水質(zhì)硼的測定姜黃素分光光度法1水質(zhì)硼的測定姜黃素分光光度法1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中硼的姜黃素分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)田灌溉水質(zhì)、地下水和城市污水中硼的測定。試樣體積為1.0ml,用20mm比色皿時，最低檢測濃度為0.02mg/L,測定上限濃度為1.0mg/L。20mg/L以下的硝酸鹽氮不干擾測定。當(dāng)鈣和鎂濃度(以CaCO?計)超過100mg/L時，在95%的乙醇中生成沉淀產(chǎn)生干擾，將顯色后的溶液離心分離后測定。水樣中即使有600mg/L的CaCO?也不干擾測定。若將原水樣通過強酸性的陽離子交換樹脂，本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的測定。含硼水樣在酸性條件下，與姜黃素共同蒸發(fā)，生成被稱為玫瑰花箐苷的絡(luò)合物，該絡(luò)合物可溶于乙醇或異丙醇中，在540nm處有最大吸收峰，其顏色深度與硼的含量成正比。3.1乙醇(C?H?OH):95%3.2鹽酸(HCl):密度為1.18g/ml,分析純。3.3草酸(H?C?O?):分析純。稱取0.040g粉末狀姜黃素和5.0g草酸(3.3)溶于80ml95%的乙醇中(3.1),加入4.2ml濃鹽酸(3.2),仔細(xì)觀察，如有不溶物，可用濾紙過濾于100ml容量瓶中，并用95%乙醇稀釋至刻度。此試劑用時配制，也可貯存在4℃冷藏箱中，但最長不超過1周。3.5硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100.0mg/L)稱取0.5716g硼酸(H?BO?),溶解于去離子水中，并稀釋至1000ml。硼酸應(yīng)保存于密封的瓶中，防止大氣中水分進(jìn)入，配制時直接取用。3.6硼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.00mg/L)取10.00ml硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.5)于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。國家環(huán)境保護(hù)總局1999-08-18批準(zhǔn) 2本試驗所用器皿應(yīng)選用無硼玻璃、聚乙烯或其他無硼材料。4.1分光光度計，帶20mm比色皿。4.2恒溫水浴鍋。樣品采集于聚乙烯瓶中。密閉冷藏，可保存1個月。6.1樣品預(yù)處理：清潔地面水或地下水可直接取1.00ml水樣測定。渾濁水樣可用濾紙過濾后測定。若水樣含硼量大于1.0ml/L,可稀釋后再測定。吸取1.00ml水樣于蒸發(fā)皿(4.4)中，加入4.0ml姜黃素-草酸溶液(3.4),輕輕轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿使其混合均勻。將蒸發(fā)皿置于55℃±3℃水浴上蒸發(fā)至干，繼續(xù)在水浴上保留15min,取下蒸發(fā)皿，冷卻至室溫，用移液管準(zhǔn)確加入25.00ml95%乙醇(3.1),用聚乙烯棒攪拌，使紅色化合物完全溶解，離心后測定；或用少量乙醇溶解后，轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，離心后備測。6.3測定用20mm比色皿，于波長540nm處，以去離子水為參比，測定吸光度。用與試料相同體積的去離于水代替試料，以下步驟同6.2及6.3。向一系列與樣品測定相同的蒸發(fā)皿(4.4)中，分別加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml硼標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.6),并分別加入0.80,0.60,0.40,0.20ml去離子水，使溶液總量為1.00ml,加入4.0ml姜黃素-草酸溶液(3.4),以下操作按6.2及6.3條件進(jìn)行。繪制校準(zhǔn)曲線，或求出回歸方程。硼含量C(mg/L)按下式計算：5個實驗室測定含硼量為0.450mg/L的統(tǒng)一水樣。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.3%。 3實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5.3%?；厥章蕿?1.8%～109%。4A1.1離子交換柱，長50cm,內(nèi)徑1.3cm。A1.3硝酸3mol/L:在離子交換柱底部先填入少量玻璃纖維，再加入10cm左右陽離子交換樹脂。用去離子水清洗數(shù)次后，用100ml3mol/L硝酸，以每分鐘2ml流速通過陽離子交換柱。然后用去離子水仍以每分鐘2ml流速沖洗柱子，至流出液pH為5～7。用后的離子交換柱按上述步驟處理以備下次再用。移取25.00ml水樣，調(diào)整流速為每秒2滴左右通過陽離子