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核磁共振實(shí)驗簡介范文第一篇核磁共振實(shí)驗簡介范文第一篇由原子物理可知,對于原子中電子的軌道運(yùn)動,與它相應(yīng)的軌道磁矩l為
lepl2me(2-1)
式中pl為電子軌道運(yùn)動的角動量,e為電子電荷,me為電子質(zhì)量,負(fù)號表示由于
電子帶負(fù)電,其軌道磁矩方向與軌道角動量的方向相反,其數(shù)值大小分別為
pl,hl
原子中電子除軌道運(yùn)動外還存在自旋運(yùn)動。根據(jù)狄拉克提出的電子的相對論性波動方程——狄拉克方程,電子自旋運(yùn)動的量子數(shù)S=l/2,自旋運(yùn)動角動量pS與自旋磁矩S之epsmes其數(shù)值大小分別為(2-2)psh,s
比較式(2-2)和(2—1)可知,自旋運(yùn)動電子磁矩與角動量之間的比值是軌道運(yùn)動磁矩與角動量之間的比值的二倍。
原子中電子的軌道磁矩與自旋磁矩合成原子的總磁矩。對于單電子的原子,總磁矩J與角動量PJ之間有
jgepj2me(2-3)
g1j(j1)l(l1)s(s1)
2j(j1)(2-4)
g稱為朗德g因數(shù)。由式(2-4)可知,對于單純軌道運(yùn)動g因數(shù)等于1;對于單純自旋運(yùn)動g因數(shù)等于2。引入回磁比,即
jpj(2-5)
2me(2-6)
在外磁場中,Pj和j的空間取向都是量子化的。Pj在外磁場方向上的投影
pzmh,mj,j1,,j
相應(yīng)的磁矩j在外磁場方向上的投影為
zmh,zmgemgB2me(2-7)
Beh/2me稱為玻爾磁子,電子的磁矩通常都用玻爾磁子B作單位來量度。
核磁共振實(shí)驗簡介范文第二篇一、實(shí)驗原理
(1)電子的自旋軌道磁矩與自旋磁矩l
原子中的電子由于軌道運(yùn)動,具有軌道磁矩,其數(shù)值為:
l號表示方向同Pl相反。在量子力學(xué)中PePl2me,負(fù),因而lB1)B2me稱為玻爾磁子。電子除了軌道運(yùn)動外,其中e還具有自旋運(yùn)動,因此還具有自旋磁矩,其數(shù)值表示為:sePsme。
由于原子核的磁矩可以忽略不計,原子中電子的軌道磁矩和自旋磁矩合成原子的總磁矩:jgej(j1)l(l1)s(s1)Pjg12me,其中g(shù)是朗德因子:2j(j1)。
在外磁場中原子磁矩要受到力的作用,其效果是磁矩繞磁場的方向作旋進(jìn),也就是Pj繞著磁場方向作旋進(jìn),引入回磁比同時原子角動量Pj和原子總磁矩Pjm,mj,j1,j2,e2me,總磁矩可表示成jPj。j取向是量子化的。Pj在外磁場方向上的投影為:其中m稱為磁量子數(shù),相應(yīng)磁矩在外磁場方向上j。的投影為:jmmgB;mj,j1,j2,
(2)電子順磁共振j。
原子磁矩與外磁場B相互作用可表示為:EjBmgBBmB。不同的磁量子數(shù)m所對應(yīng)的狀態(tài)表示不同的磁能級,相鄰磁能級間的能量差為EB,它是由原子受磁場作用而旋進(jìn)產(chǎn)生的附加能量。
如果在原子所在的穩(wěn)定磁場區(qū)又疊加一個與之垂直的交變磁場,且角頻率滿足條件gBB,即EB,剛好滿足原子在穩(wěn)定外磁場中的鄰近二能級差時,二鄰近能級之間就有共振躍遷,我們稱之為電子順磁共振。P當(dāng)原子結(jié)合成分子或固體時,由于電子軌道運(yùn)動的角動量常是猝滅的,即j近似為零,所以分子和固體中的磁矩主要是電子自旋磁矩的貢獻(xiàn)。根據(jù)泡利原理,一個電子軌道最多只能容納兩個自旋相反的電子,若電子軌道都被電子成對地填滿了,它們的自旋磁矩相互抵消,便沒有固有磁矩。通常所見的化合物大多數(shù)屬于這種情況,因而電子順磁共振只能研究具有未成對電子的特殊化合物。
