合成纖維短纖維干熱收縮率試驗方法Syntheticfibre—Testmethodforshrinkageinhotairofstaplefibres2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國化學纖維標準化技術(shù)委員會(SAC/TC586)提出并歸口。本文件起草單位：新鳳鳴集團股份有限公司、滁州興邦聚合彩纖有限公司、江蘇澄信檢驗檢測認證有限公司、江蘇金和泰纖維科技有限公司、江蘇華西村股份有限公司特種化纖廠、泰和新材集團股份有限公司、廈門翔鷺化纖股份有限公司、嘉興市富達化學纖維廠、中國石化儀征化纖有限責任公司、常州市華紡紡織儀器有限公司、上海紡織集團檢測標準有限公司、江蘇桐昆恒陽化纖有限公司、杭州奔馬化纖紡絲有限公司、湖州市中磊化纖有限公司、中國化學纖維工業(yè)協(xié)會、浙江恒創(chuàng)先進功能纖維創(chuàng)新中心有限公司、上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所、現(xiàn)代紡織技術(shù)創(chuàng)新中心(鑒湖實驗室)。1合成纖維短纖維干熱收縮率試驗方法1范圍本文件描述了合成纖維短纖維干熱收縮率的試驗方法。本文件適用于合成纖維短纖維。復合纖維短纖維等其他纖維參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146(所有部分)紡織品化學纖維GB/T6529紡織品調(diào)濕和試驗用標準大氣GB/T9994紡織材料公定回潮率GB/T14334化學纖維短纖維取樣方法3術(shù)語和定義GB/T4146(所有部分)界定的術(shù)語和定義適用于本文件。纖維在規(guī)定條件下進行干熱空氣處理。根據(jù)干熱處理前、后纖維的長度變化，計算干熱收縮率，表征纖維的熱穩(wěn)定性。5儀器設(shè)備5.1單纖維熱收縮測定儀：長度測量精確至0.01mm。5.2樣筒。5.3鑷子或彎頭鑷。5.4張力夾或彈簧夾。5.5與纖維顏色成對比色的絨板。5.6電熱鼓風干燥箱：具備鼓風功能，側(cè)吹風方式，烘箱功率不應低于1.0kW,溫度允許誤差±1℃。5.7電子天平：精度不低于0.1g。6試驗準備6.1取樣按GB/T14334規(guī)定抽取實驗室樣品。26.2調(diào)濕和試驗用標準大氣按GB/T6529規(guī)定執(zhí)行。6.3試樣調(diào)濕從實驗室樣品中隨機取出約5g纖維，在標準大氣條件下進行調(diào)濕，直至達到平衡。或者根據(jù)GB/T9994測定纖維的公定回潮率(沒有公定回潮率的用標準回潮率代替),按表1推薦的調(diào)濕時間進行調(diào)濕。調(diào)濕時間另有規(guī)定的可協(xié)商執(zhí)行。表1調(diào)濕時間的推薦值公定回潮率或標準回潮率(R。)%2<R?！?.5調(diào)濕時間(t)h2<t≤44<t≤66.4試驗條件根據(jù)短纖維品種和名義線密度，選擇適當?shù)念A張力。單位線密度預張力的推薦值見表2。表2不同品種短纖維的單位線密度預張力的推薦值短纖維品種單位線密度預張力聚酯、聚乳酸、聚酰亞胺、聚苯硫醚、聚酰胺、間位芳綸、芳砜綸對位芳綸6.4.2熱處理溫度和時間不同品種纖維，采用不同的熱空氣溫度及熱處理時間。推薦的熱空氣溫度和熱處理時間條件見表3。熱處理溫度和時間另有規(guī)定的可協(xié)商執(zhí)行。表3不同品種短纖維熱處理溫度和時間的推薦值℃min聚酯聚酰胺聚乳酸間位芳綸、芳砜綸、對位芳綸聚酰亞胺36.4.3試驗根數(shù)試驗根數(shù)根據(jù)不同情況規(guī)定如下：a)試驗保留30根以上有效數(shù)據(jù)；b)除規(guī)定的試驗根數(shù)，對確定為95%置信水平時，當以n次試驗結(jié)果算術(shù)平均值的百分率表示的置信區(qū)間半寬值(C)超過8%時，則應按附錄A規(guī)定增加試驗根數(shù)。7試驗步驟7.1從已調(diào)濕的試樣中隨機取出若干束纖維，置于絨板之上以備測定。7.2再從每束中均勻取出適量根數(shù)，用符合預張力要求的張力夾夾持纖維一端，將纖維置于樣筒彈簧夾根部，夾緊，纖維處于自然垂直狀態(tài)，按順序排列完試驗所需根數(shù)。為保證后期測試數(shù)據(jù)準確，試樣數(shù)量宜備35根。懸掛好的試樣，張力夾的夾口要保證在樣筒下標記線往上約1mm處，同時保證熱處理前測試長度在19.0mm～21.0mm,此時張力夾的下部倒V型口能夠正好卡在限位裝置中間。7.3試樣制備結(jié)束，調(diào)整位置旋鈕，使試樣處于松弛狀態(tài)。7.4緩慢將樣筒放入設(shè)備檢測窗，調(diào)節(jié)位置旋鈕，使纖維在預加張力作用下處于垂直狀態(tài)，緩慢轉(zhuǎn)動測試艙轉(zhuǎn)盤，查看各纖維試樣狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)異常，及時調(diào)整，后按照儀器要求將樣筒進行定位。7.5蓋上艙蓋，進行長度測量，測得到熱處理前長度Lio,精確至0.01mm。