嘧啶68-35-9CHNOS磺胺酸121-57-3CHNOS氨基硫脲79-19-6CHNS9表B.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（續(xù)）名稱CAS號分子式(C)/%(H)/%(N)/%(S)/%芐基異硫脲538-28-3CHClNS苯基丙氨酸63-91-2CHNO—按照GB/T2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行取樣、預(yù)處理和烘干。將已烘干的待測樣品制成纖維長度小于