ICS71.100.01:87.060.10熒光增白劑產(chǎn)品中磷含量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38339—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽新紀(jì)化學(xué)有限公司、深圳市標(biāo)色染料科技有限公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)有1GB/T38339—2019熒光增白劑產(chǎn)品中磷含量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷鉬藍(lán)法和磷鉬黃法測(cè)定熒光增白劑產(chǎn)品中磷含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熒光增白劑產(chǎn)品中磷含量的測(cè)定。磷鉬黃法僅適用于熒光增白劑產(chǎn)品中磷含量在500mg/kg以上產(chǎn)品的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法[(NH?)?PO?NH?VO?·16MoO?]。在一定濃度范圍內(nèi)符合比爾定律。4試劑或材料實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682—2008中三級(jí)水的要求，本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑除特殊說明外均為分析純。4.3混酸：高氯酸與硝酸的體積比為1:3。4.6硫酸溶液：硫酸與水的體積比為1:1。[KSbC?H?O?·1/2H?O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入300mL硫酸溶液硝酸。另稱取鉬酸銨25g,加水400mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至4.9抗壞血酸溶液(100g/L):溶解10g抗壞血酸(C?H?O?)于100mL水中。4.10磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(50mg/L):準(zhǔn)確稱取0.2197g(精確到0.0002g)于110℃干燥2h并在干燥器2GB/T38339—2019注：此標(biāo)準(zhǔn)溶液冰箱中冷藏可貯存六個(gè)月。4.11磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.10)轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋到刻稱取熒光增白劑試樣1g(精確至0.0001g),置于150mL錐形瓶中，加入10mL鹽酸(4.4)和在加熱器上大火加熱，至試樣完全消解而得到無色透明的溶液(為此，有時(shí)需酌情補(bǔ)加混酸);稍冷后加稱取熒光增白劑試樣0.1g～0.5g(精確至0.0001g),置于消解內(nèi)管中，加入8mL硝酸(4.1)、2mL過氧化氫(4.5)。室溫下靜置過夜或?qū)⑾鈨?nèi)管蓋上內(nèi)管蓋在配套的加熱板中80℃~100℃預(yù)加熱20min,讓樣品和濃酸及過氧化氫初步反應(yīng)完全(至不再明顯地冒煙或冒泡),冷卻至室溫。然后階段溫度/℃壓力/MPa保持時(shí)間/min12344.054.5GB/T38339—20196.2.1磷鉬藍(lán)法測(cè)定6.2.1.1工作曲線繪制準(zhǔn)確移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.11)于7個(gè)具塞刻度管中(含磷量分別為020mL,然后加入2mL鉬酸銨溶液(4.7),充分混勻后加入2mL抗壞血酸溶液(4.9),用水稀釋到50mL,充分混勻，室溫放置15min。使用光程為10mm的比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水作參比溶液，測(cè)定各溶液的吸光度值。以含磷量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.2.1.2樣品測(cè)定移取一定體積的消解液于50mL具塞刻度管中，用水調(diào)整體積至約20mL,然后加入2mL鉬酸銨溶液(4.7),充分混勻后加入2mL抗壞血酸溶液(4.9),用水稀釋到50mL,充分混勻，室溫放置15min。使用光程為10mm的比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水作參比溶液，測(cè)定樣品溶液的吸光度值。在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得樣品溶液含磷量，或通過工作曲線參數(shù)計(jì)算出含磷量。按相同過程測(cè)定和計(jì)算空白溶液的含磷量。6.2.2磷鉬黃法測(cè)定6.2.2.1工作曲線繪制準(zhǔn)確移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.10)于6個(gè)具塞刻度管中(含磷量分別為0μg、50μg、100μg、200pg、400μg、800pg),分別加入10mL釩鉬酸銨顯色溶液(4.8),用水稀釋到50mL,充分混勻，室溫放置15min。使用光程為10mm的比色皿，在400nm波長(zhǎng)下，以水作參比溶液，測(cè)定各溶液的吸光度值。以含磷量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.2.2.2樣品測(cè)定移取一定體積的消解液(含磷量50μg～750μg)于50mL具塞刻度管中，加入10mL釩鉬酸銨顯色溶液(4.8),用水稀釋到50mL,充分混勻，室溫放置15min。使用光程為10mm的比色皿，在400nm波長(zhǎng)下，以水作參比溶液，測(cè)定各溶液的吸光度值。在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得樣品溶液含磷量，或通過工作曲線參數(shù)計(jì)算出含磷量。按相同過程測(cè)定和計(jì)算空白溶液的含磷量。7結(jié)果計(jì)算樣品中磷含量w以毫克每千克(mg/kg)計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：………………mo—