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文檔簡介
目次
前言...............................................................................................................................................ii
1適用范圍.....................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1
3方法原理.....................................................................................................................................1
4干擾和消除.................................................................................................................................1
5試劑和材料.................................................................................................................................2
6儀器和設備.................................................................................................................................2
7樣品.............................................................................................................................................3
8分析步驟.....................................................................................................................................3
9結果計算與表示.........................................................................................................................6
10精密度和準確度.......................................................................................................................6
11質量保證和質量控制...............................................................................................................8
12廢物處理...................................................................................................................................9
附錄A(資料性附錄)方法精密度數據匯總...........................................................................10
附錄B(資料性附錄)方法準確度數據匯總...........................................................................12
i
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態(tài)
環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中萘酚的測定方法,制定本標準。
本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中1-萘酚(α-萘酚)和
2-萘酚(β-萘酚)的高效液相色譜法。
本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄。
本標準為首次發(fā)布。
本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。
本標準起草單位:遼寧北方環(huán)境檢測技術有限公司。
本標準驗證單位:遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、山東省青島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省沈
陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省鞍山環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省遼陽環(huán)境監(jiān)測中心和沈陽澤爾檢測
服務有限公司。
本標準生態(tài)環(huán)境部2019年12月31日批準。
本標準自2020年6月30日起實施。
本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
水質萘酚的測定高效液相色譜法
警告:實驗中使用的標準物質和有機溶劑均具有一定的毒性,試劑配制和樣品前處理過
程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中萘酚的高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中1-萘酚(α-萘酚)和2-
萘酚(β-萘酚)的測定。
當取樣體積為10.0ml,洗脫液體積為10.0ml,進樣體積為10.0μl時,在發(fā)射波長425nm
處,本標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為2μg/L,測定下限均為8μg/L;在發(fā)射波
長360nm處,本標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。
當取樣體積為50.0ml,洗脫液體積為10.0ml,進樣體積為10.0μl時,在發(fā)射波長425nm
處,本標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3μg/L,測定下限均為1.2μg/L;在發(fā)
射波長360nm處,本標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.06μg/L,測定下限為0.24μg/L。
2規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標準。
GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ91.1污水監(jiān)測技術規(guī)范
HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范
HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范
3方法原理
取一定量酸化后的樣品(pH值為1~2),用C18固相萃取柱萃取,甲醇洗脫,洗脫液中
的萘酚經液相色譜分離后,用熒光檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
4干擾和消除
4.1水中萘胺、苯胺類等堿性有機化合物,在酸性條件下(pH值為1~2)不會被C18固相
萃取柱吸附,不干擾萘酚的測定。
4.2常見的酚類化合物(包括苯酚、2,4-二硝基酚、2,6-二甲基酚、2-甲基酚、3-甲基酚、
4-甲基酚、4-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三硝基酚、1,3-苯二酚、對硝基酚、鄰氯酚、鄰硝基
酚、2,4-二甲酚、4-氯間甲酚、4,6-二硝基鄰甲酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等),在本標準規(guī)
定的熒光檢測波長下,不干擾萘酚的測定。
1
4.3與萘酚保留時間相近的其他酸性或中性有機化合物可能會干擾萘酚的測定,可通過改
變流動相的比例改善分離度,也可選擇在相對無干擾的檢測波長下測定,避免干擾。
5試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標化合物
物的二次蒸餾水或純水設備制備的水。
5.1乙腈(CH3CN):液相色譜純。
5.2甲醇(CH3OH):液相色譜純。
5.3氫氧化鈉(NaOH)。
5.4抗壞血酸(C6H8O6)。
5.51-萘酚:w(C10H7OH)≥99.5%。
5.62-萘酚:w(C10H7OH)≥99.5%。
5.7鹽酸:ρ(HCl)=1.18g/ml。
5.8鹽酸溶液:1+1。
5.9鹽酸溶液:c(HCl)=0.01mol/L。
量取1.8ml鹽酸溶液(5.7),用水稀釋至1000ml。
5.10氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=5mol/L。
稱取20g氫氧化鈉(5.3),加100ml水溶解。
5.11甲醇溶液:w(CH3OH)=0.2%。
取2.0ml甲醇(5.2),用水稀釋至1000ml。
5.12萘酚混合標準貯備液:ρ≈1000mg/L。
分別稱取0.10g(準確至0.0001g)1-萘酚(5.5)和2-萘酚(5.6)于100ml燒杯中,
加入100mg抗壞血酸(5.4),用少量甲醇(5.2)溶解,轉移至100ml容量瓶中,用甲醇
