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大豆油過(guò)氧化值的測(cè)定方法引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T5538-1995油脂過(guò)氧化值的測(cè)定方法原理:試樣溶解在乙酸和異辛烷(三氯甲烷)溶液中,用碘化鉀于試樣反應(yīng),反應(yīng)完成后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。試劑與儀器:(一)試劑:本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純,水為蒸餾水(所有試劑的水中不得含有溶解氧)。冰乙酸;三氯甲烷;碘化鉀飽和溶液:取14g碘化鉀溶丁10ml;0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉潤(rùn)濕后溶丁100ml沸水中,煮沸10min;0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器:碘量瓶:250ml;天平:精度0.0001g;量筒:100ml;操作步驟:稱樣:樣品重量在1.0g。稱量的精確度0.01于碘量瓶中。將50ml乙酸—異辛烷體積比為3:2的溶液加入錐形瓶中,蓋上塞子搖動(dòng)至樣品溶解。加入0.5ml飽和碘化鉀溶解,蓋上塞子使其反應(yīng),時(shí)間為1min1s,在此期間搖動(dòng)錐形瓶至少3次,然后加入30ml蒸餾水。用硫代硫酸鈉溶液滴定上述。逐漸地、不間斷地添加滴定液,同時(shí)輕輕的搖動(dòng),直到黃色幾乎消失。添加0.5ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定,臨近終點(diǎn)時(shí),不斷搖動(dòng)使所有的碘從溶劑層釋放出來(lái),逐滴添加滴定液,至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。空白試驗(yàn):測(cè)定須進(jìn)行空白試驗(yàn),當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過(guò)0.1ml,應(yīng)更換試劑,重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果計(jì)算:大豆油中不溶性雜質(zhì)的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T5529-85植物油脂檢驗(yàn)雜質(zhì)測(cè)定法原理:大豆油中的雜質(zhì)為不溶于石油醚等有機(jī)溶劑的殘留物。不溶雜質(zhì)主要包括機(jī)械性雜質(zhì)、礦物質(zhì)、碳水化合物、含氮物質(zhì)及其某些膠質(zhì)。儀器及試劑:(一)儀器:抽氣泵;抽氣瓶及安全瓶;2號(hào)玻璃砂芯漏斗;天平:感量0.0001g。(二)試劑:石油醚(沸程60~90℃);95%乙醇:酸洗石棉;脫脂棉;定量濾紙(代替石棉用)等。操作方法:砂芯漏斗準(zhǔn)備工作:準(zhǔn)備抽氣裝置:用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉分成粗、細(xì)兩部分,先用粗的,后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗(約3mm厚),先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗,后用少量乙醇和石油醚先后抽洗,待石油醚揮凈。(一)105℃國(guó)標(biāo)法(校準(zhǔn)時(shí)使用方法)將漏斗送入105℃恒溫烘箱中烘2小時(shí),取出冷卻30min,稱重,復(fù)烘30min,在冷卻稱重,直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止()。抽濾雜質(zhì):稱取混勻試樣15~20g()于燒杯中,加入20~25mL石油醚(蓖麻油用95%乙醇),用玻棒攪拌使試樣溶解,傾入漏斗中,用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈的洗入漏斗中,在用石油醚分?jǐn)?shù)次抽洗雜質(zhì),洗至無(wú)油跡為止。烘干雜質(zhì):用脫脂棉揩凈漏斗外部,在105℃溫度下烘2小時(shí),取出冷卻30Min,稱重,復(fù)烘30min,再冷卻稱重,直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止()。植物油脂比重的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T5526-85植物油脂比重的測(cè)定方法檢測(cè)方法:液體比重天平法儀器和用具:液體比重天平;燒杯、吸管等;試劑:洗滌劑;乙醇、乙醚;無(wú)二氧化碳之蒸餾水;脫脂棉、濾紙等。比重瓶法儀器和用具:比重瓶:25mL或50mL(帶溫度計(jì)塞);電熱恒溫水浴鍋;吸
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