(3)弛豫時間
實(shí)驗樣品是含有大量具有不成對電子自旋所組成的系統(tǒng),雖然各個粒子都具有磁矩,但是在熱運(yùn)動的擾動下,取向是混亂的,對外的合磁矩為零。當(dāng)自旋系統(tǒng)處在恒定的外磁場H0中時,系統(tǒng)內(nèi)各質(zhì)點(diǎn)的磁矩便以不同的角度取向磁場H0的方向,并繞著外場方向進(jìn)動,從而形成一個與外磁場方向一致的宏觀磁矩M。當(dāng)熱平衡時,分布在各能級上的粒子數(shù)服從波耳茲曼定律,即:N2EE1Eexp(2)expN1kTkT式中k是波耳茲曼常數(shù),k=×10-16(爾格/度),T是絕對溫度。計算表明,低能級上的粒子數(shù)略比高能級上的粒子數(shù)多幾個。這說明要現(xiàn)實(shí)出宏觀的共振吸收現(xiàn)象所必要的條件,既由低能態(tài)向高能級躍遷的粒子數(shù)比由高能級向低能級躍遷的粒子數(shù)要多是滿足的。正是這一微弱的上下能級粒子數(shù)之差提供了我們觀測電子順磁共振現(xiàn)象的可能性。
二、實(shí)驗裝置
微波順磁共振實(shí)驗系統(tǒng)由三厘米固態(tài)信號發(fā)生器,隔離器,可變衰減器,波長計,魔T,匹配負(fù)載,單螺調(diào)配器,晶體檢波器,矩形樣品諧振腔,耦合片,磁共振實(shí)驗儀,電磁鐵等組成,為使聯(lián)結(jié)方便,增加了H面彎波導(dǎo),波導(dǎo)支架等元件。
(1)三厘米固態(tài)信號發(fā)生器:
是一種使用體效應(yīng)管做振蕩源的信號發(fā)生器,為順磁共振實(shí)驗系統(tǒng)提供微波振蕩信號。
(2)隔離器:
位于磁場中的某些鐵氧體材料對于來自不同方向的電磁波有著不同的吸收,經(jīng)過適當(dāng)調(diào)節(jié),可使其哦對微波具有單方向傳播的特性。隔離器常用于振蕩器與負(fù)載之間,起隔離和單向傳輸作用。
(3)可變衰減器:
把一片能吸收微波能量的吸收片垂直與矩形波導(dǎo)的寬邊,縱向插入波導(dǎo)管即成,用以部分衰減傳輸功率,沿著寬邊移動吸收可改變衰減量的大小。衰減器起調(diào)節(jié)系統(tǒng)中微波功率以及去耦合的作用。
(4)波長表:
波通過耦合孔從波導(dǎo)進(jìn)入頻率計的空腔中,當(dāng)頻率計的腔體失諧時,腔里的電磁場極為微弱,此時,它基本上不影響波導(dǎo)中波的傳輸。當(dāng)電磁波的頻率滿足空腔的諧振條件時,發(fā)生諧振,反映到波導(dǎo)中的阻抗發(fā)生劇烈變化,相應(yīng)地,通過波導(dǎo)中的電磁波信號強(qiáng)度將減弱,輸出幅度將出現(xiàn)明顯的跌落,從刻度套筒可讀出輸入微波諧振時的刻度,通過查表可得知輸入微波諧振頻率。
(5)匹配負(fù)載:
波導(dǎo)中裝有很好地吸收微波能量的電阻片或吸收材料,它幾乎能全部吸收入射功率。
(6)微波源:
微波源可采用反射式速調(diào)管微波源或固態(tài)微波源。本實(shí)驗采用3cm固態(tài)微波源,它具有壽命長、輸出頻率較穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),用其作微波源時,ESR的實(shí)驗裝置比采用速調(diào)管簡單。因此固態(tài)微波源目前使用比較廣泛。通過調(diào)節(jié)固態(tài)微波源諧振腔中心位置的調(diào)諧螺釘,可使諧振腔固有頻率發(fā)生變化。調(diào)節(jié)二極管的工作電流或諧振腔前法蘭盤中心處的調(diào)配螺釘可改變微波輸出功率。
(7)魔T:
魔T是一個具有與低頻電橋相類似特