(5.2)稀釋定容至標線,混勻。分裝于棕色樣品瓶(6.4)中,密封,4℃以下避光冷藏,可
保存3個月。也可購買市售有證標準溶液,按標準溶液證書要求保存。
5.13萘酚混合標準使用液Ⅰ:ρ=100mg/L。
量取適量萘酚混合標準貯備液(5.12)于10ml容量瓶中,用甲醇(5.2)稀釋定容至標
線,混勻。分裝于棕色樣品瓶(6.4)中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3個月。
5.14萘酚混合標準使用液Ⅱ:ρ=10.0mg/L。
量取1.00ml萘酚混合標準使用液Ⅰ(5.13)于10ml容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,
混勻。于棕色樣品瓶(6.4)中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3個月。
5.15C18固相萃取柱:填料為十八烷基鍵合硅膠,500mg/6ml。
5.16微孔濾膜:孔徑≤0.45μm,聚四氟乙烯材質。
6儀器和設備
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。
6.1高效液相色譜儀:具熒光檢測器。
2
6.2色譜柱:250mm(長)×4.6mm(內徑)×5μm(粒徑),填料為十八烷基鍵合硅膠
(C18),也可使用其他等效液相色譜柱。
6.3采樣瓶:250ml或500ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋棕色玻璃瓶或磨口瓶。
6.4樣品瓶:2ml、10ml或50ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋棕色玻璃瓶。
6.5固相萃取裝置。
6.6一般實驗室常用儀器設備。
7樣品
7.1樣品的采集和保存
采樣點位的布設和樣品的采集執(zhí)行HJ/T91、HJ91.1或HJ/T164、GB17378.3中的相關
規(guī)定。將樣品采集到采樣瓶(6.3)中,于每升樣品中加入0.5g抗壞血酸(5.4),待完全溶
解后,用鹽酸溶液(5.8)或氫氧化鈉溶液(5.10)調節(jié)樣品的pH至1~2,密封。于4℃以
下避光冷藏運輸和保存,14d內完成分析。
7.2試樣的制備
將C18固相萃取柱(5.15)固定在固相萃取裝置(6.5)上,依次用9ml甲醇(5.2)和9ml
鹽酸溶液(5.9)活化,始終保持柱頭浸潤。將樣品(7.1)平衡至室溫,搖勻。根據樣品中
目標化合物含量,量取10.0ml~50.0ml樣品于樣品瓶(6.4)中,然后使樣品以3~4ml/min
流速通過萃取柱。在柱填料剛好暴露于空氣之前,用5ml水,分2次沖洗樣品瓶。洗滌液
一并轉移至柱上,棄去流出液。加壓擠出或抽干萃取柱中的水后,用10.0ml甲醇(5.2)洗
脫,接收洗脫液于10ml樣品瓶(6.4)中,待初始洗脫液流出后,關閉活塞,浸泡固相萃取
柱至少5min。打開活塞,收集全部洗脫液,用甲醇(5.2)定容至10.0ml,混勻,用微孔
濾膜(5.16)過濾,待測。
注1:對于基體復雜、有機物含量未知的樣品,為避免穿透,可以分別用兩根固相萃取柱萃取不同體
積的同一個樣品。例如,分別萃取10.0ml和20.0ml樣品,當后者的測定結果(試樣濃度)比
前者低20%時,即說明后者的吸附容量已達到飽和,需適當減少取樣量或將樣品稀釋后再固相
萃取。
注2:對于清潔樣品(不包括高鹽水和海水),也可將樣品(7.1)用微孔濾膜(5.16)過濾后,直接
進樣。其方法檢出限可參考取樣體積和洗脫液體積均為10.0ml的相關數據。
7.3空白試樣的制備
用實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(7.2)相同的步驟進行空白試樣的制備。
8分析步驟
8.1儀器參考條件
流動相A:乙腈(5.1),流動相B:甲醇溶液(5.11)。洗脫程序:流動相A/流動相B=47/53
3
(V/V);流速:1.2ml/min;進樣體積:10.0μl;柱溫:35℃;
檢測器:熒光檢測器;激發(fā)波長:228nm;
發(fā)射波長:同時測定1-萘酚和2-萘酚時,選擇425nm作為定量檢測波長,435nm作為
輔助定性波長;只測定2-萘酚或在425nm處測定2-萘酚有干擾時,選擇360nm作為定量
檢測波長,350nm作為輔助定性波長。
對于基體復雜的樣品,應采用梯度洗脫。梯度洗脫參考程序見表1。
表1梯度洗脫參考程序
時間/min流動相A/%流動相B/%
0.004753
12.004753
14.00973
24.00973
26.004753
30.004753
8.2校準
8.2.1標準系列的配制
分別取適量萘酚混合標準使用液Ⅱ(5.14)或萘酚混合標準使用液Ⅰ(5.13)于10ml
棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,配制至少包含5個濃度點的標準系列。標準系列溶液
配制及其參考濃度見表2。
表2標準系列溶液配制及其參考濃度
系列編號123456
標準使用液Ⅱ(μl)0.50a2.0010.0100250500
低濃度
