中華人民共和國化工行業(yè)標準 2014-03-01實施1HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備2一等品合格品≥二氧化硅(SiO?)(灼燒后)w/%氧化鐵(Fe?O?)(灼燒后)w/%≤二氧化鈦(TiO?)(灼燒后)w/%≤氧化鈉(Na?O)(灼燒后)w/%≤≤氧化鋁(Al?O?)(灼燒后)w/%≤≤≤≤比表面積/(m2/g)級水，試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按wi=100%-(w?+w?+w?十ws+w?+w?+wg+1.643wg)(1)3HG/T4524—2013wg—--氯化物(以Cl計)的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；1.643——氯換算為四氯化鋯的系數(shù)。5.5二氧化硅含量的測定ws——按YS/T568.3規(guī)定的方法測得的硅的質(zhì)w?o-—按5.10條測定的灼燒減量的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；2.139-—硅換算為二氧化硅的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。5.6氧化鐵含量的測定-1,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)5.6.1方法提要硫酸(優(yōu)級純)。硫酸溶液：1+1。雙掩蔽劑(0.25mol/L乙二胺四乙酸二鈉-0.5mol/L檸檬酸三銨溶液);將0.25mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液與0.5mol/L檸檬酸三銨溶液等體積混合。5.6.4分析步驟工作曲線的繪制在七個100mL容量瓶中分別移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的鐵標準溶液，加水至約40mL,加(用精密pH試紙檢驗)。加2.5mL抗壞血酸溶液，加20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)。加入稱取約0.8g試樣，精確至0.001g,置于100mL燒杯中。加3g硫酸銨和5mL硫酸，置于電爐上45用移液管移取10mL按HG/T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。5.7.4分析步驟試驗溶液的制備稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加3g硫酸銨和5mL硫酸，置于電爐上加熱至試樣完全溶解，加水至約40mL。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，同時制備空白試驗溶液，除不加試樣外其他操作及加入試劑的種類和量與測定試驗相同。工作曲線溶液的制備按表2的要求移取相應(yīng)體積的各元素標準溶液，分別置于四個100mL容量瓶中，在每個容量瓶中表2各元素標準溶液移取的體積量1234硅鐵鈦鈉鈣鋁鎂在儀器最佳的測定條件下，按表3選取各元素測定波長，利用工作曲線法測定各元素的光譜強度。表3各元素的測定波長硅鐵鈦鈉鈣鋁鎂5.7.5結(jié)果計算Pa-從工作曲線查得的試驗溶液中各元素濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg6M?—各元素換算為其氧化物的系數(shù)(Mso?=2.139;MFe?Og=1.430;Mro?=1.668;MNa?o=5.8.2試劑7稱取約5g試樣，精確至0.0002g,置于預(yù)先于900℃±20℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