定液相色譜-串聯(lián)質譜法Determinationofenrofloxacin,ciprofloxacin,norfloxacininf2014-02-28發(fā)布2014-04-30實施吉林省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T本標準由吉林省質量技術監(jiān)督局提出并歸口。本標準起草單位：吉林省產品質量監(jiān)督檢驗院、吉林大學。本標準主要起草人：李媛媛、劉斌、李瀅倩、關樹文、劉智、任明月、王穎。1飼料中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T20195動物飼料試樣的制備用乙腈和磷酸鹽緩沖溶液提取試樣中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星，固4試劑與材料4.5磷酸氫二鈉(Na?HPO4.12H?O)。4.6磷酸二氫鉀(KH?PO?)。4.8磷酸鹽緩沖溶液：稱取5.68g磷酸氫二鈉(4.5)和1.36g磷酸二氫鉀(4.6)置于1000mL燒杯中，加入800mL水溶解，用磷酸(4.3)調至pH=3.0,再用水定容至1000mL。4.9氨水甲醇溶液(5%):取5mL氨水(4.7)與95mL甲醇(4.1)混合。24.10甲酸水溶液(pH=3.0):量取500mL水，用甲酸(4.4)調pH值到3.0。4.11甲醇水溶液(25%):取250mL甲醇(4.1),加水稀釋到1000mL。4.12甲醇-甲酸溶液(15+85):量取30mL甲醇(4.1)與170mL甲酸溶液(4.9)混合。4.13恩諾沙星(CAS:93106-60-6)、環(huán)丙沙星(CAS:93107-08-5)、諾氟沙星(CAS:70458-96-7)標準4.14標準貯備液(1.0mg/mL):稱取0.1g(精確至0.1mg)標準物質(4.13),至100mL容量瓶，甲醇(4.1)定容。2℃~4℃冷藏保存，可保存6個月。4.18氮氣。5儀器5.2渦旋振蕩器。3液以1mL/min的流速全部過HLB固相萃取小柱，待液體完全流出后，先后以4mL水，4mL甲醇b)色譜柱溫度：30℃;d)進樣體積：5μL;e)流動相比例：乙睛：0.1%甲酸溶液(15:85)。7.3.2MS/MS參考條件a)離子源：電噴霧(ESI),正離子模式；b)離子噴霧電壓：4kV;d)干燥器：氮氣，流速10L/min,溫度325℃;e)掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM);f)監(jiān)測離子：檢測離子見表1;CAS號恩諾沙星按照上述條件測定試樣和標準工作溶液，如果試樣中的質量色譜峰保留 (變化范圍在±2.5%之內);試樣中目標化合物的兩47.3.4定量分析8結果計算測定結果可由計算機自動計算待測組分的含量，也可按式(