酯油劑甘加酸酯油劑甘加酸添脂品硬食單餾蒸1995-07-06發(fā)布1996-04-01實施Distilledglycerinmonostearate1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑蒸餾單硬脂酸甘油酯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫化棕櫚油與甘油反應(yīng)，經(jīng)分子蒸餾裝置提純而成的蒸餾單硬脂酸甘油酯，在食品工業(yè)中作為乳化劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB618化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測定方法GB1986食品添加劑單硬脂酸甘油酯(40%)GB8450食品添加劑中砷的測定方法GB8451食品添加劑中重金屬限量試驗法3技術(shù)要求3.1感官指標(biāo)：乳白色或淺黃色蠟狀或粉狀固體，無臭無味。項目單硬脂酸甘油酯含量，%≥≤凝固點(diǎn)，℃游離酸(以硬脂酸計),%≤砷(As),%≤0.0001重金屬(以Pb計),%≤0.0005國家技術(shù)監(jiān)督局1995-07-06批準(zhǔn)1996-04-01實施]24試驗方法4.1感官指標(biāo)檢驗4.1.1外觀檢查：以正常視力在自然光下目測。4.1.2氣味檢驗：以正常嗅覺聞不到臭味或油脂的哈敗氣味。4.2理化指標(biāo)檢驗4.2.1單硬脂酸甘油酯含量4.2.1.1試劑和溶液a.甘油(GB687):分析純。b.高碘酸(HG/T3-1086),分析純：2.7g高碘酸溶于50mL蒸餾水中，然后再加950mL冰乙d.三氯甲烷(GB682):分析純。e.高氯酸(GB625),分析純，56%溶液：10mL高氯酸(約70%濃度),加4.4mL冰乙酸，搖勻即成(即配即用)。f.碘化鉀(GB1272),分析純，15%溶液：15g碘化鉀用水定容于100mL容量瓶，貯存于棕色瓶h.0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601方法配制和標(biāo)定。4.2.1.2試劑的適用性鑒別4.2.1.2.1高碘酸的測定：將0.5～0.6g甘油溶于50mL蒸餾水中，加入50mL高碘酸溶液，另加50mL高碘酸溶液于50mL蒸餾水中作一空白對照。將制備的溶液和空白試劑放置30min,然后按照4.2.1.4的操作步驟分別進(jìn)行滴定。用空白滴定校正后，高碘酸溶液的滴定比值應(yīng)在0.75～0.76之間，否則此高碘酸試劑不符合本實驗要求。4.2.1.2.2三氯甲烷的測定：取兩份50mL高碘酸溶液(經(jīng)以上檢測符合要求的),分別加入50mL三氯甲烷和50mL蒸餾水，然后按4.2.1.4方法滴定。兩者的滴定值之差應(yīng)不高于0.5mL,否則此三氯甲烷試劑不符合本實驗要求。4.2.1.3樣品的制備樣品必須是均質(zhì)的，如果需要熔化，熔化的溫度不應(yīng)超過其凝固點(diǎn)10℃,過分加熱會導(dǎo)致樣品的單硬脂酸甘油酯含量減少。若樣品含有游離甘油，這類樣品應(yīng)在激烈攪拌下完全熔化均一后才取樣稱量并4.2.1.4操作步驟稱取樣品0.15～0.17g(準(zhǔn)確至0.0002g),將樣品溶解在三氯甲烷中，移入50mL容量瓶內(nèi)，以三起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內(nèi)容物1min(中間倒置排氣兩次),然后靜置到混合物水相和三氯甲烷層分開，約需1～3h(如形成乳化液，不能分離時，可用50mL5%乙酸溶液代替蒸餾水重做),分用移液管吸25.00mL高碘酸試液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL三氯甲烷樣品溶液，另加入0.04mL56%的高氯酸溶液，振搖碘量瓶，使輕輕地混合。空白對照與樣品測定相同，不同的只是用25mL三氯甲烷代替樣品溶液。暗處放置30min,使充分作用[注意：此時溫度(即液溫)絕不許超過20℃,若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻]。加入15%碘化鉀溶液10mL,振搖混合，放置1～5min,避免強(qiáng)烈陽光。加入100mL冷蒸餾水，電磁攪拌混合，并以0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。滴至水層中碘由棕色至淺黃，加入1%淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失(注意：應(yīng)激烈攪拌，必須使3三氯甲烷層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層)為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，同樣做空白試驗。樣品所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量之比，其值應(yīng)為0.8或稍大些；否則可用一個量小些的樣品重新測定。若空白滴定數(shù)減去樣品滴定數(shù)少于2mL時，則用一個稍大些的4.2.1.5結(jié)果計算式中：X——單硬脂酸甘油酯含量，%;1.15——校正系數(shù)；V?——空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;V?——樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L;0.3445——與1.00.mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(2Na?S?O?)=1.000硬脂酸甘油酯的平均質(zhì)量。mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膯?.2.1.6允許差實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留兩位小數(shù))。兩次平行測定結(jié)果允許差為4.2.2碘值4.2.2.1試劑和溶液a.鹽酸(GB622):化學(xué)純，密度1.19kg/L。b.高錳酸鉀(GB643):化學(xué)純。c.碘(GB675):化學(xué)純。d.冰乙酸(GB676):化學(xué)純。e.三氯甲烷(GB682):化學(xué)純。f.碘化鉀(GB1272):化學(xué)純，15%溶液。g.0.5%淀粉指示液：按GB603方法配制。h.0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601方法配制和標(biāo)定。i.氯氣：用鹽酸滴加于高錳酸鉀中，使產(chǎn)生的氯氣先通入盛有密度'84kg/L硫酸洗氣瓶干燥j.韋氏液：先溶13g碘于1000mL冰乙酸中，溶解時可略加熱，溶液盛于1000mL棕色瓶里，冷卻后作為碘溶液。從中倒出100～200mL于另一棕色瓶中，置陰暗處供調(diào)整韋氏溶液之用。再通氯氣于所剩碘溶液內(nèi)，待其色由深色漸漸變淡直至橘紅色透明為止。氯氣通入量應(yīng)使滴定所耗用硫代硫酸鈉溶液量接近未通氯氣前耗用硫代硫酸鈉溶液量的一倍。通氯氣也可適當(dāng)過量，然后用預(yù)先留存之碘液加以調(diào)整。其校正方法為：各取25mL碘液及新配制的韋氏溶液，加入15%碘化鉀溶液20mL,再各加100mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加1～2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。新配制的韋氏溶液所消耗的硫代硫酸鈉溶液量應(yīng)將近一倍于碘溶液。4.2.2.2操作步驟10mL韋氏溶液，搖勻，以少量15%碘化鉀溶液濕潤瓶塞，在15～20℃放置暗處30min后取出，再加入4入1～2mL0.5%淀粉指示液，再繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為止。同時在相同條件下做空白試驗。4.2.2.3結(jié)果計算V?——空白試驗所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;V?--試樣所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;4.2.2.4允許差4.2.3凝固點(diǎn)的測定按GB618之規(guī)定進(jìn)行。4.2.4游離酸的測定4.2.4.1試劑和溶液b.0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601方法配制。4.2.4.2操作步驟稱取樣品4g(準(zhǔn)確至0.001g),置于錐形瓶中，加80～90mL中性乙醇，加熱使其溶解后滴入5～6滴酚酞指示液，立即以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色，并維持30s不褪色為終點(diǎn)。4.2.4.3結(jié)果計算式中：X?——游離酸含量，%;0.2845——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000………………(3)mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜挠仓釋嶒灲Y(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留兩位小數(shù))。兩次平行測定結(jié)果允許差為4.2.5砷的測定稱取樣品5g(稱準(zhǔn)至0.1g),按GB8450中經(jīng)干法消化之砷斑法進(jìn)行。4.2.6重金屬的測定稱取樣品5g(稱準(zhǔn)至0.1g),按GB8451中經(jīng)干法消化之規(guī)定進(jìn)行。5檢驗規(guī)則5.1本產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3本產(chǎn)品經(jīng)最后混合具有質(zhì)量均勻性的產(chǎn)品為一批。5.4抽樣時應(yīng)從每批箱數(shù)(n)中取數(shù)量為√n+1的樣箱，小批時不得少于3箱。從樣箱中均勻取樣，并在樣瓶上標(biāo)明生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱及批號。5.5如果檢驗結(jié)果中有任何一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中抽樣進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果不合格者，則整批產(chǎn)品作不合格處理。5.6如果供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，由法定仲裁單位進(jìn)行仲裁。6.2本產(chǎn)品包裝內(nèi)襯為食品用聚乙烯袋或潔凈牛皮紙，裝入木箱或紙箱中，再用塑料帶加固，每箱凈重6.4本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥庫房中，室溫不得超過40℃,應(yīng)墊離地面10cm以上，防止受潮。本產(chǎn)品從生產(chǎn)日期起，在原包裝條件下保質(zhì)期為兩年。蒸餾單硬脂酸甘油酯名稱說明、化學(xué)式及相對分子質(zhì)量(參考件)A1名稱說明本標(biāo)準(zhǔn)中蒸餾單硬脂肪酸甘油酯是單硬脂酸和棕櫚酸混合酸甘油酯，其含量大于或等于90%。A2化學(xué)式A2.1.結(jié)構(gòu)式A2.2