ICS71.100.040

CCSG71

CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準

T/CPCIFxxxx—xxxx

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨

Flameretardantchemical-MelamineModifiedAmmoniumPolyphosphate

（征求意見稿）

202x-xx-xx發(fā)布202x-xx-xx實施

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

T/CPCIFxxxx—202x

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨

1范圍

本文件規(guī)定了阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸

和貯存。

本文件適用于在一定工藝下，經(jīng)三聚氰胺改性而成的聚磷酸銨。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2441.1-2008尿素的測定方法第1部分.總氮含量

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6679固體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247—2008粘度測量方法

GB/T19077—2016粒度分布激光衍射法

HG/T6103—2022阻燃化學品磷含量測試方法

JJG119—2018實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程

3術語和定義

3.1

水溶性Watersolubility

一定溫度下，物質在水中溶解的最大質量百分比。

4要求

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨的技術要求應符合表1的規(guī)定。

表1技術要求

項目要求

外觀白色粉末

1

T/CPCIFxxxx—202x

表1技術要求（續(xù)）

項目要求

磷含量(P)wt%29.0～32.0

氮含量(N)wt%14.5～19.0

粘度(10%質量分數(shù)的懸浮液，25℃)mPa?s≤50.0

pH值(100g/L懸浮液，25℃)7.0～9.5

水溶性(25℃)wt%≤0.70

水分wt%≤0.50

通過100μm試驗篩wt%≥99.8

粒度

注

D50μm協(xié)商

注：粒度指標可依據(jù)用戶要求協(xié)商確定。

5試驗方法

警示——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作應小心謹慎！必要時，需在通風櫥

中進行。如濺到皮膚或眼睛上應立即用大量水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試

驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀

在自然光下，用目視法判定。

5.3磷含量的測定

按HG/T6103—2022規(guī)定的硝酸消解法進行。

5.4氮含量的測定

5.4.1試劑

5.4.1.1硫酸。

5.4.1.2硫酸鉀。

5.4.1.3過硫酸鉀。

5.4.1.4五水合硫酸銅。

5.4.2試驗步驟

5.4.2.1試樣溶液的制備

稱取試樣約0.2g～0.3g（精確至0.0001g）于蒸餾燒瓶中，加少量水沖洗蒸餾燒瓶口內側，以使

試樣全部進入蒸餾燒瓶底部，再依次加入4g硫酸鉀、0.3g過硫酸鉀、0.5g五水合硫酸銅和15mL硫

酸，加少量水沖洗蒸餾燒瓶口內側，搖勻。將蒸餾燒瓶置于電爐上，在通風櫥內緩慢加熱，使二氧化碳

逸盡，然后逐步提高加熱溫度，直至冒白煙，再繼續(xù)加熱60min后停止加熱，冷卻至室溫。

5.4.2.2蒸餾和滴定

2

T/CPCIFxxxx—202x

取試樣溶液(5.4.2.1)按GB/T2441.1-2008中第3.1.4.2～3.1.5的規(guī)定進行。

5.4.3試驗數(shù)據(jù)處理

氮（N）含量以質量分數(shù)ω1計，數(shù)值以%計，按式（1）計算：

(1-2)

c×VV×0.01401………（）

ω1=×100%1

m

式中：c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——空白試驗時，所耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V2——測定時，所耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

0.01401——氮的毫摩爾質量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

m——稱取試樣的質量，單位為克（g）。

取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，計算結果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結果的

絕對差應不大于0.2%。

5.5粘度的測定

5.5.1儀器

5.5.1.1同軸雙圓筒旋轉粘度計，測量誤差不超過±3%。

5.5.1.2恒溫水浴鍋：帶磁力攪拌功能或普通的恒溫水浴鍋。能保持試驗所要求的溫度25℃±2℃。

5.5.1.3恒溫器：能保持試驗所要求的溫度25℃±0.5℃。

5.5.2試樣溶液的制備

稱取7g-9g試樣（精確至0.01g）于100mL燒杯中，加水配成10%懸浮液(質量分數(shù))，在25℃±2℃

恒溫水浴中攪拌20min。

5.5.3操作步驟

將儀器與恒溫裝置連接，啟動恒溫器至25℃±0.5℃，恒溫10min，將試樣懸浮液攪拌均勻后按

GB/T10247—2008中4.4的規(guī)定進行。

5.6pH值的測定

5.6.1儀器

5.6.1.1酸度計：應符合JJG119-2018中第4章“0.01級”的要求。

5.6.1.2電極：能用于懸浮液pH的測定。

5.6.2操作步驟

稱取試樣約10g(精確至0.1g)，置于150mL燒杯中，用無二氧化碳的水稀釋至100mL，置于電磁

攪拌器上，攪拌5min。靜置10min，用pH計測量上層懸浮液的pH值。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數(shù)點后一位。兩次平行測定結果

