2021-12—04發(fā)布2021-12—10實(shí)施JJF(魯)114-2021JJF（魯）114-2021JJF（魯）114-2021 （II） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） 6） 7） （8）JJF（魯）114-2021JJF（魯）114-2021堿性氮測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范堿性氮測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）主要用于測(cè)定油樣溶于二甲苯-冰乙酸混合溶劑中，用高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。根據(jù)滴積，計(jì)算出油品中堿性氮的含量。堿性氮測(cè)定儀主注：以上計(jì)量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。JJF（魯）114-202125.2.1苯胺溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1000μg/mL，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不超過(guò)3%（k=2或堿性氮得大于2℃)接入稱量杯，蓋好蓋后用天平進(jìn)行稱量，記錄天平讀數(shù)m1。根據(jù)公式（1）mm1m0ΔVmVsmKt（2）JJF（魯）114-2021K（t）??準(zhǔn)物質(zhì)，用進(jìn)樣器抽取一定體積，置于天平稱重后注量法得到注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，將其輸入儀器測(cè)量系 Δcr100%（3）s式中：Δcr——儀器的堿性氮示值誤差；cmaxcmin100%（4）c校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書（報(bào)告）上反應(yīng)，校準(zhǔn)證書（報(bào)JJF（魯）114-20214h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；n)校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲者和儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，因此，送JJF（魯）114-20215表A.1鈉鈣玻璃量器衡量法K（t）值表（鈉鈣玻璃體脹系數(shù)取25×10-6℃-1，空氣密度0.0012g/cm3）水溫t/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.002651.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409表A.2硼硅玻璃量器衡量法K（t）值表（硼硅玻璃體脹系數(shù)取10×10-6℃-1，空氣密度0.0012g/cm3）水溫t/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.002641.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419JJF（魯）114-20216委托單位：儀器名稱證書編號(hào)制造廠型號(hào)出廠編號(hào)校準(zhǔn)依據(jù)溫度℃濕度校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)核驗(yàn)主要標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)裝置名稱測(cè)量范圍擴(kuò)展不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書號(hào)證書有效期至溯源機(jī)構(gòu)名稱容量設(shè)定值Vs空瓶質(zhì)量m0接入純水后質(zhì)量m1純水質(zhì)量m容量誤差△V容量誤差不確定度測(cè)得值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差不確定度重復(fù)性123平均值JJF（魯）114-2021容量設(shè)定值容量誤差不確定度標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值示值誤差不確定度重復(fù)性JJF（魯）114-20218D.1.1測(cè)量依據(jù)：JJF(魯)XXX-202X堿性氮測(cè)D.1.3被測(cè)對(duì)象：堿性氮測(cè)定儀。 Δcr100%sΔcr——儀器的示值誤差；ucuc2cucs2（D.2）儀器示值誤差測(cè)量不確定度來(lái)源于測(cè)量結(jié)果平均值引入的不確定度和測(cè)量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值 cscs（D.4）cscs式中，uc、uc、ucs分別是示值誤差的不確定度，以及測(cè)量平均值、測(cè)量點(diǎn)的JJF（魯）114-20219表D.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來(lái)源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源分量描述測(cè)量結(jié)果平均值引入的不確定度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u1c讀數(shù)分辨力引入的不確定度分量u2cucs測(cè)量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的不確定度分量u1cs稱量引入的不確定度u2csD.3.2輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc的評(píng)定量u1c，二是讀數(shù)分辨力引入的相對(duì)不確定度分量u2c。入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。選擇一臺(tái)性能穩(wěn)定、工作正常的儀器，用堿性氮含量理論值為189.8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)D.3.2.2由于儀器讀數(shù)分辨力引入的不確定度遠(yuǎn)小于儀器測(cè)量重復(fù)性引入的則ucucucu1c=2.46μg/g。D.3.3輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucs的評(píng)定JJF（魯）114-2021輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucs的來(lái)源有兩個(gè)，一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1cs，二是稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2cs。D.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1csD.3.3.2稱量引入的相對(duì)不確定度分量u2cs誤差在≤50g時(shí)，最大允許誤差為±0.5e，按均勻分布，取k=，在稱量 0.