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文檔簡介
44GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursI 2 2 3 4 6 7本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定118種易制毒化學品的氣相色譜-質譜定性檢驗方法本文件適用于甲苯等18種易制毒化學品的定性分析。其他易制毒化學品可參照使對疑似易制毒化學品中的甲苯等18種易制毒化學品(18種易制毒化學品基本信息見附錄A取。采用氣相色譜-質譜法檢測,以保留時間、質譜特征離子和特征離子豐度比作為定在分析中使用的試劑均為分析純及以上,試劑的標準工作溶液,密封,0℃~4℃冷藏保存,有效期1個月;素、胡椒醛、麻黃素、1-苯基-2-溴-1-丙酮、3,4-亞甲基二氧苯基-2-丙氨基苯甲酸、α-苯乙酰乙酸甲酯0.2mg/mL標準工作溶液各適量,用甲醇分別配制成25.2材料a)氣相色譜-質譜儀(GC-MS配有電子轟擊源(EIb)離心機:轉速大于或等于4000r/min;封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5mi稀釋時,加入甲醇進行稀釋,稀釋液作為樣品溶液,供GC-MS分并振蕩10min,加入適量無水硫酸鈉振蕩1min,以不低于4000r液,供GC-MS分析。當樣品需要稀釋時,加入甲醇進行稀釋,稀釋液作為樣品溶液,供GC-7.2儀器條件b)色譜柱溫程:初始溫度80℃,保持2min,以10℃/min速率升溫至100℃,保持5min,h)載氣:高純氦氣(He):37.3進樣分別吸取樣品空白(甲醇)、樣品溶液、標準溶液空白(甲醇)和標準工作溶液,按7.2條件進樣分析。根據實際需求,再分別吸取標準溶液空白(甲醇)和質控標準工作溶液,按7.2條件進應標準物質相比,色譜峰保留時間一致(相對誤差在±1%之內)、質譜特征離子(不少于3個)一致,且各離子豐度比的相對偏差不超過表1規(guī)定的范圍,樣品空白無干擾,則可判斷樣品中檢出目標物。18種易制毒化學品的質譜特征離子見附錄B,質譜>50%>20%~50%>10%~20%8.2結果表述8.3檢出限412酯34567895酸Methylalpha-N-乙酰鄰氨N-AcetylanthranilicacN-苯乙基-N-phenethyl-4-piperidone4-苯胺基
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