萘酚濃度(μg/L)0.50a2.0010.0100250500
標準使用液Ⅰ(μl)50.01002003005001000b
高濃度
萘酚濃度(μg/L)500100020003000500010000b
a在360nm處測定2-萘酚時,增加該濃度點。
b在360nm處測定2-萘酚時,取消該濃度點。
4
8.2.2標準曲線的建立
按照儀器參考條件(8.1),由低濃度到高濃度對標準系列溶液(8.2.1)依次進樣,分離、
檢測目標化合物,記錄保留時間和峰高或峰面積。以各標準系列溶液中目標化合物的質量濃
度(μg/L)為橫坐標,以其對應的峰高或峰面積為縱坐標,建立標準曲線。
8.2.3標準樣品的色譜圖
圖1為儀器參考條件(8.1)下,1-萘酚和2-萘酚標準樣品(500μg/L)梯度洗脫的色譜
圖(發(fā)射波長425nm)。圖2為儀器參考條件(8.1)下,2-萘酚標準樣品(1.00mg/L)梯度
洗脫的色譜圖(發(fā)射波長360nm)。
1—2-萘酚;2—1-萘酚。
圖1萘酚標準樣品梯度洗脫色譜圖(發(fā)射波長425nm)
1—2-萘酚;2—1-萘酚。
圖2萘酚標準樣品梯度洗脫色譜圖(發(fā)射波長360nm)
8.3試樣的測定
按照與標準曲線的建立(8.2.2)相同的儀器條件進行試樣(7.2)的測定。
5
8.4空白試驗
按照與試樣測定(8.3)相同的儀器條件進行空白試樣(7.3)的測定。
9結果計算與表示
9.1定性分析
根據保留時間定性,也可根據試樣中目標化合物在不同發(fā)射波長下的峰高比與標準樣品
比較(其相對偏差應≤5%)輔助定性。
9.2結果計算
樣品中目標化合物的質量濃度(μg/L),按照公式(1)進行計算:
ρsi×V2
ρi=×D(1)
V1
式中:ρi——樣品中目標化合物i的質量濃度,μg/L;
ρsi——由標準曲線得到的試樣中目標化合物i的質量濃度,μg/L;
V1——取樣體積,ml;
V2——試樣(洗脫液)定容體積,ml;
D——樣品稀釋倍數。
注1:當試樣中目標化合物的響應值超過標準曲線的上限(10mg/L)時,應將樣品適當稀釋或減少取
樣體積后再進行試樣的制備(7.2)。
注2:當需要計算樣品中1-萘酚和2-萘酚的總量時,未檢出的目標化合物不參與計算。若兩個目標化
合物均未檢出,報各自的方法檢出限。
9.3結果表示
測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。
10精密度和準確度
10.1精密度
六家實驗室對1-萘酚和2-萘酚加標濃度為2.00μg/L、100μg/L和1.00mg/L的統(tǒng)一空白
加標樣品進行了6次重復測定:測定1-萘酚的實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.6%~
5.9%、0.7%~7.0%和0.7%~6.2%;實驗室間相對標準偏差分別為9.2%、9.2%和3.2%;重
復性限分別為0.2μg/L、8.9μg/L和0.089mg/L;再現性限分別為0.6μg/L、28μg/L和
0.13mg/L。測定2-萘酚的實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.9%~4.1%、0.7%~8.5%和
0.8%~6.1%;實驗室間相對標準偏差分別為5.1%、7.6%和5.5%;重復性限分別為0.18μg/L、
10μg/L和0.088mg/L;再現性限分別為0.33μg/L、23μg/L和0.18mg/L。
六家實驗室對1-萘酚和2-萘酚加標濃度為10.0μg/L、500μg/L和9.00mg/L的統(tǒng)一空白
6
加標樣品進行了6次重復測定:測定1-萘酚的實驗室內相對標準偏差范圍分別為0.7%~
9.4%、0.5%~8.9%和0.6%~3.4%;實驗室間相對標準偏差分別為10%、5.3%和6.9%;重
復性限分別為2μg/L、54μg/L和0.41mg/L;再現性限分別為3μg/L、89μg/L和1.7mg/L。
測定2-萘酚的實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.4%~15%、0.4%~7.1%和0.5%~5.1%;
實驗室間相對標準偏差分別為8.5%、3.1%和7.4%;重復性限分別為2μg/L、43μg/L和
0.52mg/L;再現性限分別為3μg/L、60μg/L和1.8mg/L。
六家實驗室對1-萘酚加標濃度為2.00μg/L、10.0μg/L、100μg/L和500μg/L地表水樣
品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為2.5%~11%、1.1%~11%、
0.96%~2.2%和0.94%~9.3%;實驗室間相對標準偏差分別為8.8%、5.9%、8.6%和4.9%;
重復性限分別為0.38μg/L、1.5μg/L、4.5μg/L和50μg/L;再現性限分別為0.61μg/L、
2.1μg/L、24μg/L和81μg/L。
六家實驗室對2-萘酚加標濃度為0.10μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、10.0μg/L、100μg/L
