第4部分：煙火藥劑安全性檢驗1范圍SNT0306的本部分規(guī)定了出口煙花爆竹用煙火藥劑安全性檢驗的樣品、檢驗內(nèi)容、各檢驗項目本部分適用于出口煙花爆竹用煙火藥劑在下列情況下的安全性檢驗；a)新產(chǎn)品投產(chǎn)前；b)長期出口的煙花爆竹產(chǎn)品，定期或不定期抽查；c)其他有必要時。本部分不適用于下列任一種危險性的評定：a)處在生產(chǎn)過程中煙火藥劑的危險性；b)因操作不當或違章操作所引起的危險c)因受靜電或電磁場的影響所造成的危險d)其他非正常運輸、貯存條件下的特殊危險性。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T610.1化學試劑砷測定通用方法(砷斑法)GB/T610.2化學試劑砷測定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法SNT0306.1出口煙兒會竹檢公規(guī)程第1部分：總則SNT1731.3出口煙花爆竹藥制安全性能檢驗方法第3部分：爆發(fā)點測定SNT1731.7出口煙花爆竹用煙火時向安全性能檢驗方法第7部分：吸濕性測定SN/T1731.9出口煙花爆竹用煙火藥劑安全性能檢驗方法第9部分：火焰感度測試方法SNT1731.10出口煙花爆竹用煙火藥劑安全性能檢驗方法第10部分：靜電火花感度測試方法SNT1731.11出口煙花爆竹用煙火藥劑安全性能檢驗方法第11部分：pH值測定方法HG3-1310微量硼分析通則3.1術(shù)語和定義SNT0306.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。2煙火藥劑pyrotechniccomposition由氧化劑和可燃劑等組成的混合物，并在燃燒或爆炸時能產(chǎn)生煙火效應(yīng)。著火溫度bumingtemperature使煙火藥劑被點燃并自動燃燒下去的最低溫度下列符號適用于本文件p(強):受試煙火藥劑樣品在機械作用下的爆炸概率數(shù)。r(℃):受試煙火藥劑樣品5s廷滯期爆炸時的加熱介質(zhì)溫度4.1樣品數(shù)量抽樣或送檢的樣品為煙花爆竹制品(必要時可為煙火藥劑),數(shù)量應(yīng)滿足各相關(guān)測試項目的要求。4.2樣品制備(摩擦類除外)將樣品解剖，按其功能、效果分別提取各部分煙火藥。對粒狀、塊狀等成型藥劑，先粉碎至本部分5.1、5.3~5.12規(guī)定的粒度，充分混合、縮分，供測試用。5.1檢驗內(nèi)容煙火藥劑安全性檢驗項目包括禁限用藥劑、75℃熱安定性、摩擦感度、撞擊感度、爆發(fā)點、著火溫度、吸濕率、火焰感度、靜電感度，水分、pH值等檢測項目。5.2禁限用煙火藥劑的定性檢測5.21測試條件、試劑及方法參見附錄A。5.2.2結(jié)果評定如果受試藥劑組分的類別、品種符合出口規(guī)定，檢測結(jié)果判為(-):反之為(+)。5.3.1測試條件測試條件如下：a)溫度；75℃±2℃;b)時間：48h:c)樣品藥量：第一部分試驗10g;第二部分試驗100g設(shè)備和材料如下：a)恒溫箱：自控安全型烘箱；b)75℃熱安定性試驗裝置：自制，參見附錄B;測溫探頭(準確度±1℃,測溫范圍0℃-100℃)及溫度記錄儀(準確度≤1%;不靈敏區(qū)≤0.5%);d)天平：精度0.0001g:e)塞子：2支，耐壓60kPa;()平底玻璃試管：直徑50mm,高度150mm;h)干燥器：足夠體積并裝有顯色干燥劑將10g樣品裝入干燥潔凈的帶蓋稱量瓶中，放入烘箱，于(75±2)℃恒溫48h。