ICS13.06022水質(zhì)糠醛的測定苯胺分光光度法Waterquality—Determinationoffurfural—AnilinespectrophotometryDB22/T3626—2023I本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由吉林省長春生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心提出。本文件由吉林省生態(tài)環(huán)境廳歸口并組織實施。本文件起草單位：吉林省長春生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本文件主要起草人：李丹、李雪花、蘇紅時、王丹、李楠、趙丹丹、張朋、國營、高寧寧、徐景梅、劉清華、朱晶、王琦、孫柏峰。DB22/T3626—20231水質(zhì)糠醛的測定苯胺分光光度法本文件規(guī)定了水質(zhì)糠醛的測定苯胺分光光度法的原理、試劑、儀器設(shè)備、樣品、干擾和消除、試驗步驟、結(jié)果計算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和控制、廢物處置、試驗報告。本文件適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中糠醛的測定。注：當(dāng)取樣體積為10mL，使用202規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本GB/T1926.1工業(yè)糠醛GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T1926.1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。3.1糠醛furfural又名呋喃甲醛。結(jié)構(gòu)式： CHOOO分子式：C5H4O2。相對分子質(zhì)量：96.08（按1987年國際相對原子質(zhì)量）。[來源：GB/T1926.1-2009，3.1]4原理在冰乙酸的催化作用下，樣品中的糠醛與苯胺作用生成紅色化合物，在523nm處測定其吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與糠醛的含量成正比。5試劑DB22/T3626—202325.1苯胺（C6H7N）：使用前需經(jīng)蒸餾處理，移取100mL苯胺于250mL蒸餾瓶內(nèi)，加適量玻璃珠，用250mL三角瓶接收流出液。收集餾分，待蒸出約80mL流出液時，停止蒸餾，取下接收三角瓶備用。5.2冰乙酸（CH3COOH）：密度為1.05g/cm3。5.3鹽酸（HCl）：密度為1.19g/mL。5.4苯胺溶液：15mL苯胺（5.1）溶于85mL冰乙酸（5.2）中，臨用現(xiàn)制。5.5糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為500mg/L，溶劑為水。5.6糠醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：10.0mg/L，移取2.00mL糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5）至100mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，臨用現(xiàn)制。6儀器設(shè)備6.1采樣瓶：500mL棕色具塞磨口玻璃瓶。6.2分光光度計：具20mm光程比色皿。6.3恒溫水浴鍋：±0.5℃。6.4比色管：25mL具塞磨口。6.5全玻璃蒸餾裝置：由全玻璃蒸餾器（配250mL蒸餾燒瓶、冷凝管）、接收瓶、餾出液導(dǎo)管組成。6.6實驗室常用儀器和設(shè)備。7樣品7.1地表水樣品采集和保存應(yīng)符合HJ91.2中的規(guī)定。7.2地下水樣品采集和保存應(yīng)符合HJ164中的規(guī)定。7.3污水樣品采集和保存應(yīng)符合HJ91.1中的規(guī)定。7.4采集樣品于采樣瓶（6.1）中近滿瓶，加入適量鹽酸（5.3），調(diào)節(jié)樣品pH至4左右，加塞后不留液上空間。如不能及時分析，在4℃條件下冷藏避光保存，7d內(nèi)完成分析。8干擾和消除水樣渾濁、有顏色或含有有機物等物質(zhì)時會產(chǎn)生干擾，可用蒸餾法處理，以消除對測定的影響。9試驗步驟9.1試樣的制備9.1.1試樣9.1.1.1無色、澄清的水樣可直接測定。9.1.1.2有顏色、渾濁的水樣應(yīng)進行蒸餾，移取100mL樣品于蒸餾瓶內(nèi)，加15mL蒸餾水，加適量玻璃珠，用100mL容量瓶接收餾出液，待餾出液接近100mL時停止加熱，用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，匯入接收瓶，用水定容至標(biāo)線，搖勻待測。9.1.2空白試樣DB22/T3626—20233實驗用水代替實際樣品，加入適量鹽酸（5.3）調(diào)節(jié)樣品pH至4，按照與試樣的制備相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。9.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立取6只具塞比色管（6.4），分別加入0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和5.00mL糠醛標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.6)，加水至10.0mL，配制成糠醛含量分別為0.00μg、2.00μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg和50.0μg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。再向各比色管中加入5mL苯胺溶液(5.4)，搖勻后，在水浴25±1℃下顯色10min。在523nm波長處，用20mm光程比色皿，以水為參比，測量各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中糠醛的含量(μg）為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的扣除試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。9.3試樣測定9.3.1無色、澄清的水樣，取10mL試樣于比色管中，按照與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟，進行試樣的9.3.2有顏色、渾濁的水樣，取經(jīng)預(yù)處理的試樣10mL于比色管中，按照與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟，進行試樣的測定。9.4空白試驗按照9.3相同步驟進行空白試樣的測定。10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算樣品中糠醛的質(zhì)量濃度ρ（mg/L）按照公式（1）計算：ρ=×···························ρ——樣品中糠醛的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LA——試樣的吸光度；A0——空白試樣的吸光度；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，μg-1；V——試樣的體積，單位為毫升（mLf——水樣的稀釋倍數(shù)。10.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字，數(shù)字修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170DB22/T3626—2023411準(zhǔn)確度11.1精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測試樣相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。11.2正確度不同實驗室分別對自行配制的糠醛濃度為0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的樣品（地下水、地表水和工業(yè)廢水）進行加標(biāo)測定，加標(biāo)回收率范圍分別為94.5%～99.5%、95.3%～103%和94.0%～107%。12質(zhì)量保證和控制12.1空白試驗每批樣品至少做一個實驗室空白，其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。12.2標(biāo)準(zhǔn)曲線每批樣品分析均需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。12.3中間點濃度檢查每分析20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品）應(yīng)分析一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線該點質(zhì)量濃度的相對偏差應(yīng)在±10%以內(nèi)，否則需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。12.4精密度控制每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品）應(yīng)分析一組平行樣，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在±10%12.5準(zhǔn)確度控制每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品）應(yīng)至少進行1個基體加標(biāo)樣的分析，基