2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施 1 1 14試驗(yàn)方法 2 9附錄A(資料性附錄)敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了敵草隆水分散粒劑的要求，試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和保件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T30360顆粒狀農(nóng)藥粉塵測定方法本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的敵草隆原藥與填料和必要的助劑等制成，應(yīng)是干燥的、能自由流動的顆粒，敵草隆水分散粒劑還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍潤濕時(shí)間/s正常生產(chǎn)時(shí)，粉塵、耐磨性、熱貯穩(wěn)定性、流動性每3個(gè)月至少測定一次。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。按GB/T1605—2001中“固體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽液相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中敵草隆的色譜峰的保留時(shí)間的相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長254nm下對試樣中的敵草隆進(jìn)行反相高4.4.2試劑和溶液2流速：1.0mL/min;柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);典型的敵草隆水分散粒劑高效液相色譜圖見圖1。34.4.5測定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)敵草隆標(biāo)樣于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使標(biāo)樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g敵草隆的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針敵草隆峰面積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中敵草隆峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：…w——試樣中敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w——標(biāo)樣中敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——兩針試樣溶液中敵草隆峰面積的平均值；A兩針標(biāo)樣溶液中敵草隆峰面積的平均值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5pH值的測定按GB/T1601進(jìn)行。4.6潤濕時(shí)間的測定按GB/T5451進(jìn)行。4.7濕篩試驗(yàn)的測定按GB/T16150中“濕篩法”進(jìn)行。4.8懸浮率的測定稱取0.8g試樣(精確至0.0001g),按GB/T14825—2006中4.1進(jìn)行。將剩余的1/10的懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次將剩余物全部洗入100mL容量瓶中，超聲波振蕩5min至溶解?；謴?fù)至室溫，定容，搖勻。再用移液管移取10mL上述溶液至50mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。過濾后，按4.4測定剩余的1/10的懸浮液及沉淀物中的敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)，4.9.1方法提要將一定量的水分散粒劑加入規(guī)定硬度的標(biāo)準(zhǔn)硬水中，攪拌混合，制成懸浮液，靜置一段時(shí)間后，抽除頂部9/10的懸浮液，將底部1/10的懸浮液和沉淀烘干，用重量法進(jìn)行測定。燒杯：1000mL,內(nèi)徑為102mm±2電動攪拌機(jī)：可控制速度0r/min～1000r/min;不銹鋼攪拌棒：帶有4個(gè)固定攪拌葉片的螺旋槳式攪拌棒，葉片之間角度為45°,如圖2所示；4.9.3測定步驟在20℃±1℃下，于燒杯中加入900mL標(biāo)準(zhǔn)硬水，將攪拌棒固定在燒杯中央，攪拌棒葉片距燒杯底部15mm,攪拌棒葉片間距和旋轉(zhuǎn)方向能保證攪拌棒推動液體向上翻騰，以300r/min的攪拌速率開啟攪拌器，將9g(精確至0.1g)水分散粒劑樣品加入攪拌的水中，持續(xù)攪拌1min。關(guān)閉攪拌，讓懸浮液靜置1min。抽出9/10的懸浮液(810mL),并保持玻璃細(xì)管的尖端始終在液面下，而且盡量不攪動懸浮液，整個(gè)操作應(yīng)在30s~60s內(nèi)完成。用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器蒸掉90mL剩余懸浮液中的水分，在60℃~70℃下干燥至恒重，稱量(精確至0.1g)。4.9.4計(jì)算試樣的分散性按公式(2)計(jì)算：w?——試樣的分散性；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m1干燥后剩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.10持久起泡性的測定按GB/T28137進(jìn)行。4.11粉塵的測定按GB/T30360進(jìn)行?；緹o粉塵為合格。4.12耐磨性的測定4.12.1方法提要首先將樣品過125μm標(biāo)準(zhǔn)篩，將已知質(zhì)量的篩好樣品放入玻璃瓶中，放置在轉(zhuǎn)動裝置上。轉(zhuǎn)動一定時(shí)間后，將瓶中樣品再次過125μm標(biāo)準(zhǔn)篩，稱量留在篩上的樣品的質(zhì)量。4.12.2儀器帶有至少兩個(gè)轉(zhuǎn)動輪的轉(zhuǎn)動裝置(見圖3);小型振篩機(jī)：托盤直徑或邊長小于20cm,旋渦式振動，運(yùn)動距離4.5mm,頻率300r/min~玻璃瓶：500mL,帶蓋，外口徑8.0cm,高約15cm;軟刷；帶橡膠頭玻璃棒；圖3樣品瓶和轉(zhuǎn)輪系統(tǒng)(側(cè)視圖)4.12.3測定步驟首先將樣品在其包裝物內(nèi)前后180°翻轉(zhuǎn)5次以混勻，稱取約60g試樣(要保證篩后試驗(yàn)用樣品稱取50.0g(精確到0.1g)篩選后的試樣，放入玻璃瓶中，封好瓶口，將其水平放在轉(zhuǎn)軸上(見圖3),轉(zhuǎn)速為75r/min～125r/min,轉(zhuǎn)動4500轉(zhuǎn)。把125μm試驗(yàn)篩放到接收盤上，將玻璃瓶里的試樣轉(zhuǎn)移到125μm試驗(yàn)篩上，同時(shí)用刷子或(和)玻璃棒除去留在玻璃蓋和玻璃瓶表面的試樣，一起置于12篩機(jī)上，振動3min后，將篩子上的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到已預(yù)先稱量(精確到0.1g)的表面皿上，輕敲篩子邊框5次，刷篩子下表面，丟棄該部分，然后刷上表面，反轉(zhuǎn)篩子，將刷下來的樣品合并至表面皿上，稱量(精確到0.1g)。試樣的耐磨性按公式(3)計(jì)算：4.13熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136中“粉體制劑”進(jìn)行。熱貯后，敵草隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前的95%,懸浮率4.14流動性試驗(yàn)4.14.1方法提要將適量的試樣加壓放置，于54℃貯存14d后，自然冷卻至室溫，在沒有任何機(jī)械干擾的情況下恒溫烘箱：54℃±2℃(相對濕度小于30%);硬橡膠片：規(guī)格20cm×20cm,具有30～40橡膠硬度；將50g(精確至0.1g)試樣放入燒杯中，按GB/T19136中“粉體制劑”進(jìn)行。貯存后，將樣4.14.3.2流動性的測定按圖4所示安裝好試驗(yàn)篩。將裝有待測樣品的燒杯加蓋后，將燒杯倒置，小心地將試樣轉(zhuǎn)移到試驗(yàn)篩上。如果試樣自動地通過試驗(yàn)篩，則記錄下完全通過，流動性為100%。如果試驗(yàn)篩上還殘留試樣，則將試驗(yàn)裝置抬高1cm,然后放開實(shí)驗(yàn)裝置，如此重復(fù)20次，稱量第20次試驗(yàn)篩上的試樣的試樣的流動性按公式(4)計(jì)算：w?——試樣的流動性；m1——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——留在試驗(yàn)篩上試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。被測試樣通過量≥99%為流動性合格。4.15產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收(資料性附錄)敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分?jǐn)巢萋〉钠渌Q、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。中文化學(xué)名