觀察樣品著火如果樣品在第一部分測試中未發(fā)生著火或爆炸，則進行如下試驗：稱量100g樣品和100gn-AlO,分別裝入2個平底試管內(nèi)，再將試驗裝置(參見附錄B)放入烘箱，箱內(nèi)溫度調(diào)節(jié)到(75±2)℃,恒溫48h.觀察試樣是否有變化。當記錄的溫度差=3℃時，應(yīng)停止加熱并取出樣品。第一部分試驗如果樣品發(fā)生著火或爆炸，結(jié)果判為(+)第二部分試驗如果樣品加熱后出現(xiàn)下列現(xiàn)象之一，結(jié)果判為(+):a)樣品著火或爆炸b)記錄到樣品溫度與物的溫度差=3℃(正值溫度差稱為加熱);c)如果試驗未出現(xiàn)上現(xiàn)象樣品無分解，則試驗結(jié)果判為(-);d)如果試驗中記錄到自加公，但觀察到有一定分解或熔融現(xiàn)象，則試驗結(jié)果為“臨界值”,需進行附加試驗或語價5.4撞擊感度測定a)樣品藥量：0.040g±0.001g;b)樣品要求：見CJB772A的601.1;d)落高：250mm±1mm。儀器、設(shè)備、撞擊裝置、試劑材料見GJB772A的601.1。如果受試樣品的爆炸概率數(shù)p≤50%,結(jié)果判為(-):p>50%,其結(jié)果判為(+)。如果受試樣品的爆發(fā)點r(℃)≥350℃,試驗結(jié)果判為(-);若r<350℃,則結(jié)果判為(+)。5.7著火溫度測定5.7.2儀器和材料及測試方法5.7.3結(jié)果評定如果受試樣品的著火溫度T?(℃)≈180℃,試驗結(jié)果判為(-);若Tz(℃)<180℃,則結(jié)5.8吸濕率試驗測試條件如下：a)室溫：20℃±2℃;b)樣品藥量：5.0000g±0.1000g;e)吸濕期：24h。5.8.2儀器和材料5.8.3測試方法5.8.4結(jié)果評定如受試煙火藥劑為簡音藥、粉狀黑火藥、含單基火藥，若吸濕率≤4.0%,試驗結(jié)果判為(-),5.9火焰感度測定測試條件如下：a)樣品藥量：0.020g±0.001g;b)樣品要求；見SN/T1731.9。5.9.2儀器和材料儀器、設(shè)備、火焰裝置、試劑材料見SNT1731.9。5.9.3測試方法試驗步驟與結(jié)果計算見SN/T1731.9。如果受試樣品的火焰感度H?<40cm,試驗結(jié)果判為(-);若Hm≥40cm,則結(jié)果判如果受試樣品的靜電感度E≥0.03J.試驗結(jié)果判為(-);若E<0.03J,則結(jié)果判為(+)則，結(jié)果判為(+)對其他煙火藥劑，若水分≤1.5%,試驗結(jié)果判為(-);否則，結(jié)果判為(+)5.12pH值測定測試條件如下a)樣品藥量：1.000g±0.001g;b)樣品要求：見SNT1731.11;c)測試溫度：25℃±1℃。5.12.2儀器和材料儀器、試劑材料見SNT1731.11。試驗步驟與結(jié)果計算見SNT1731.11。5.12.5結(jié)果評定(資料性附錄)禁止、限用煙火藥劑的定性檢測方法取出少量樣品，置于試管中，加水3mL,搖勻過濾，取2mL濾液于試管中，加1mL鹽酸苯胺溶液(5g鹽酸苯胺溶于50mL濃鹽酸中)。若溶液由粉紅色變成紫色，最后顯深藍色，則判定樣品中有氧酸鹽存在。取少量樣品置于濾紙中心，加蒸餾水1滴，待蒸餾水擴散開后，取1滴鹽酸苯胺溶液，從濾紙中心擴散開，若濾紙上出現(xiàn)紫色環(huán)，則判定樣品中含有氧酸鹽A.2.2二乙基二硫代氨基甲酸銀法取3g~4g樣品，用水快速洗滌，殘渣置于試管內(nèi)，滴加硫酸錳溶液(往4%~8%硫酸錳溶液中滴加氨水至pH=8.0左右，靜置，過濾得濾液)4mL-5mL,放置約半小時。