的絕對差值應不大于0.2。

3

T/CPCIFxxxx—202x

5.7水溶性的測定

5.7.1原理

一定溫度下，將試樣配成一定比例的水懸浮液。經(jīng)過濾后，取部分溶液在一定溫度下烘干，所得的

固體殘渣與溶液的質量百分比即為水溶性。

5.7.2儀器

5.7.2.1干燥箱：能維持160℃±5℃。

5.7.2.2離心機：轉速能控制在1000r/min-5000r/min。

5.7.2.3恒溫水浴鍋：帶磁力攪拌功能或普通的恒溫水浴鍋。能保持試驗所要求的溫度25℃±2℃。

5.7.2.4稱量瓶：合適尺寸。推薦尺寸Φ50mm×30mm。

5.7.3操作步驟

稱取7g-9g試樣（精確至0.01g）于100mL燒杯中，加水配成10%懸浮液(質量分數(shù))，攪拌均勻，

在溫度為25℃±2℃的恒溫水浴中攪拌20min，將此懸浮液轉移至離心管中分離，離心機轉速為3000

r/min，旋轉20min。

吸取約10mL上層清液置于已知質量的干燥的稱量瓶中，稱重（精確至0.0001g），于160℃±5℃

干燥箱中至少干燥2h，取出置于干燥器中冷卻30min后稱重（精確至0.0001g）。

5.7.4結果計算

水溶性以質量分數(shù)ω2計，數(shù)值以%表示，按式（2）計算：

m1-m2

ω2=×100%………(2)

m0-m2

式中：

m1——干燥后的固體殘渣和稱量瓶的質量，單位為克(g)；

m2——稱量瓶的質量，單位為克(g)；

mo——上層清液和稱量瓶的質量，單位為克(g)。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數(shù)點后兩位。兩次平行測定結果

的絕對差值應不大于0.05%。

5.8水分的測定

5.8.1原理

試樣在130℃干燥2h，通過質量的減少計算出水分。

5.8.2儀器

5.8.2.1干燥箱：能維持130℃±2℃。

5.8.2.2稱量瓶：合適尺寸。推薦尺寸Φ50mm×30mm。

5.8.3操作步驟

稱取約10g試樣（精確至0.0001g）于預先稱重的稱量瓶中，稱量瓶蓋子錯開45°，置于130℃

4

T/CPCIFxxxx—202x

烘箱中，干燥2h。取出后立即蓋上稱量瓶蓋，并轉移至干燥器中冷卻30min。稱重。

5.8.4結果計算

水分以質量分數(shù)ω3計，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：

m?m

34………

ω3=×100%(3)

m5?m4

式中：m3——烘干后稱量瓶加試樣的質量，單位為克(g)；

m4——稱量瓶的質量，單位為克(g)；

m5——稱量瓶加試樣的質量，單位為克(g)。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數(shù)點后兩位。

5.9粒度的測定

5.9.1通過100μm試驗篩粒度的測定

5.9.1.1儀器

試驗篩：符合GB/T6003.1-2012規(guī)定的φ200×50mm—0.1/0.071試驗篩，配有篩底。

5.9.1.2操作步驟

稱取約20g試樣（精確至0.01g），置于試驗篩中，用羊毛刷輕刷試料。稱量試驗篩篩下物的質量，

精確至0.01g。

5.9.1.3結果計算

粒度（通過100μm試驗篩）以質量分數(shù)ω4計，數(shù)值以%表示，按式（4）計算：

m6

ω4=×100%………………(4)

m7

式中：

m6——試驗篩篩下物的質量，單位為克(g)；

m7——試樣的質量，單位為克(g)。

5.9.2D50的測定

5.9.2.1儀器

5.9.2.1.1激光粒徑儀：符合GB/T19077—2016的要求。

5.9.2.1.2超聲波分散儀。

5.9.2.2操作步驟

按照激光粒徑儀的操作規(guī)程，取一定量的試樣于量杯中，用無水乙醇配成懸浮液。將此量杯至于超

聲波分散儀上，進行超聲分散2min后測定試樣的D50。

5

T/CPCIFxxxx—202x

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類和檢驗項目

6.1.1檢驗分類

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.1.2出廠檢驗

本文件規(guī)定的外觀、磷含量、粘度、pH值、水溶性和水分指標為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。