核磁共振實(shí)驗簡介范文第三篇由于電子磁矩比核磁矩要大三個數(shù)量級(核磁子是波爾磁子的1/1848)。在同樣磁場強(qiáng)度下,電子塞曼能級之間的間距比之核塞曼能級之間的間距要大得多,根據(jù)玻耳茲曼分布律,上、下能級間粒子數(shù)的差額也大得多,所以電子自旋共振的信號比之核磁共振的信號要大得多。當(dāng)磁感應(yīng)強(qiáng)度為一1T時,核磁共振發(fā)生在射頻范圍,電子自旋共振則發(fā)生在微波頻率范圍。對于電子自旋共振,即使在較弱的磁場下(lmT左右);在射頻范圍也能觀察到電子自旋共振現(xiàn)象。本實(shí)驗就是在弱場下,用很簡單的實(shí)驗裝置觀察電子自旋共振現(xiàn)象。
由于電子磁矩比之核磁矩要大得多,自旋一晶格和自旋一自旋耦合所造成的弛豫作用較之核磁共振中也大得多,所以一般譜線較寬。另外由于電子磁矩較大,相當(dāng)于樣品中存在許多小磁體,每個小磁體除了處在外磁場B之中還處于由其他小磁體所形成的局部磁場B′中。不同自旋粒子的排列不同,所處的局部場B′也不同,即B′有一個分布,它的作用也會增大共振線寬。在固體樣品中這種情況更為突出。為了加大馳像時間,減小線寬,提高譜儀的分辨本領(lǐng),可以降低樣品溫度,加大樣品中順磁離子之間的距離。對于晶體樣品可用同晶形的逆磁材料去稀釋順磁性離子。
核磁共振實(shí)驗簡介范文第四篇實(shí)驗裝置如圖2-l。它由螺線管磁場及其電源、數(shù)字萬用表、掃場線圈及其電源、探頭(包括樣品)
邊限振蕩器、數(shù)字頻率計、示波器等構(gòu)成。穩(wěn)壓電源提供螺線管所需電流,其大小有數(shù)字萬用表測量。螺線管磁場位于鉛垂方向,樣品置于螺線管磁場軸線的中點(diǎn)位置上,螺線管磁場B的計算公式如下
B2nI107(COS1COS2)(特斯拉)(2-11)
式中n的單位:匝/m的單位:A。邊限振蕩器同實(shí)驗一。邊限振蕩器、旋轉(zhuǎn)磁場B1的產(chǎn)生、掃場信號的作用請參看實(shí)驗一實(shí)驗裝置(二)、(三)、(四)的有關(guān)部分。邊限振蕩器的線圈(樣品置于其中)其軸線方向應(yīng)與螺線管的軸線垂直,使射頻磁場B1的方向與螺線管磁場B0垂直。邊限振蕩器的振蕩振幅非常微弱,共振時,樣品吸收射頻場能量,過限振蕩器的振幅將減小。該信號檢波后輸入示波器的Y軸。在螺線管磁場上還疊加上一個調(diào)場線圈,由市電經(jīng)變壓器提供50Hz掃場信號。
圖2—1電子自旋試驗裝置圖2—2螺線管軸線處磁場的計算
當(dāng)掃場信號掃過共振區(qū)時,將在示波器上觀察到圖2-3所示的共振吸收信號,圖中v為邊限振蕩器檢波輸出信號。頻率計用以測量邊限振蕩器的頻率f0用示波器觀察電子自旋共振信號時,X軸掃描信號可以用示波器的內(nèi)掃描,也可以用掃場信號。為了使輸入示波器X軸端的信號與掃場線圈中的電流(即掃場磁場)同位相,在掃場線圈的電源部分安置了一個相移器(圖2-4)。調(diào)節(jié)電阻R的大小,使輸入示波器X軸的信號與掃場磁場的變化同相位。(請考慮這時示波器觀察到的共振吸收圖形有什么特點(diǎn)。)
核磁共振實(shí)驗簡介范文第五篇1)先把三個支架放到適當(dāng)?shù)奈恢茫賹⑽⒉ㄏ到y(tǒng)放到支架上,調(diào)節(jié)支架的高低,,使得微波系統(tǒng)水平放置,最后把裝有DPPH樣品(二苯基苦酸基聯(lián)氨,分子式為(C6H5)2NNC6H2(HO2)5)的試管放在微波系統(tǒng)的樣品插孔中;
2)將微波源的輸出與主機(jī)后部微波源的電源接頭相連,再將電子順磁共振儀面板上的直流輸出與磁鐵上的一組線圈的輸入相連,掃描輸出與磁鐵面板上的另一組線圈相連,最
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