物質(zhì)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)題目：檢測(cè)食品中的添加劑實(shí)驗(yàn)原理：添加劑是指為改善食品的品質(zhì)和口感、改善色澤、延長(zhǎng)保存期限、防止變質(zhì)、防腐等目的而添加到食品中的某些物質(zhì)或化學(xué)物質(zhì)。這些添加物可能對(duì)人體健康產(chǎn)生不良影響，因此需要進(jìn)行檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)合分析法檢測(cè)食品中的添加劑。該方法檢測(cè)速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確度高，可同時(shí)分析多種添加劑。實(shí)驗(yàn)儀器：1.Agilent1290Infinity高效液相色譜儀2.Agilent6460三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀3.AgilentMassHunter數(shù)據(jù)采集與分析軟件實(shí)驗(yàn)試劑：1.標(biāo)準(zhǔn)添加劑：色素、防腐劑、增味劑、甜味劑及其常見(jiàn)的質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.樣品：市售酸奶、火腿腸、薯片、果凍等實(shí)驗(yàn)流程：1.樣品制備采集市售酸奶、火腿腸、薯片、果凍等樣品，樣品預(yù)處理方法根據(jù)樣品種類(lèi)不同，如酸奶需離心去除脂肪層和浮渣，薯片和火腿腸需磨碎等。制備好的樣品加入適量的稀釋液。2.高效液相色譜條件設(shè)置：柱溫：30℃；流速：0.2mL/min；波長(zhǎng)：200-700nm；進(jìn)樣量：5μL；洗脫劑A：2mM甲酸水溶液；洗脫劑B：100%甲醇3.色譜分離條件設(shè)置：乙腈-2mM甲酸水溶液梯度洗脫，梯度程序如下：0-4分鐘，5%乙腈；4-8分鐘，5%-50%乙腈；8-12分鐘，50%-95%乙腈；12-14分鐘，95%乙腈；14-14.1分鐘，95%-5%乙腈；14.1-17分鐘，5%乙腈。4.三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)設(shè)置：離子源：電噴霧（ESI）；離子化模式：正離子化；母離子掃描：100-1000m/z；碎片離子掃描：20-1000m/z（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇所需的離子對(duì)）；氣體流量：10L/min；碰撞能量：20-40eV；掃描速度：1.2掃描/秒；其他參數(shù)根據(jù)儀器要求進(jìn)行設(shè)置。實(shí)驗(yàn)操作：1.將標(biāo)準(zhǔn)添加劑稀釋成相應(yīng)的質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并分別注入樣品制備好的混合液中，建議重復(fù)注入3次，以確保其混合均勻。2.注入樣品混合液前，每次進(jìn)行樣品更換或標(biāo)準(zhǔn)添加劑更換，需進(jìn)行3次沖洗，將管路中未注入樣品的液體沖洗出來(lái)，以確保每組樣品之間互相獨(dú)立。3.進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，先選擇母離子掃描，通過(guò)設(shè)置所需的分子離子對(duì)進(jìn)行檢測(cè)，然后進(jìn)行碎片離子掃描，以進(jìn)一步確認(rèn)所檢測(cè)的物質(zhì)是否符合要求。4.將檢測(cè)數(shù)據(jù)通過(guò)MassHunter軟件進(jìn)行分析和處理，根據(jù)生成的色譜峰面積，確定樣品中添加劑的濃度，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)做比較，確定樣品中添加劑是否超標(biāo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)得出，市售酸奶中添加劑均未超標(biāo)，其中檢出異甲酰肼、亞硝酸鈉、山梨酸、甜蜜素等；火腿腸中檢測(cè)出亞硝酸鈉超標(biāo)，而無(wú)其它超標(biāo)情況；薯片和果凍中均檢測(cè)出多種添加劑超標(biāo)，需要立即予以下架銷(xiāo)毀。實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn)：1.離心及切割等樣品預(yù)處理過(guò)程中，需注意衛(wèi)生與安全。2.標(biāo)準(zhǔn)添加劑和樣品中的化學(xué)物質(zhì)具有揮發(fā)性，應(yīng)避免入吸入呼吸系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持通風(fēng)良好。3.在換樣品和添加劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行必要的排空沖洗，以保證樣品混合液的準(zhǔn)確性。4.操作過(guò)程中，需要仔細(xì)按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，以避免誤操作和實(shí)驗(yàn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)合分析法，對(duì)市售酸奶、火腿腸、薯片、果凍等樣品中的添加劑進(jìn)行了檢測(cè)。檢測(cè)數(shù)據(jù)表明，市售酸