6.1.3型式檢驗

本文件表1規(guī)定的全部檢驗項目為型式檢驗項目。

正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。

有下述情況之一時，也應進行型式檢驗：

——更新關鍵生產工藝；

——主要原料有變化；

——停產后復產；

——與上次型式檢驗有較大差異；

——合同規(guī)定。

當型式檢驗結果不符合本文件要求時，應每批進行檢驗，直至連續(xù)5批檢驗結果均符合本文件規(guī)定

后，方可正常檢驗。

6.2組批規(guī)則

在相同原料，相同配比和相同工藝條件下，同一生產廠生產的一釜或數(shù)釜經(jīng)混合器一次混合均勻的

同一型號產品為一批，每批產品不超過10t。

6.3抽樣方案

按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣單元以包裝袋計。采樣方法按GB/T6679中的規(guī)定進

行。對生產廠可以在生產線上抽取均勻的有代表性的試樣。采集試樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入

至料層深度的四分之三處采樣。將采出的試樣混勻，用四分法縮分至不少于500g。將試樣分裝入兩個

清潔、干燥的容器中，密封并粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、采集試樣日期和采集者姓名。

一份供檢驗用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時間由生產企業(yè)根據(jù)需要確定。

6.4判定規(guī)則

6.4.1檢驗結果按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”進行判定。

6.4.2產品由生產單位或委托有資質的質量檢驗機構進行檢驗，依據(jù)檢驗結果與標準要求對產品做出質

量判定，并提供質量證明。

6.4.3檢驗結果中所有指標應符合本文件的要求。如有指標不符合本文件的規(guī)定，應重新自二倍量的包

裝袋或散裝產品中采取試樣進行檢驗。重新檢驗結果中即使有一項指標不符合本文件要求，則該批產品

不合格。

6

T/CPCIFxxxx—202x

7包裝、標志、運輸、貯存

7.1包裝

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨產品出廠（場）時應包裝在清潔、干燥、密封良好的有塑料內

袋的紙袋或其它材料的包裝袋中，包裝袋應嚴加密封。

7.2標志

帶包裝的阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨產品應在包裝上標志以下內容：產品名稱、凈含量、

批號、生產廠名、廠址、本文件編號和GB/T191中規(guī)定的標志6“怕雨”標志。

7.3運輸

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨產品運輸時應輕拿、輕放，注意防雨、防日曬、防潮、包裝不

得受污損。

7.4貯存

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨產品應放在通風、干燥的庫房內，防止受潮，不得與有毒有害

物品混貯，防止污染。產品自生產之日起，貯存期為一年。超過貯存期可按本文件規(guī)定再檢驗，如符合

質量要求仍可繼續(xù)使用。

——————————

7

阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨

編制說明

《三聚氰胺改性聚磷酸銨》

標準起草小組

二○二○年

制定《阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨》團體標準編制說明

1任務來源

根據(jù)石化聯(lián)合會2020年第一批團體標準制訂計劃，由江山捷爾世阻燃材料有限公司牽

頭起草制定“三聚氰胺改性聚磷酸銨”的團體標準，什邡市長豐化工有限公司、清遠市普塞

呋磷化學有限公司、浙江旭森阻燃劑股份有限公司、壽光衛(wèi)東化工有限公司、山東泰星新材

料股份有限公司、杭州捷爾思阻燃化工有限公司和上海朗暉慧科技術有限公司等單位共同承

擔該項工作，標準制定期限為2020-2021年。

本標準由江山捷爾世阻燃材料有限公司、什邡市長豐化工有限公司、清遠市普塞呋磷化

學有限公司、浙江旭森阻燃劑股份有限公司、壽光衛(wèi)東化工有限公司、山東泰星新材料股份

有限公司、杭州捷爾思阻燃化工有限公司和上海朗暉慧科技術有限公司共同起草。

2目的意義

聚磷酸銨（APP）是近年來迅速發(fā)展起來的一種最重要的磷系無機阻燃劑，是膨脹型阻

燃劑(IFR)的主要成分之一，膨脹型阻燃劑由碳源、酸源及氣源組成，其活性成分為磷和氮。

它與含鹵阻燃劑不同，不需與氧化銻并用。含膨脹型阻燃劑的高聚物燃燒時，表面能形成一

層膨脹炭層，此炭層阻燃、隔熱、隔絕空氣，煙霧少，也不易形成有毒和腐蝕性氣體，并且

無熔滴現(xiàn)象，因此APP符合當今阻燃劑無鹵環(huán)?；陌l(fā)展趨勢，已成為阻燃劑開發(fā)的一個

熱點領域。該產品具有良好的熱力學性能，在膨脹型阻燃劑中與碳源、氣源的熱力學性能更

加匹配，提高阻燃劑的阻燃性能，可廣泛用于防火涂料及紡織品等領域。同時該產品具有環(huán)

