2023-11-27發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：江蘇瑞邦農(nóng)化股份有限公司、江蘇聯(lián)化科技有限公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)(南通)有限公司。1本文件規(guī)定了唑草酮原藥的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期，以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和儲(chǔ)運(yùn)，描述了唑草酮原藥的試驗(yàn)方法。本文件適用于唑草酮原藥產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：唑草酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測(cè)定方法GB/T28135—2011農(nóng)藥酸(堿)度測(cè)定方法指示劑法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求無色至橙黃色黏稠液體。4.2技術(shù)指標(biāo)唑草酮原藥應(yīng)符合表1的要求。表1唑草酮原藥技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)唑草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%水分/%丙酮不溶物/%2表1唑草酮原藥技術(shù)指標(biāo)(續(xù))指標(biāo)酸度(以H?SO,計(jì))/%或堿度(以NaOH計(jì))/%5試驗(yàn)方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。按GB/T1605—2001中5.3.1的規(guī)定進(jìn)行，用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件；最終取樣量應(yīng)不少于5.3鑒別試驗(yàn)5.3.1紅外光譜法唑草酮原藥與唑草酮標(biāo)樣在4000cm-1～400cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別。唑草酮標(biāo)樣的紅外光譜圖見圖1。圖1唑草酮標(biāo)樣的紅外光譜圖5.3.2高效液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與唑草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜3峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中唑草酮色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差應(yīng)在1.5%以內(nèi)。本鑒別試驗(yàn)可與唑草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中唑草酮色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差應(yīng)在1.5%以內(nèi)。采用目測(cè)法測(cè)定。5.5唑草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.5.1高效液相色譜法(仲裁法)試樣用乙腈溶解，以乙腈+水為流動(dòng)相，使用以C?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，在波長245nm下對(duì)試樣中的唑草酮進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.5.1.3.1高效色譜儀：具有可變波長紫外檢測(cè)5.5.1.3.2色譜柱：150mm×4.6mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱，內(nèi)裝Ci8、5μm填充物(或具同等效果的色譜柱)。5.5.1.4液相色譜操作條件5.5.1.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。的操作條件是典型的。可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的唑草酮原藥的高效液相色譜圖見圖2。4圖2唑草酮原藥的高效液相色譜圖5.5.1.5測(cè)定步驟5.5.1.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.05g(精確至0.0001g)唑草酮標(biāo)樣，置于100mL容量瓶中，加入60mL乙腈，超聲振蕩5min使之溶解，冷卻至室溫，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。5.5.1.5.2試樣溶液的制備樣品在50℃~60℃下加熱融化后，稱取含唑草酮0.05g(精確至0.0001g)的原藥試樣，置于100mL容量瓶中，加入60mL乙腈，超聲振蕩5min使之溶解，冷卻至室溫，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。在5.5.1.4.1～5.5.1.4.6色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針唑草酮的峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照唑草酮標(biāo)樣溶液、溶液I、溶液I、唑草酮標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中唑草酮的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算：式中：w?——唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——試樣溶液中，唑草酮峰面積的平均值；m?——唑草酮標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——標(biāo)樣溶液中，唑草酮峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。唑草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二環(huán)已酯為內(nèi)標(biāo)物，使用(5%苯基)甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的唑草酮進(jìn)行氣相色譜分離，內(nèi)標(biāo)法定量。5.5.2.2.2內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二環(huán)己酯，5.5.2.2.3內(nèi)標(biāo)溶液：稱取鄰苯二甲酸二環(huán)己酯0.5g,置于100mL容量瓶中，加適量丙酮溶解并稀釋5.5.2.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)5.5.2.3.2色譜柱：30m×0.32mm(內(nèi)徑)毛細(xì)管柱，內(nèi)壁涂(5%苯基)甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm(或具同等效果的色譜柱)。5.5.2.4氣相色譜操作條件5.5.2.4.2氣體流量：載氣(N?)1.5mL/min、氫氣30mL/min、空氣300mL/min。5.5.2.4.65.5.2.4.1～5.5.2.4.5的操作條件是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的唑草酮原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見圖3。2標(biāo)引序號(hào)說明：1——唑草酮。2——內(nèi)標(biāo)物。圖3唑草酮原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖6GB/T43272—20235.5.2.5測(cè)定步驟5.5.2.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)唑草酮標(biāo)樣，置于一具塞玻璃瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，超聲振蕩10min,冷卻至室溫，搖勻。5.5.2.5.2試樣溶液的制備樣品在50℃~60℃下加熱融化后，稱取含唑草酮0.1g(精確至0.0001g)的原藥試樣，置于一具塞玻璃瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，超聲振蕩10min,冷卻至室溫，搖勻。在5.5.2.4.1～5.5.2.4.5的操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針唑草酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中唑草酮與內(nèi)標(biāo)峰面積之比分別進(jìn)行平均，試樣中唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算：式中：w?——唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;r?——試樣溶液中，唑草酮峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的平均值；m?——唑草酮標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中唑草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;r?——標(biāo)樣溶液中，唑草酮峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。唑草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6水分按GB/T1600—2021中4.2的規(guī)定進(jìn)行。5.7丙酮不溶物按GB/T19138的規(guī)定進(jìn)行。5.8酸(堿)度按GB/T28135—2011中3.4.1的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中外76.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國家質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)中，任一項(xiàng)目不符合第4章的技術(shù)要求，則判為該批次產(chǎn)品不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在8.2的儲(chǔ)運(yùn)條件下，唑草酮原藥的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。唑草酮原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。唑草酮原藥的包裝應(yīng)采用清潔、含有干燥內(nèi)襯保護(hù)層的鐵皮桶包裝。唑草酮原藥也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其