7.6熱處理前長度測量結(jié)束，待設(shè)備停止轉(zhuǎn)動后，打開測試艙蓋，調(diào)節(jié)位置旋鈕，確保纖維完全處于松弛狀態(tài)。7.7緩慢將樣筒轉(zhuǎn)移，放入已開啟鼓風裝置且溫度已達到設(shè)定值的電熱鼓風干燥箱中進行熱處理。待溫度恢復規(guī)定的溫度時開始計時，到達規(guī)定熱處理時間后，立即取出樣筒，在調(diào)濕用大氣條件下平衡30min。再次進行長度測量，測得熱處理后長度Ln,精確至0.01mm。8結(jié)果計算試驗結(jié)果用平均干熱收縮率表示。按公式(1)、公式(2)計算平均干熱收縮率。式中：S,——各根纖維的干熱收縮率，%;Lio——各根纖維的熱處理前長度，單位為毫米(mm);Ln——各根纖維的熱處理后長度，單位為毫米(mm);S平均干熱收縮率，%;n——試驗根數(shù)。干熱收縮率計算到小數(shù)點后兩位，保留小數(shù)點后一位?！?1)9精密度見附錄B。4試驗報告至少應包括下列內(nèi)容：c)試樣的調(diào)濕處理條件等情況；d)試驗結(jié)果；f)其他需要注明的事項。5GB/T43015—2023(規(guī)范性)統(tǒng)計值及增加試驗根數(shù)的計算A.1統(tǒng)計值的計算A.1.1平均值n次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值按公式(A.1)計算：…………(A.1)x——n次試驗的算術(shù)平均值；x;——各次測試值；n——試驗次數(shù)。A.1.2標準偏差n次試驗結(jié)果的標準偏差按公式(A.2)計算：s——n次試驗結(jié)果的標準偏差；x——n次試驗的算術(shù)平均值；x;——各次測試值；n——試驗次數(shù)?！?A.2)A.1.3變異系數(shù)n次試驗結(jié)果的變異系數(shù)按公式(A.3)計算：CV——n次試驗結(jié)果的變異系數(shù)，%;s——n次試驗結(jié)果的標準偏差；x——n次試驗的算術(shù)平均值。A.2增加試驗根數(shù)的計算A.2.1置信區(qū)間半寬值n次試驗結(jié)果的置信區(qū)間半寬值(c)按公式(A.4)計算：式中：c——n次試驗結(jié)果的置信區(qū)間半寬值；6GB/T43015—2023t——t分布的值(在所要求的95%置信水平下，從表A.1查得);s——n次試驗結(jié)果的標準偏差；n——試驗次數(shù)。置信區(qū)間半寬值(c)通常以算術(shù)平均值的百分率來表示，按公式(A.5)計算：式中：……………(A.5)C——以n次試驗結(jié)果算術(shù)平均值的百分率表示的置信區(qū)間半寬值；c——n次試驗結(jié)果的置信區(qū)間半寬值；了n次試驗的算術(shù)平均值。A.2.2試驗根數(shù)的再確定測試n根纖維后，按公式(A.5)計算這n次試驗結(jié)果的以算術(shù)平均值的百分率表示的置信區(qū)間半寬值(C),若其超過規(guī)定的允許值，應增加的試驗根數(shù)m,按公式(A.6)或公式(A.7)計算，結(jié)果向上取整數(shù)：…………(A.6)式中：m——需增加的試驗根數(shù)；t——n次試驗所對應的t分布的值(在所要求的95%置信水平下，從表A.1查得);sz次試驗結(jié)果的標準偏差；C*n次試驗結(jié)果的以算術(shù)平均值的百分率表示的置信區(qū)間半寬值(C)的允許值，此處為3%;z——n次試驗的算術(shù)平均值；n——試驗次數(shù)；CV——n次試驗結(jié)果的變異系數(shù)。在這種情況下，需重新計算所有(m+n)次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值和置信區(qū)間半寬值，且檢查新的置信區(qū)間半寬值是否滿足要求。表A.1自由度為(n+1)時t分布的值n(試驗次數(shù))tn(試驗次數(shù))tn(試驗次數(shù))t42.142.0652.782.132.0662.572.122.0572.452.112.0582.362.102.0492.312.0931～402.032.262.0941～602.012.232.0861～1202.202.07121～2302.182.072.162.067(資料性)精密度試驗7個實驗室參與試驗，提供3種不同收縮率的滌綸短纖維樣品，每一種樣品重復測試兩次，每次至少試驗30根單纖維。試驗結(jié)果根據(jù)GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析。按照本文件規(guī)定的操作方法，同一個操作人員使用同一儀器，在適當?shù)亩虝r間內(nèi)對相同的試樣進行在重復性條件下獲得的兩個獨立試驗結(jié)果的絕對差值不超過表B.1所列的重復性限(r),超過重復性限的情況不超過5%。B.3再現(xiàn)性不同實驗室的不同操作人員，使用不同的儀器，按照本文件規(guī)定的操作方法，對相同的試樣進行測試。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立試驗結(jié)果的絕對差值不超過表B.1