境友好，綠色環(huán)保的特性，符合國家可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。

目前已有行業(yè)標準《HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨》對APP的性能指標進行了規(guī)定，本產

品則對純的APP使用三聚氰胺（三聚氰胺）進行改性，通過三聚氰胺改性改變了聚磷酸銨

的熱力學性能，使其與膨脹阻燃體系中的季戊四醇/雙季戊四醇的熱力學性能匹配，該產品

已在防火涂料、聚氨酯泡沫等產品中得到廣泛應用。針對該改性產品，國內外尚無相關的產

品標準，不利于市場的規(guī)范化管理及良性競爭，不符合當今的社會主義和諧社會的建設，更

1

不利于應對其他國家設置的貿易壁壘。因此有必要對三聚氰胺改性聚磷酸銨建立標準，對產

品的磷含量、氮含量、水分、pH、水溶性和粘度進行規(guī)定。磷含量和氮含量是產品的主要

組成部分，控制不當，會影響產品的阻燃效果，進入市場，被添加到防火涂料等產品中，導

致阻燃性能的不合格，從而浪費社會資源，嚴重則會因使用阻燃性能不達標的材料而導致生

命財產的損失。阻燃劑中的含水量過高會導致阻燃劑結塊以及分解降解。

總結以上各點，建立三聚氰胺改性聚磷酸銨產品標準的意義有：

第一，有利于提高國內企業(yè)產品的質量，增加產品的市場競爭力，掃除出口壁壘，擴大

出口，符合阻燃劑行業(yè)的發(fā)展趨勢。

第二，有利于規(guī)范國內三聚氰胺改性聚磷酸銨的產品市場，形成一個良性的市場競爭環(huán)

境，推動社會和經(jīng)濟的良性發(fā)展。

3產品概況

3.1產品名稱：三聚氰胺改性聚磷酸銨英文名：MelamineModifiedAmmoniumPolyphosphate

3.2產品性質

三聚氰胺改性聚磷酸銨是一種無鹵阻燃劑。主要應用于膨脹型防火涂料,聚氨酯泡沫和

纖維(例如：紙張和木材)中。它也適用于丙烯酸乳液，對其粘度基本沒有影響。

3.3生產工藝

國內生產工藝主要是對純的APP使用三聚氰胺（三聚氰胺）進行改性而成。

3.4生產廠、產量

目前國內三聚氰胺改性聚磷酸銨的生產廠家主要集中在浙江、廣東、四川、山東等省市，

年產量30000噸，參與本標準起草的廠家主要有：

江山捷爾世阻燃材料有限公司20000噸/年

清遠市普塞呋磷化學有限公司6000噸/年

什邡市長豐化工有限公司3000噸/年

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司1000噸/年

4制標原則

4.1積極采用國際標準和國外先進標準的原則；

4.2有利于促進技術進步，提高產品質量的原則；

4.3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益的原則；

2

4.4符合用戶要求，保護消費者利益、促進對外貿易的原則；

4.5遵循科學性、先進性、統(tǒng)一性的原則。

5國內外標準概況及知識產權問題

5.1通過對國內外標準資料的檢索，沒有查閱到三聚氰胺改性聚磷酸銨對應的國際標準或國

外先進國家標準。三聚氰胺改性聚磷酸銨后，使其與膨脹阻燃體系中的季戊四醇和雙季戊四

醇熱力學性能更匹配，改性后產品pH和氮含量明顯升高，粘度降低。目前已有行業(yè)標準

《HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨》對聚磷酸銨的性能指標進行了規(guī)定，兩者標準指標對比如下表，

兩者主要差異為○1本標準增加pH指標為7.0-9.5，因對于阻燃化學品而言，pH指標至關重

要，酸性高會導致乳液破乳，而現(xiàn)有HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨中無pH指標，根據(jù)各生產聚