和500μg/L的地表水樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為2.1%~
14%、1.7%~10%、1.1%~5.0%、0.82%~8.3%、0.72%~2.6%和0.64%~2.7%;實驗室間
相對標準偏差分別為12%、4.0%、11%、6.4%、8.9%和2.5%;重復性限分別為0.021μg/L、
0.069μg/L、0.20μg/L、1.3μg/L、5.3μg/L和24μg/L;再現性限分別為0.037μg/L、0.076μg/L、
0.66μg/L、2.1μg/L、26μg/L和42μg/L。
六家實驗室對含1-萘酚平均濃度為48.4μg/L、45.7μg/L和0.541mg/L的三種類型的工
業(yè)廢水樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.8%~11%、1.5%~
5.5%和1.2%~4.3%;實驗室間相對標準偏差分別為22%、19%和11%。
六家實驗室對含2-萘酚平均濃度為0.950mg/L、2.62mg/L和153μg/L的三種類型的工
業(yè)廢水樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為0.6%~2.4%、0.9%~
5.6%和0.7%~8.1%;實驗室間相對標準偏差分別為8.0%、10%和15%。
一家實驗室對1-萘酚加標濃度分別為10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的城市污水樣品
進行6次重復測定:相對標準偏差分別為2.6%、1.6%和0.3%。
一家實驗室對2-萘酚加標濃度為0.50μg/L、10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的城市污
水樣品進行6次重復測定:相對標準偏差分別為4.0%、2.9%、1.6%和0.3%。
一家實驗室對1-萘酚加標濃度分別為10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的海水樣品進行
6次重復測定:相對標準偏差分別為3.0%、2.9%和6.7%。
一家實驗室對2-萘酚加標濃度分別為0.50μg/L、10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的海
水樣品進行6次重復測定:相對標準偏差分別為7.0%、3.5%、1.9%和6.7%。
方法精密度數據匯總參見附錄A。
10.2準確度
六家實驗室對1-萘酚和2-萘酚加標濃度為10.0μg/L、500μg/L和9.00mg/L的統(tǒng)一空白
加標樣品進行了6次重復測定:測定1-萘酚的實驗室內相對誤差范圍分別為-14%~11%、
-12%~2.0%和-17%~0.1%;相對誤差最終值分別為-5.5%±19%、-4.9%±10%和
-6.5%±13%。測定2-萘酚的實驗室內相對誤差范圍分別為-12%~6.0%、-8.6%~-1.0%和
7
-18%~2.0%;相對誤差最終值分別為-4.3%±16%、-4.1%±6.0%和-5.3%±14%。
六家實驗室對1-萘酚和2-萘酚加標濃度為2.00μg/L、100μg/L和1.00mg/L的統(tǒng)一空白
加標樣品進行了6次重復測定:測定1-萘酚的實驗室內相對誤差范圍分別為-13%~11%、
-3.0%~21%和-2.9%~4.0%;相對誤差最終值分別為-3.4%±18%、2.0%±19%和
1.6%±6.6%。測定2-萘酚的室內相對誤差范圍分別為-7.0%~7.0%、-20%~0.8%和-7.5%~
8.0%;相對誤差最終值分別為-2.2%±10%、-5.8%±15%和1.9%±11%。
六家實驗室對1-萘酚加標濃度為10.0μg/L和500μg/L的地表水樣品進行了6次重復測
定:實驗室內加標回收率范圍分別為88%~99%和89%~103%;加標回收率最終值分別為
94%±11%和97%±9%。
六家實驗室對2-萘酚加標濃度為0.40μg/L、10.0μg/L和500μg/L地表水樣品進行了6
次重復測定:實驗室內加標回收率范圍分別為91%~100%、85%~101%和96%~103%;加
標回收率最終值分別為95%±7%、94%±12%和100%±5%。
六家實驗室對1-萘酚加標濃度為2.00μg/L和100μg/L地表水樣品進行了6次重復測定:
實驗室內加標回收率范圍分別為91%~116%和92%~117%;加標回收率最終值分別為
101%±17%和100%±17%。
六家實驗室對2-萘酚加標濃度為0.10μg/L、2.00μg/L和100μg/L的地表水樣品進行了
6次重復測定:實驗室內加標回收率范圍分別為84%~114%、86%~121%和95%~119%;
加標回收率最終值分別為96%±22%、100%±23%和101%±18%。
六家實驗室對含1-萘酚平均濃度為48.4μg/L、45.7μg/L和540μg/L,加標濃度分別為
50.0μg/L、50.0μg/L和400μg/L的三種類型的工業(yè)廢水樣品進行了6次重復測定:加標回
收率范圍分別為80%~101%、82%~116%和90%~109%;加標回收率最終值分別為91%
±18%、99%±23%和99%±14%。
