飼料添加劑第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘化鉀2019-12-17發(fā)布2020-07-01實施I本部分的第1章、第4章、第5章和第6章為強制性的，其余為推薦性的。GB7300《飼料添加劑》按產(chǎn)品分為若干部分。本部分為GB7300的第301部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本部分由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本部分起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、成都蜀星飼料有限公司。1飼料添加劑第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘化鉀本部分適用于以碘和氫氧化鉀為原料，經(jīng)甲酸還原法生產(chǎn)的飼料添加劑碘化鉀。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1—2012試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6435—2014飼料中水分的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T23947.2—2009無機化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第2部分：砷斑法3化學(xué)名稱、分子式和相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量：166.00(按2016年國際相對原子質(zhì)量)4技術(shù)要求4.1外觀與性狀本品為白色結(jié)晶顆?；蚍勰?。4.2鑒別碘離子和鉀離子的鑒別應(yīng)分別呈正反應(yīng)。24.3技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。碘化鉀(KI,以干基計)/%≥碘化鉀(以I計，以干基計)/%≥干燥失重/%≤鉛(Pb)/(mg/kg)≤8鎘(Cd)/(mg/kg)≤2砷(As)/(mg/kg)≤2鋇(Ba)/(mg/kg)≤碘酸鹽合格pH值(100g/L溶液)溶解試驗全部溶解，溶液無色澄清透明5試驗方法警示——試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎，并采取適當(dāng)安全和防護措施。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。5.1一般規(guī)定本部分所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。5.2感官檢驗取適量試樣置于白色襯底的表面皿或白瓷板上，在自然光下用目視法觀察其色澤和狀態(tài)。5.3鑒別試驗5.3.1試劑或材料5.3.1.2鹽酸溶液：1+10。5.3.2試驗步驟稱取約0.5g試樣，置于50mL燒杯中，加5mL水溶解，加1mL鹽酸溶液，加1mL淀粉指示液，3GB7300.301—2019加入1mL亞硝酸鈉溶液，溶液應(yīng)呈藍(lán)色。5.3.2.2鉀離子的鑒別用鉑絲蘸取鹽酸溶液，在無色火焰中燃燒至無色。蘸取試樣，在無色火焰上燃燒，隔鈷玻璃透視，火焰應(yīng)呈紫色。5.4碘化鉀含量的測定5.4.1原理用水溶解試樣，在酸性條件下，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，碘化鉀與碘酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以莧菜紅為指示劑，通過莧菜紅色素的還原態(tài)到氧化態(tài)之間的轉(zhuǎn)化，使溶液由紅色變?yōu)辄S色指示滴定終點。5.4.2試劑或材料5.4.2.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6KIO?)≈0.3mol/L。5.4.2.3莧菜紅指示液：2g/L。稱取0.02g莧菜紅，溶于10mL水中。5.4.3試驗步驟平行做兩份試驗。稱取約0.5g預(yù)先在105℃±2℃烘至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中，加10mL水溶解，加35mL鹽酸，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，當(dāng)溶液顏色由深棕色變?yōu)闇\棕黃色，臨近終點時加2滴～3滴莧菜紅指示液，繼續(xù)緩慢滴定，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點。5.4.4試驗數(shù)據(jù)處理碘化鉀含量以碘化鉀(KI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%)計，按式(1)計算：碘含量以碘(I)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%)計，按式(2)計算：式中：V——滴定試驗溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?——碘化鉀(1/3KI)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=55.33);M?——碘(1/3I)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=42.30);1000——換算系數(shù)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值以KI計不大于0.2%,以I計不大于0.15%。5.5干燥失重的測定平行做兩份試驗。按GB/T6435—2014中8.1測定和計算，結(jié)果以干燥失重表示。4GB7300.301—20195.6鉛含量的測定平行做兩份試驗。稱取約3g試樣，精確至0.0002g,置于200mL燒杯中，加20mL水溶解，加2mL鹽酸溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣溶液。以下按5.7鎘含量的測定5.7.1原理在酸性介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用空氣-乙炔火焰于原子吸收分光光度計在相應(yīng)波長處測定鎘元素含量。5.7.2試劑或材料5.7.2.3鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有鎘(Cd)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.7.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計：配有鎘(Cd)空心陰極燈。5.7.4試驗步驟5.7.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個100mL容量瓶中，加2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作條件，以水調(diào)零，于228.8nm波長處，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的吸光度，以每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎘(Cd)的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。平行做兩份試驗。稱取約3g試樣，精確至0.0002g,置于200mL燒杯中，加20mL水溶解，加2mL鹽酸溶液，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時同樣制備空白試驗溶液，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作條件，以水調(diào)零，于228.8nm波長處，測定試驗溶液和空白試驗溶液中鎘(Cd)的吸光度。根據(jù)測得的吸光度，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鎘(Cd)的質(zhì)量。5.7.5試驗數(shù)據(jù)處理鎘含量以鎘(Cd)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，單位為毫克每千克(mg/kg),按式(3)計算：式中：m?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗溶液中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);5m?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗溶液中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);1000——換算系數(shù)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.4mg/kg。5.8砷含量的測定5.8.1銀鹽法(仲裁法)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按GB/T13079—2006中5.4.2的規(guī)定進行操作。平行做兩份試驗。稱取約1g試樣，精確至0.0002g,置于砷化氫發(fā)生器中，加少量水溶解，加入10mL鹽酸，用水稀釋至約40mL,以下操作按GB/T13079—2006中5.4.3的規(guī)定進行操作。同時于相同條件下做試劑空白試驗。度，搖勻。用移液管移取10mL上述試驗溶液，以下操作按GB/T23947.2—2009中8.2的規(guī)定進行操作。標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于測砷裝置的錐形瓶中，以下與試樣同時同樣處理。5.9鋇含量的測定試樣中的鋇與硫酸根離子生成白色細(xì)微的硫酸鋇沉淀，使溶液混濁，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。5.9.2試劑或材料5.9.2.195%乙醇。5.9.2.2抗壞血酸。5.9.2.4鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有鋇(Ba)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的鋇標(biāo)平行做兩份試驗。稱取2.00g±0.01g試樣，置于比色管中，加25mL水溶解試樣，加5mL95%乙醇、0.3g抗壞血酸、1mL硫酸溶液，用水稀釋至刻標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于比色管中，以下操作與試樣同時同樣處理。5.10碘酸鹽的測定5.10.1試劑或材料6GB7300.301—2019稱取0.50g±0.01g試樣，溶于10mL已冷卻的沸水中，加2滴硫酸溶液(1+5)與0.2mL淀粉指示液(5g/L),避光放置，2min內(nèi)不顯藍(lán)色即為合格。5.11pH值的測定酸度計。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。5.12溶解試驗稱取1.00g±0.01g試樣，置于試管中，加10mL水溶5.13細(xì)度的測定平行做兩份試驗。稱取約50g試樣，精確至0.01g,置于試驗篩中進行篩分，將篩下物稱量，精確細(xì)度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)計，按式(4)計算：m?——篩下物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)?！詢纱纹叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。6檢驗規(guī)則6.1組批6.2采樣按GB/T6678中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時將采樣器自袋的中心斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥具塞的廣口瓶保存?zhèn)洳椤槌鰪S檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。型式檢驗項目為第4章規(guī)定的所有項目，在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。有下列情況之一時，亦應(yīng)進行型式檢驗：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)3個月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e)飼料行政管理部門提出檢驗要求時。6.5判定規(guī)則6.5.1所驗項目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。6.5.