代替GB1256—1990工作基準試劑三氧化二砷2008-06-18發(fā)布中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布IGB1256—2008本標準第4章、5.2.1條和5.2.2條為強制性，其他條文為推薦性。本標準代替GB1256—1990《工作基準試劑(容量)三氧化二砷》,與GB1256—1990相比，主要變化如下：——標準名稱修改為《工作基準試劑三氧化二砷》;——修改了含量的測定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。歸口。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標準負責起草單位：北京化學試劑研究所。本標準主要起草人：韓寶英、強京林。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB1256—1977、GB1256—1990。1工作基準試劑三氧化二砷警告：三氧化二砷是劇毒品。本標準規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?。相對分子質量：197.84(根據(jù)2005年國際相對原子質量)。1范圍本標準規(guī)定了工作基準試劑三氧化二砷的性狀、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于滴定分析用工作基準試劑三氧化二砷的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T3914—2008化學試劑陽極溶出伏安法通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9729化學試劑氯化物測定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基準試劑含量測定通則稱量滴定法GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則本試劑為白色無定形結晶粉末，易升華，劇毒。微溶于水，易溶于堿金屬氫氧化物或碳酸鹽溶液中。三氧化二砷的規(guī)格見表1。含量(As?O?),w/%99.95～100.05澄清度試驗，號灼燒殘渣，w/%2GB1256—2008氯化物(Cl),w/%硫化物(S),w/%鐵(Fe),w/%銅(Cu),w/%銻(Sb),w/%鉛(Pb),w/%5試驗5.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質量分數(shù)。5.2含量按GB10738的規(guī)定測定。5.2.1碘標準滴定溶液滴定標準物質三氧化二砷稱取0.15g預先在硫酸干燥器中干燥至恒量的標準物質三氧化二砷，精確至0.00001g。置于反應瓶中，加4mL氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液(5%)中和，加3g碳酸氫鈉及3mL淀粉指示液(10g/L),用碘標準滴定溶液[c(1/2I?)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淺藍色。稱量碘標準滴定溶液，應精確至0.0001g。5.2.2含量的測定含量的測定同5.2.1,用于硫酸干燥器中干燥至恒量的樣品代替標準物質。三氧化二砷的質量分數(shù)w,數(shù)值以“%”表示，按(1)式計算：………(1)式中：m?——標準物質三氧化二砷質量的數(shù)值，單位為克(g);m?——滴定樣品時，碘標準滴定溶液質量的數(shù)值，單位為克(g);wn——標準物質三氧化二砷的含量(質量分數(shù)),數(shù)值以“%”表示；m?——滴定標準物質三氧化二砷時，碘標準滴定溶液質量的數(shù)值，單位為克(g);m?——樣品質量的數(shù)值，單位為克(g)。5.3澄清度試驗稱取10g樣品，加35mL氨水及65mL水，加熱溶解。其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標準2號。5.4灼燒殘渣稱取5g樣品，置于已在650℃±50℃恒量的坩堝中，在通風櫥內緩緩加熱至樣品完全揮發(fā)，于650C±50℃高溫爐中灼燒至恒量。殘渣質量不得大于1.0mg。保留殘渣用于鐵的測定。5.5氯化物稱取0.5g樣品，加3mL氨水溶液(10%)及5mL水，加熱溶解，冷卻，用硝酸溶液(25%)中和(必要時過濾),稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物(Cl)標準溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時同5.6硫化物稱取1g樣品，溶于10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)中，加0.1mL乙酸鉛溶液(50g/L),搖勻。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.001mg的硫(S)標準溶液，與樣品同時同樣處理。于測定灼燒殘渣后的殘渣中，加2mL硫酸溶液(20%),在水浴上加熱至殘渣溶解，稀釋至75mL,取15mL,用氨水溶液(10%)調節(jié)溶液pH值至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵(Fe)標準溶液，加0.4mL硫酸溶液(20%),稀釋至15mL,與同體積試液同時同樣處理。按GB/T3914—2008的規(guī)定測定。5.8.1測定條件5.8.2測定方法按GB/T3914—2008中7.2的規(guī)定測定。其中：電解質溶液為40mL鹽酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。樣品溶液的制備是稱取0.2g樣品，加15mL鹽酸溶液(20%),微熱溶解，冷卻，用鹽酸溶液(20%)稀釋至20mL。取10mL,置于石英杯中，在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液(75g/L),繼續(xù)微熱10min,冷卻，用氨水調節(jié)溶液的pH值至8.0±0.1。結果按7.3的規(guī)定計算。稱取0.5g樣品，加50mL鹽酸溶液(20%),微熱溶解，冷卻，取5mL,用鹽酸溶液(20%)稀釋至10mL。加0.2mL亞硝酸鈉溶液(100g/L),搖勻，放置2min,加0.3mL飽和尿素溶液，冷卻，搖動至無氣泡產生，稀釋至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5mL孔雀石綠溶液(2g/L),振搖1min。有機層所呈綠色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.0025mg的銻(Sb)標準溶