六家實驗室對含2-萘酚平均濃度為0.950mg/L、2.62mg/L和153μg/L,加標濃度分別
為1.00mg/L、5.00mg/L和200μg/L的三種類型的工業(yè)廢水樣品進行了6次重復測定:加標
回收率范圍分別為76%~102%、82%~109%和94%~122%;加標回收率最終值分別為93%
±18%、103%±29%和105%±20%。
一家實驗室對1-萘酚加標濃度為10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的城市污水樣品進行
6次重復測定:加標回收率分別為87%、91%和84%。
一家實驗室對2-萘酚加標濃度為0.50μg/L、10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的城市污
水樣品進行6次重復測定:加標回收率分別為91%、89%、93%和87%。
一家實驗室對1-萘酚加標濃度為10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的海水樣品進行6次
重復測定:加標回收率分別為82%、92%和84%。
一家實驗室對2-萘酚加標濃度為0.50μg/L、10.0μg/L、400μg/L和1000μg/L的海水樣
品進行6次重復測定:加標回收率分別為80%、94%、93%和87%;
方法準確度數據匯總參見附錄B。
11質量保證和質量控制
11.1每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)樣品應至少測定1個空白試樣,測定結果應
8
低于方法檢出限。
11.2分析樣品之前,應建立至少5個濃度點的標準曲線,曲線的相關系數應≥0.995。每
20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)應測定一個標準系列中間濃度點溶液,其測定結果與
該點濃度的相對誤差應在±10%以內。
11.3每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)樣品應至少測定1個平行雙樣,當測定結果
大于定量下限時,平行樣的相對偏差應≤25%。
11.4每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)樣品應至少測定1個基體加標樣品,基體加
標回收率應在70%~130%之間。
12廢物處理
實驗中產生的廢物應分類收集,統(tǒng)一保管,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處
理。
9
附錄A
(資料性附錄)
方法精密度數據匯總
表A.1測定統(tǒng)一空白加標樣品的精密度(取樣體積50.0ml)
目標濃度加標測定實驗室內相對標實驗室間相對重復性再現性檢測波長
化合物單位濃度濃度準偏差范圍(%)標準偏差(%)限(r)限(R)(nm)
μg/L2.001.91.6~5.99.20.20.6
1-萘酚μg/L1001020.7~7.09.28.928425
mg/L1.001.020.7~6.23.20.0890.13
μg/L2.002.01.9~4.15.10.180.33
2-萘酚μg/L10094.20.7~8.57.61023425
mg/L1.001.020.8~6.15.50.0880.18
表A.2測定統(tǒng)一空白加標樣品的精密度(取樣體積10.0ml)
目標濃度加標測定實驗室內相對標實驗室間相對重復性再現性檢測波長
化合物單位濃度濃度準偏差范圍(%)標準偏差(%)限(r)限(R)(nm)
μg/L10.09.40.7~9.41023
1-萘酚μg/L5004750.5~8.95.35489425
mg/L9.008.420.6~3.46.90.411.7
μg/L10.09.61.4~158.523
2-萘酚μg/L5004800.4~7.13.14360425
mg/L9.008.520.5~5.17.40.521.8
表A.3測定地表水加標樣品的精密度(取樣體積50.0ml)
目標濃度加標測定實驗室內相對標實驗室間相對重復性再現性檢測波長
化合物單位濃度濃度準偏差范圍(%)標準偏差(%)限(r)限(R)(nm)
μg/L2.002.022.5~118.80.380.61
1-萘酚425
μg/L1001000.96~2.28.64.524
μg/L0.100.102.1~14120.0210.037360
2-萘酚μg/L2.002.001.1~5.0110.200.66
425
μg/L1001010.72~2.68.95.326
10
表A.4測定地表水加標樣品的精密度(取樣體積10.0ml)
目標濃度加標測定實驗室內相對標實驗室間相對重復性再現性檢測波長
化合物單位濃度濃度準偏差范圍(%)標準偏差(%)限(r)限(R)(nm)
μg/L10.09.41.1~115.91.52.1
1-萘酚425
μg/L5004880.94~9.34.95081
μg/L0.400.381.7~104.00.0690.076360
2-萘酚μg/L10.09.410.82~8.36.41.32.1
425
