DB21DB21/T2555—2016海水苯系物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜分析法DeterminationsofBTEXinseawaterbypurgeandtrapgaschromatography-massspectrometry2016-01-05發(fā)布2016-03-05實施遼寧省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I1本標準規(guī)定了利用吹掃捕集/氣相色譜-質譜測定海二甲苯、苯乙烯等7種苯系物的方法原理、試劑及配制、儀器和設備、樣品采集與保存、測定步本標準適用于海水中7種苯系物的測定，測定范圍為50.0ng/L~2000.0ng/L，方法檢出限為7.2準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單HJ639-2012水質揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法其他組分的程序進行分析，用于監(jiān)測每個樣品分析步驟的執(zhí)行情況。替代物不應2實驗室試劑空白laboratory試劑、內標物、替代物。用于檢查待測物或其他干擾物質是否在實驗室環(huán)境、試劑否在控、實驗室是否有能力在所要求的方法全過程空白wholeprogramblank5.1空白試劑水35.4高純氦氣5.5高純氮氣5.7苯系物混合標準溶液5.8標準使用液選用氟苯為內標物，濃度為200.0μg/mL；選5.10內標物、替代物標準使用液6儀器和設備使用自動進樣器，并配備吹掃管至少能夠盛放5mL海水具有分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升秒內能從35amu掃描至270amu；具有NIST質譜圖庫、手動/自動調諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫30m×0.25mm×0.25μm（47.1所有樣品應采集平行樣，每個樣品應盡可能地充滿采樣瓶，水樣中不留任樣至滿瓶，小心避免將抗壞血酸沖出，每40mL水樣中加入2~37.3采集后的樣品應密閉、低溫保存，苯系物在海水中不穩(wěn)定，采集后立即送8測定步驟8.4.1根據(jù)儀器廠商的要求對質譜儀進行調諧，直到調諧報告達到58.4.3氣質工作站軟件在對應的保留時間窗口內能識別標準曲線工作液中的每個化合8.5.1配制至少5個濃度的標準系列溶液1000.0ng/L，2000.0ng/L的標準系列。標準系列溶液在容量瓶中不穩(wěn)定，只能保存lh~2h；將標準系列溶液儲存于具聚四氟乙烯內襯墊螺旋蓋的棕色玻璃樣品瓶中，且上部不留空隙進行定性，采用選擇離子掃描模式（SelectedI1320000表2本標準中待測物、內標物及替代物序號1苯2345678967物）的相對響應因子（RelativeResponseFactor，RRF按照式（1）進行計算。RRFi=（1）RRFi——標準系列中第i點待測物（或替AISi——標準系列中內標定量離子的峰面積或峰高；8.5.4.2計算每個待測物和替代物的平均相對響應因子(RRF)，按照式（2）進行計算。（2） RRF——待測物（或替代物）的平均相對響應因子；n——標準系列點數(shù)，5。RSD=×1004）析校準曲線工作液或采取必要的措施提高GC/MS的性能獲得滿意的相對標準偏差；若響應因子的相對準曲線的相關系數(shù)應大于0.990，否則需采取相應措施，重新繪制校準曲線。若建立的線性校準曲線的相關系數(shù)小于0.990時，也可以采用非線性8.6.1利用標準曲線溶液（8.5.2）進行連續(xù)校核，評價儀器的靈敏度和線性變化情況。連續(xù)校88.6.2使用與標準曲線相同的條件進行吹掃并分析連續(xù)校準溶液，內標定量離子的峰8.6.3校準溶液中待測物和替代物的濃度與其8.7.1實驗室試劑空白是指向高純水中加入內標物和替代物，按照樣品分析的步驟進8.7.2實驗室試劑空白至少每個工作日分析一次，且應在連續(xù)校準之后、樣品海水樣品含內標物和替代物濃度分別為400ng/L，按照設置好的儀器條件（8.1、8.2、8.3）進行測定。9結果計算與處理9.1待測物的定性分析待測物以相對保留時間（或保留時間）和標準物質質譜9.2待測物的定量分析根據(jù)待測物和內標物的選擇離子質譜圖對組分進行定量分析，有如下兩種9.2.1平均相對響應因子定量法（5）CX——樣品中待測物的濃度，ng/L；RRF——待測物的平均相對響應因子。9.2.2校準曲線定量法910.1在儀器維修、搬運、換柱或連續(xù)(相對標準偏差)，每種組分及替代物的回收率(以真值平均百分MDL=St(n-1，1-α=0.99)（6）n——重復實驗的次數(shù)；t（n-1，1-α=0.99)——自由度為n-1，置信水平為99%時的t值。10.5每個樣品中的內標物和替代物的定量離子峰面積在一表3加標濃度為50.0ng/L下7種待測物1231苯234567序號XiSiRSDiXS''RSD1苯123212331234123512361237123XiSiRSDiXS''RSD1苯123212331234123512361237123p%p%SPp%±2SP1231苯23456712345ng/L積ng/L積ng/L積ng/L積ng/L積苯