（備戰(zhàn)高考）2024屆高考化學(xué)易錯題真題分層訓(xùn)練——物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究實驗?？紗栴}易錯點1無機物制備實驗方案應(yīng)遵循的原則【分析】(1)原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。(2)所選用的實驗裝置或儀器不復(fù)雜。(3)實驗操作簡便安全，對環(huán)境不造成污染或污染較小。易錯點2有機物制備實驗方案應(yīng)遵循的原則【分析】(1)原料廉價易得，用料最省。(2)副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品易分離提純。(3)反應(yīng)實驗步驟少，實驗操作方便安全。易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項【分析】(1)操作順序問題與氣體有關(guān)的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進行實驗→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實驗裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物質(zhì)易被空氣中的氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。易錯點4有機制備實驗中的常考問題【分析】(1)裝置特點①有機化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形)等中學(xué)不常見實驗儀器。不過只是其形狀不同，作用與我們學(xué)過的基本儀器相同。②幾種有機制備實驗常見的裝置與儀器(2)有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(3)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(4)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(5)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(6)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(7)冷凝管的進出水方向：下進上出。(8)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。(10)產(chǎn)率計算公式：產(chǎn)率＝×100%。易錯點5提純有機化合物的常用方法【分析】有機制備實驗有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：易錯點6定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法【分析】(1)測沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進行計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；b．讀數(shù)時要特別注意消除壓強差，保持液平，如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。易錯點7定量測定中的相關(guān)計算【分析】(1)常用的計算公式：①n＝，n＝，n＝cV(aq)②某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝×100%③產(chǎn)品產(chǎn)率＝×100%④某物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝×100%(2)物質(zhì)組成計算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計算①根據(jù)題給信息，計算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計算每步的m(余)，＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量1．（2023·黑龍江哈爾濱·哈師大附中?？寄M預(yù)測）實驗室可利用苯和液溴在溴化鐵的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過程為：制備→水洗分液→堿洗分液→水洗分液→再分離，下列說法正確的是

A．制備裝置a中長導(dǎo)管僅起導(dǎo)氣作用B．裝置b可用于制備過程中吸收尾氣C．分液時，有機層由裝置c的上口倒出D．可選擇裝置d進行再分離2．（2024屆·江西·統(tǒng)考一模）根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論錯誤的是選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A向溶液中通入少量，然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色氧化性：B用鉑絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色溶液中一定含有Na元素C向HClO溶液中滴加紫色石蕊試劑，溶液先變紅，后褪色HClO具有酸性和強氧化性D向某溶液中加入鹽酸，產(chǎn)生的氣體能使澄清石灰水變渾濁原溶液中有大量的存在3．（2023·湖北卷）實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說法錯誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進行 B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進度4．（2024屆·吉林·統(tǒng)考一模）由實驗操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入少量新制的Cu(OH)2懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C探究氫離子濃度對、相互轉(zhuǎn)化的影響向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成的方向移動D檢驗乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水5．（2024屆·甘肅酒泉·統(tǒng)考一模）下列實驗操作正確且能達到實驗?zāi)康牡氖茿BCD鈉的燃燒反應(yīng)驗證制備證明非金屬性：6．（2023·湖南卷）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。7．（2023·吉林長春·東北師大附中?？家荒＃┒趸?ClO2)是一種優(yōu)良的消毒劑，熔點為-59℃，沸點為11℃，濃度過高時易發(fā)生分解，甚至爆炸。Ⅰ．某課外興趣小組通過氯氣與NaClO2溶液反應(yīng)來制取少量ClO2，裝置如圖所示：(1)丙裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)Cl-存在時會催化ClO2的生成，若無乙裝置，則丙裝置內(nèi)產(chǎn)生ClO2的速率明顯加快。乙裝置中試劑瓶內(nèi)的液體是。實驗過程中常需通入適量的N2稀釋ClO2，其目的是。(3)戊裝置燒杯中NaOH溶液吸收ClO2后，生成了、，該反應(yīng)的離子方程式是。Ⅱ．用下圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：

