2012—2013學(xué)年 第一學(xué)期 第八 周 星期 四授課名稱(chēng)〔含教材章節(jié)： 陽(yáng)極極化曲線(xiàn)的測(cè)量教學(xué)目的和要求： 把握陽(yáng)極極化曲線(xiàn)測(cè)試的根本原理和方法；測(cè)定鎳電極在電解液中有無(wú)Cl-存在條件下的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)；通過(guò)試驗(yàn)穩(wěn)固對(duì)電極鈍化與活化過(guò)程的理解。教學(xué)重點(diǎn)： 線(xiàn)性電位掃描法測(cè)試陽(yáng)極極化曲線(xiàn)教學(xué)難點(diǎn)： 對(duì)測(cè)試的曲線(xiàn)進(jìn)展解釋、分析和應(yīng)用教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)：復(fù)習(xí)0分鐘，授課120分鐘，安排爭(zhēng)論30 分鐘，其他30 分鐘授課類(lèi)型〔請(qǐng)打√：理論課□ 試驗(yàn)課□ 習(xí)題課□ 其他□教 學(xué) 內(nèi) 容 〔要點(diǎn)〕一、表達(dá)試驗(yàn)?zāi)康暮驮囼?yàn)原理二、表達(dá)試驗(yàn)步驟三、溶液配制四、電化學(xué)工作站調(diào)試五、測(cè)試陽(yáng)極極化曲線(xiàn)六、結(jié)果分析與爭(zhēng)論七、orgin陽(yáng)極極化曲線(xiàn)的測(cè)量1、把握陽(yáng)極極化曲線(xiàn)測(cè)試的根本原理和方法；2Cl-存在條件下的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)；線(xiàn)性電位掃描法是指掌握電極電位在肯定的電位范圍內(nèi)，以肯定的速度均勻連續(xù)的變化，同時(shí)記錄下各電位下反響的電流密函數(shù)關(guān)系：i=f(ψ)。如陽(yáng)極鈍化行為的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)。解過(guò)程叫做陽(yáng)極極化，如下式所示：M=Mn++ne法測(cè)得的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)，如以下圖所示，金屬陽(yáng)極極化曲線(xiàn)A〔即電勢(shì)向正方向移動(dòng)BC以后，電勢(shì)再連續(xù)上升，電流仍保持在一個(gè)根本不變的，很小的DAB段 稱(chēng)為活性溶解區(qū)；此時(shí)金屬進(jìn)展正常的陽(yáng)極溶解，陽(yáng)極電流隨電位轉(zhuǎn)變聽(tīng)從Tafel公式的半對(duì)數(shù)關(guān)系。BC段 稱(chēng)為鈍化過(guò)渡區(qū)；此時(shí)是由于金屬開(kāi)頭發(fā)生鈍化，隨著電極電位的正移，金屬的溶解速度反而減小了。CD段 稱(chēng)為鈍化穩(wěn)定區(qū)；在該區(qū)域中金屬的溶解速度根本上不隨電位二轉(zhuǎn)變；DE段 稱(chēng)為過(guò)度鈍化區(qū)；此時(shí)金屬溶解速度重隨電位的正移而增大，為氧的析出或者高價(jià)金屬離子的生成。對(duì)應(yīng)于b點(diǎn)的電流密度成為致鈍電流密度；對(duì)應(yīng)于c～d段的電流密度稱(chēng)為維鈍電流密度。假設(shè)對(duì)金屬通以致鈍電流〔致鈍電流密度與外表積的乘積〕使外表生成一層鈍化膜〔電勢(shì)進(jìn)入鈍化區(qū)，再用維鈍電流(維鈍電流密度與外表積的乘積〕的鈍化膜不消逝，金屬的腐蝕速度將大大降低，這就是陽(yáng)極保護(hù)的根本原理。