觀察，若有氣泡產(chǎn)生和棕色沉淀出現(xiàn)。則證明有鎂粉存在A.4硫化銻取0.2g-0.5g樣品于燒杯中，緩緩加入30%氫氧化鈉溶液10mL-15mL。待劇烈反應(yīng)停止后，再加入約5mL蒸餾水，蓋上表面皿于水浴加熱約2min,取下冷卻至室溫，過濾于另1支燒杯中，所取a試液約5mL于離心管中，逐滴入鹽酸(1+1)至沉淀產(chǎn)生。繼續(xù)滴加少許旅執(zhí)酸。于水浴加熱，使沉淀完全溶解，而后加數(shù)粒亞硝酸鈉或20%亞硝酸鈉溶液2mL-4mL,振蕩均勻，水浴加熱，至無氣泡產(chǎn)生后，取下冷卻。此溶液稱為b試液。以下兩種現(xiàn)象均明顯，證明樣品中有硫化銻存在：a)取0.1%的羅丹明B試液約1mL于離心管中，沿管壁加入4滴b試液，如試管內(nèi)有紫色[藍色]的細絲狀沉淀生成，證明有銻存在；b)取1滴a試液于點滴板上，加一滴1%NaJFe(CN),NO]試劑，有紫紅-紅色產(chǎn)生，證明有硫離子存在。A.5汞化合物將少許樣品溶于鹽酸洛液中。加適量KI-Na?S0,混合液，加2滴CuS0?溶液，產(chǎn)生橙紅色的Cu?(HgI)。則判定樣品中有汞化合物存在。如有WO?和MoO42干擾，可用本部分A.5.2法。A.5.2方法二(GBMA法)預(yù)處理同A.5.1。在濾紙上滴1滴GBMA試劑(01%C鹽酸，溶液)。再加1滴樣品試液，在80℃溫度時烘2min,出現(xiàn)暗紅色至淡粉紅色環(huán)，證明樣品中有汞化合物存在。取少量的樣品，經(jīng)濃ANO,加熱溶解，用水稀釋移人30mL容量瓶中待用。A.6.2.1取樣品溶液于試管中，加入01mLHNO?(1+1)及0.5mL10%鉬酸銨溶液，搖(NHL)?MoO?于150mL.水中，用濃鹽酸酸化]形成藍色證，證明樣品中有磷存在。A.7.1取1g~2g試樣，加入36%醋酸溶液4mL-5mL,微熱振蕩均勻，靜置3min后過濾于離心試管中，再向濾液中滴加2滴20%K?CrO?溶液。如無黃色沉淀出現(xiàn)，則可判定無鉛化合物存在；若有黃色沉淀生成，則進行以下處理，根據(jù)現(xiàn)象判定試樣中是否有鉛化合物的存在A.7.2將沉淀進行離心處理，棄去清液，加入過量的6molL解，則可判定有鉛化合物存在；反之，則進行以下處理，根據(jù)現(xiàn)象判定試樣中是否有鉛化A.7.3將試液和沉淀轉(zhuǎn)人燒杯中，加熱，稍冷后過濾于離心試管中，取少量濾液于試管中，逐滴加人36%醋酸。如出現(xiàn)黃色沉淀，則可判定有鉛化合物存在；如無黃色沉淀存在，則可判定無鉛化合物取少量樣品于燒杯中，慢慢加入濃硫酸溶解，再冷卻、稀釋、過濾。取1滴樣品濾液于定性濾紙上，加1滴5%的變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸鈉),有紫紅色斑產(chǎn)生，證明樣品中有鈦將適量樣品按HG3-1310甲醇蒸餾法進行預(yù)處理。加3mL0.1%姜黃素溶液將殘渣完全溶解，加入1.5mL(1:1)硫酸-冰乙酸溶液，攪拌均勻，于45℃放置20min,生成紫紅色質(zhì)子型姜黃素，判取樣品少許，置于燒杯中，加入鹽酸(1+1)使樣品溶解，用水稀釋，攪排混勻。取1滴樣品溶液(微酸性)于點滴板上，加1滴1%的西紅素S后再加1滴濃鹽酸，顯紅色，判定