①在錐形瓶中加入足量的碘化鉀-淀粉溶液，用50水溶解后，再加入3稀硫酸：②在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；③將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；④將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：⑤用0.1000硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液()，指示劑顯示終點時共用去20.00硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：(4)玻璃液封裝置的作用是，。(5)滴定至終點的現(xiàn)象是。(6)測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為g。8．氰化鈉是一種重要的基本化工原料，同時也是一種劇毒物質(zhì)，一旦泄漏需要及時處理。一般可以用雙氧水或硫代硫酸鈉()溶液來處理，以減輕環(huán)境污染。（1）易水解生成氰化氫(有劇毒，易在空氣中均勻彌散)。中C的化合價為___________；實驗室用固體配制溶液時，應(yīng)先將其溶于氫氧化鈉溶液中，再用蒸餾水稀釋，其目的是___________。用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體，該反應(yīng)的離子方程式是___________。（2）工業(yè)制備硫代硫酸鈉的反應(yīng)原理：。某化學(xué)小組利用該原理在實驗室制備硫代硫酸鈉?！緦嶒炓弧恐苽淞虼蛩徕c的裝置如圖所示。①盛放和混合溶液的儀器名稱是___________。②溶液的作用是___________?！緦嶒灦繙y定硫代硫酸鈉產(chǎn)品的純度。制備的硫代硫酸鈉產(chǎn)品一般為，可用的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定產(chǎn)品的純度：取產(chǎn)品配制成溶液，取溶液，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定(原理為)，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表：實驗編號123溶液體積25.0025.0025.00消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積20.0518.0019.95③上述滴定操作中應(yīng)該選用___________作為反應(yīng)的指示劑。④產(chǎn)品的純度為___________。9．（2023·全國乙卷）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。10．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。11．水楊酸異戊酯(，摩爾質(zhì)量為208g/mol)是一種具有較高應(yīng)用價值的化工產(chǎn)品，在香精、醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。制備水楊酸異戊酯實驗步驟如下：①取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、8mL環(huán)己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中。②按照下圖搭建反應(yīng)裝置，在145～155℃油浴下加熱回流至不再有水生成。③待反應(yīng)液冷卻后依次用水、溶液、飽和NaCl溶液洗滌至中性后分出有機層。④干燥、減壓蒸餾有機層，收集到31.2g產(chǎn)物。⑤用紅外光譜儀和核磁共振儀對產(chǎn)物進行表征。已知：①環(huán)己烯(沸點83℃)可與水形成沸點為70℃的共沸物。②沸點：水楊酸211℃、異戊醇131℃、環(huán)己烯83℃、水楊酸異戊酯282℃?；卮鹨韵聠栴}：(1)反應(yīng)中濃硫酸的作用是吸水劑和，加入環(huán)己烯的目的是。(2)寫出制備水楊酸異戊酯的化學(xué)方程式：。(3)步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質(zhì)主要有，表明反應(yīng)中不再有水生成的現(xiàn)象是。(4)洗滌反應(yīng)液時需要使用的儀器是。(5)采用減壓蒸餾有機層濾液的原因是。(6)本次實驗的產(chǎn)率為%。(7)紅外光譜圖中可獲得產(chǎn)物信息包括。a．產(chǎn)物中碳氧雙鍵鍵長

b．產(chǎn)物相對分子質(zhì)量c．產(chǎn)物中含有酯基結(jié)構(gòu)

d．產(chǎn)物中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)12．（2023·湖北武漢·華中師大一附中?？寄M預(yù)測）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相關(guān)物質(zhì)的沸點如下表所示。物質(zhì)(CH3)3COH氫溴酸(CH3)3CBr沸點85時HBr與水共沸72回答下列問題：Ⅰ.實驗室制備叔丁基溴的裝置和流程如下所示(部分裝置如夾持裝置已省略)。

步驟一：在A中放入攪拌磁子、叔丁醇和氫溴酸。在B中加入濃硫酸。步驟二：邊攪拌邊滴加濃硫酸，調(diào)整滴速，控制反應(yīng)溫度在，約滴完，繼續(xù)反應(yīng)。步驟三：緩慢提高加熱溫度，用錐形瓶收集粗產(chǎn)品。(1)儀器B的名稱為。(2)①步驟二中的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，其化學(xué)方程式為。②若濃硫酸滴速過快會導(dǎo)致(填字母)。a．反應(yīng)物氣化而損失，反應(yīng)物利用率低b．更多副產(chǎn)物醚或烯烴的生成c．溶液變?yōu)樽睾谏?3)步驟三中應(yīng)提高加熱溫度直到溫度計(填“C”或“D”)顯示溫度為72℃為止。利用平衡移動原理說明提高加熱溫度的目的是。(4)得到的粗產(chǎn)品中還混雜著少量雜質(zhì)。粗產(chǎn)品純化的合理操作順序為((從下列操作中選取，按先后次序填寫字母，操作可重復(fù)使用)：將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中→→蒸餾→得到純化產(chǎn)品。a．用無水干燥、過濾

b．用堿石灰干燥、過濾c．用水洗滌、分液

d．用溶液洗滌、分液e．用溶液洗滌、分液Ⅱ.為探究叔丁基溴水解速率的影響因素，某同學(xué)按照下表進行實驗，并記錄加入的恰好完全反應(yīng)時所需的反應(yīng)時間。實驗序號0.05mol/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL0.05mol/LNaOH溶液/mL蒸餾水/mL酸堿指示劑/滴水浴溫度/℃反應(yīng)時間/s①3.00.616.422510②3.01.215.822520③1.50.617.922520④1.50.617.92040(5)根據(jù)上述實驗，影響叔丁基溴水解速率的因素是。13．（2023·新課標(biāo)卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。a．

b．

c．

d．14．（2023·廣西柳州·柳州高級中學(xué)校聯(lián)考模擬預(yù)測）硫酸肼(N2H4·