從陽(yáng)極極化曲線(xiàn)上可以得到以下參數(shù)：c臨界鈍化電位；c點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電流—臨界鈍化電流密度；這些參數(shù)恒電流法是測(cè)不出來(lái)的，影響金屬鈍化的因素很多溶液的組成可以促進(jìn)金屬的鈍化。金屬的組成和構(gòu)造各種金屬的鈍化力量不同。對(duì)于鐵族金屬而言，鈍化力量的行為，如在鐵中參加鎳和鉻可以大大提高鐵的傾向及鈍態(tài)的穩(wěn)定性。外界條件都不利于鈍化過(guò)程的發(fā)生。電化學(xué)工作站；電解池343個(gè)〔工作電極3〔關(guān)心電極。mol/LHSO溶液；

+ mol/LKCl2 4 2 4mol/LHSO + mol/LKCl2 4四CHI3中溶液中的極化曲線(xiàn)：mol/LHSO2 4mol/LHSO+ mol/LKCl2 4mol/LHSO + mol/LKCl2 4掃描速度：mV/s；電位掃描范圍：~1、接好線(xiàn)路黃色線(xiàn)管---參比電極；紅色線(xiàn)管---關(guān)心電極；綠色線(xiàn)管---工作電極。2丙酮洗滌除油。再用脫脂棉蘸酒精擦洗，用蒸餾水沖洗干凈，再用濾紙吸干，放進(jìn)電解池中。電解池中的關(guān)心電極為鉑電極，參比電極為硫酸亞汞電極，電解池中注入LHSO2 4

溶液。啟開(kāi)工作站，運(yùn)行LK2023A型測(cè)試軟件。成功”說(shuō)明儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。在“設(shè)置”菜單中點(diǎn)擊“系統(tǒng)自檢”選項(xiàng)。選項(xiàng)對(duì)儀器進(jìn)展測(cè)定，如選擇“線(xiàn)性?huà)呙杓夹g(shù)” “線(xiàn)性?huà)呙璺卜ā睊呙杷俣?s等待時(shí)間 測(cè)試條件：InitE(初始電位)為 FinalE(終止電位)為，ScanRate(掃描速率)為s，SampleInterval(取點(diǎn)間隔)為，QuietTime(靜止時(shí)間為)2s，Sensitivity(靈敏度)為〔掃描速度和靈敏度依據(jù)調(diào)試得出最正確條件。電極“star”按鈕，進(jìn)展極化曲線(xiàn)的測(cè)量。轉(zhuǎn)變?nèi)芤航M成，測(cè)試鎳電極在mol/LHSO+ mol/LKCl溶2 4液中的陽(yáng)極進(jìn)化曲線(xiàn)，測(cè)試條件同上。轉(zhuǎn)變?nèi)芤航M成，測(cè)試鎳電極在mol/LHSO+ mol/LKCl溶2 4液中的陽(yáng)極進(jìn)化曲線(xiàn)，測(cè)試條件同上。3.1、從極化曲線(xiàn)分別指出三個(gè)體系的臨界鈍化電位和臨界鈍化電流分別列出原始圖。origin作圖六、思考題答：可以使電極的外表純度更高，使反響的準(zhǔn)確度提高。哪個(gè)是自變量哪個(gè)是因變量微小，測(cè)得的電勢(shì)變化值即為爭(zhēng)論電極的電勢(shì)變化值〕。在恒電位儀中，電位是自變量，電流是因變量。試說(shuō)明試驗(yàn)所得金屬鈍化曲線(xiàn)各轉(zhuǎn)折點(diǎn)的意義。BC點(diǎn)為由鈍化過(guò)渡區(qū)轉(zhuǎn)入鈍化穩(wěn)定區(qū)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，陽(yáng)極進(jìn)入維鈍狀生了另一種電化學(xué)反響〔O2〕。是否可用恒電流法測(cè)量金屬鈍化曲線(xiàn)答：由金屬鈍化曲線(xiàn)示意圖可知，假