μg/L5004990.64~2.72.52442
表A.5測定工業(yè)廢水樣品的精密度
樣品取樣體積目標濃度測定實驗室內相對標實驗室間相對檢測波長
編號(ml)化合物單位濃度準偏差范圍(%)標準偏差(%)(nm)
1-萘酚μg/L48.41.8~1122425
廢水1#50.0
2-萘酚mg/L0.9500.6~2.48.0360
1-萘酚μg/L45.71.5~5.519425
廢水2#10.0
2-萘酚mg/L2.520.9~5.610360
1-萘酚mg/L0.5411.2~4.311425
廢水3#50.0
2-萘酚μg/L1530.7~8.115360
表A.6測定城市污水和海水加標樣品的精密度(取樣體積10.0ml)
樣品加標濃度目標測定平均值標準偏差實驗室內相對標檢測波長
編號(μg/L)化合物(μg/L)(μg/L)準偏差(%)(nm)
城市污水1#0.502-萘酚0.4550.0184.0360
1-萘酚8.940.232.6
城市污水2#10.0425
2-萘酚8.700.252.9
1-萘酚3707.21.9
城市污水3#400425
2-萘酚3635.71.6
1-萘酚8682.70.3
城市污水4#1000425
2-萘酚8422.40.3
海水1#0.502-萘酚0.400.0287.0360
1-萘酚9.350.283.0
海水2#10.0425
2-萘酚8.220.293.5
1-萘酚373112.9
海水3#400425
2-萘酚3676.81.9
1-萘酚868586.7
海水4#1000425
2-萘酚836566.7
11
附錄B
(資料性附錄)
方法準確度數據匯總
表B.1測定統(tǒng)一空白加標樣品的準確度(取樣體積10.0ml)
目標濃度加標測定相對誤差范相對誤差最終值檢測波長
RE()SRE(%)
化合物單位濃度濃度%圍(%)(%)(nm)
μg/L10.09.4-5.59.3-14~11-5.5±19
1-萘酚μg/L500475-4.95.0-12~2.0-4.9±10425
mg/L9.008.42-6.56.5-17~0.1-6.5±13
μg/L10.09.6-4.38.0-12~6.0-4.3±16
2-萘酚μg/L500480-4.13.0-8.6~-1.0-4.1±6.0425
mg/L9.008.52-5.37.0-18~2.0-5.3±14
表B.2測定統(tǒng)一空白加標樣品的準確度(取樣體積50.0ml)
目標濃度加標測定相對誤差范相對誤差最終值檢測波長
RE()SRE(%)
化合物單位濃度濃度%圍(%)(%)(nm)
μg/L2.001.9-3.48.8-13~11-3.4±18
1-萘酚μg/L1001022.09.3-3.0~212.0±19425
mg/L1.001.021.63.3-2.9~4.01.6±6.6
μg/L2.001.96-2.25.0-7.0~7.0-2.2±10
2-萘酚μg/L10094.2-5.87.2-20~0.8-5.8±15425
mg/L1.001.021.95.6-7.5~8.01.9±11
表B.3測定地表水樣品的準確度(取樣體積10.0ml)
目標樣品濃度加標濃度實測濃度加標回收PSP加標回收率檢測波長
化合物(μg/L)(μg/L)(μg/L)率范圍(%)(%)(%)最終值(%)(nm)
ND10.09.488~9993.65.594±11425
1-萘酚
ND50048889~10397.54.797±9425
ND0.400.3891~10095.03.795±7360
2-萘酚ND10.09.485~10194.16.094±12425
ND50049996~10399.82.5100±5425
注:ND表示未檢出。
12
表B.4測定地表水樣品的準確度(取樣體積50.0ml)
目標樣品濃度加標濃度實測濃度加標回收率PSP加標回收率檢測波長
化合物(μg/L)(μg/L)(μg/L)范圍(%)(%)(%)最終值(%)(nm)
ND2.002.091~1161018.7101±17425
1-萘酚
ND10010092~1171008.6100±17425
ND0.100.1084~1149611.296±22360
2-萘酚ND2.002.086~12110011.4100±23425
ND10010195~1191019.0101±18425
注:ND表示未檢出。
表B.5測定工業(yè)廢水的準確度
加標回收加標回收檢測
樣品目標濃度樣品加標測定SP
率范圍P率最終值波長
類型化合物單位濃度濃度濃度(%)(%)
(%)(%)(nm)
廢水1#1-萘酚μg/L48.450.094.180~101918.991±18425
取樣體積
50.0ml2-萘酚mg/L0.9501.001.8876~102939.193±18360
廢水2#1-萘酚μg/L45.750.095.182~1169911.699±23425
取樣體積
10.0ml2-萘酚mg/L2.625.007.7982~10910314.7103±29360
廢水3#1-萘酚μg/L54040093590~109996.899±14425
取樣體積
50.0ml2-萘酚μg/
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