DB21T 2288-2014 養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法　　_第1頁(yè)
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養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測(cè)定2014-04-19發(fā)布2014-06-19實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布2規(guī)范性引用文件42二氯甲烷。46乙酸銨緩沖溶液[5nd/4]:稱取036g無(wú)水乙酸銨溶解于100b水中，冰乙酸調(diào)pH到4547乙腈-乙酸銨混合溶液(1+1):50b乙腈與50b乙酸銨溶液(46超聲混合Sin49鹽酸羥胺溶液[Ozg/rb]:稱取Zg鹽酸羥胺溶于10b水中。411對(duì)-甲苯磺酸溶液[1.0d/4]:稱取17.2g對(duì)-甲苯磺酸，用水溶解，并定容至10b24131孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[1.0g/r]:準(zhǔn)確稱取10Wg的孔雀石綠配制成1.Og/rb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，-18C避光保存，保存期3個(gè)月。414孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[10g/rb、100g/rb]:準(zhǔn)確吸取孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4131,用乙腈逐級(jí)稀釋配成1Og/rb和100grb的工作溶液，-18C避光保存，保存期7天。415氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[1Org/rb]:準(zhǔn)確吸取氘代孔雀石綠5儀器和設(shè)備52電子天平：感量OOrg61樣品處理溶液(415、1.5b鹽酸羥胺溶液(49、25t對(duì)-甲苯磺酸溶液(411),振搖混勻。61.2加入10Ob乙腈、50b二氯甲烷，劇烈振搖3in靜置分層10in將下層溶液轉(zhuǎn)移至12b61.3繼續(xù)向分液漏斗中加入100b乙腈、50b二氯甲烷，劇烈振搖3in靜置分層10in合61.4向雞心瓶中加入1.Ob乙腈-乙酸銨混合溶液(47),渦旋振蕩1rin超聲振蕩1rin樣液63測(cè)定3631.1色譜柱：Gs柱，10m(30m(內(nèi)徑),粒度1.8m64標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制65定性依據(jù)7結(jié)果計(jì)算47.1制備液中孔雀石綠的濃度Q由儀器工作站依據(jù)內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算。7.2樣品中孔雀石綠的含量按式(1)計(jì)算。計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。a一制備液中孔雀石綠的濃度，單位為微克每升(Ig/L);V—樣品體積，單位為毫升(rb)。9回收率和精密度于10%批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%5(資料性附錄)孔雀石綠和氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)溶

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