DB41Soil-DeterminationofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013–06-04發(fā)布河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1―2009給出的規(guī)則起草。1土壤中銻的測(cè)定方法原子熒光法方法檢出限：0.20μg/L；當(dāng)土壤稱(chēng)樣量為0.1g（精確到0.0001g定容至50.0mL時(shí)，檢出限凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修GB/T6682―2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HJ613—2011土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法的銻含量成正比的關(guān)系，計(jì)算樣品溶液中銻4儀器及工作條件4.1儀器4.1.1原子熒光光譜儀。4.1.3恒溫水平振蕩器。4.2儀器工作條件VmL/minmL/min℃25.3鹽酸溶液：1+4量取100mL鹽酸（5.2倒入400mL去離子水（5.1搖勻。5.4鹽酸溶液：1+19），），5.5硝酸5.6硝酸溶液：1+9），），5.9硫脲稱(chēng)取2.50g氫氧化鈉（5.7）溶解于少量去離子水（5.1）后，加入10.0g硼氫化鉀），），定容至1000mL容量瓶，即制成含銻035.14銻標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取10.0mL的銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.13用鹽酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制5.15氬氣鹽酸（5.2），加蓋并用紗布綁緊后放入水浴鍋中，于沸水狀態(tài)下水浴1h，期間應(yīng)輕搖1～2次。取出自然冷卻至室溫后加去離子水（5.1）至30mL，加5.0mL硫脲溶液（5.12），用去離子水（5.mL鹽酸（5.2加蓋輕搖。放置48h,期間應(yīng)輕搖幾次。移取1.00mL樣品于50.0mL加有適量去離子水（5.1）的比色管中，加入2.5mL鹽酸（5.1），5.0mL硫脲溶液（5.12），用用銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.14）制備標(biāo)準(zhǔn)系列，在七個(gè)50.0mL容量瓶中，分別加入銻標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL，加入2.5mL鹽酸（），液（5.12），用去離子水（5.1）定容混49精密度和準(zhǔn)確度9.1精密度樣品按測(cè)定步驟7平行測(cè)定六次，結(jié)果相對(duì)偏差不大于9.2準(zhǔn)確度所用的