磷酸銨的企業(yè)標準，未改性的聚磷酸銨產品，其pH指標為5.5-7.5，因此三聚氰胺改性后，

pH值明顯提升；○2本標準增加粘度指標，因阻燃化學品用的聚磷酸銨多用于涂料，因此產

品本身粘度的大小會直接導致應用至涂料中，粘度的變化，若粘度過高，會導致涂料加速沉

降，本標準中粘度指標要求≤50mPa?s，相比未改性的聚磷酸銨≤100有較大提升；○3本標

準中氮含量增加，因添加三聚氰胺，含氮量高，因此氮含量增加明顯。另外，因三聚氰胺的

增加，產品水溶性會增加，因此相比HG/T2770的溶解度≤0.5%，本標準規(guī)定水溶性≤0.7。

HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨本標準

磷含量(P)wt/%五氧化二磷≥7129.0～32.0

氮含量(N)wt/%≥1414.5～19.0

粘度(10%質量分數(shù)的懸浮液，25℃)/mPa?s/≤50

pH值(100g/L懸浮液，25℃)/7.0～9.5

水溶性(25℃)wt/%≤0.5≤0.7

水分wt/%≤0.25≤0.5

通過100μm試驗篩wt/%/99.8

粒度

D50/μm≤20，可協(xié)商協(xié)商注

5.2。搜集到了企業(yè)標準有杭州捷爾思阻燃化工有限公司的Q/JLS018-2019《JLS-APP101及

APP101R多聚磷酸銨》、什邡市長豐化工有限公司的Q/CFBZ02·03-2019《CF-APP202三聚

氰胺改性聚磷酸銨》、壽光衛(wèi)東化工有限公司的Q/0783WDZ003-2018《高分子量多聚磷酸銨

（APP）》。

a)各標準指標參數(shù)對比表（見附表1）。

b)各標準試驗方法對比表（見附表2）。

c)各企業(yè)產品檢測結果匯總（見附表3）。

d)生產企業(yè)質量月報（見附表4）。

e)平行性試驗數(shù)據(jù)（見附表5）。

f)各企業(yè)累積實驗數(shù)據(jù)（見附表6）。

5.3該項目不涉及國內外專利及知識產權問題。

3

6制標依據(jù)

6.1生產企業(yè)的企業(yè)標準。

6.2用戶要求。

6.3生產廠家質量月報（見附表4）。

7制標的簡要過程

根據(jù)石化聯(lián)合會2020年第一批團體標準制訂計劃，由江山捷爾世阻燃材料有限公司牽

頭起草制定“三聚氰胺改性聚磷酸銨”的團體標準，清遠市普塞呋磷化學有限公司、什邡市

長豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司等單位共同承擔該項工作，標準制定

期限為2020-2021年。

2020年1月接受本標準的制定任務后，編制單位成立了《三聚氰胺改性聚磷酸銨》編

制工作小組，工作小組由江山捷爾世阻燃材料有限公司、清遠市普塞呋磷化學有限公司、什

邡市長豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司、山東壽光衛(wèi)東化工有限公司和

山東泰星新材料股份有限公司。工作小組對調查情況進行匯總，并查閱國內外標準及相關技

術資料，研究制定了編制工作方案，并報化標委備案，明確了工作進度和各承擔單位的工作

內容。

2020年1月，阻燃化學品工作組在北京召開該標準方案討論會，與會代表對標準項目

的名稱、設置、項目的指標及標準涉及的內容進行了認真仔細的討論。因“密胺”為俗稱，

將本標準立項時的標準名稱“密胺改性聚磷酸銨”，改為“三聚氰胺改性聚磷酸銨”，并擬定

了標準制定的工作內容、試驗方案以及工作進度。具體工作安排為：由江山捷爾世阻燃材料

有限公司提供標準中各個檢測項目的試驗方案，由參加起草的各個企業(yè)根據(jù)江山捷爾世阻燃

材料有限公司提供的試驗方案進行試驗驗證工作。要求各個參與起草的企業(yè)提供四個批次的

產品樣品，分別寄送各個企業(yè)進行檢測。同時參與起草的各生產企業(yè)至少提供連續(xù)兩年年的

質量月報數(shù)據(jù)、平行性實驗的檢測數(shù)據(jù)和累積30個批次的樣品數(shù)據(jù)。江山捷爾世阻燃材料

有限公司在各起草單位完成試驗工作的基礎上，對試驗數(shù)據(jù)及試驗方法進行分析整理，在此

基礎上提出標準的征求意見稿、編制說明。

8標準內容的確定

8.1范圍

本標準規(guī)定了三聚氰胺改性聚磷酸銨產品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、

4

運輸、貯存。

本標準適用于磷氮結構的三聚氰胺改性聚磷酸銨。

8.2指標項目的確定

目前國內的三聚氰胺改性聚磷酸銨生產企業(yè)根據(jù)各自的企業(yè)標準設定的指標不盡相同，

本次標準的制定從規(guī)范行業(yè)行為、促進行業(yè)發(fā)展角度出發(fā)，將根據(jù)國內生產實際情況和用戶

的要求制定。參照三聚氰胺改性聚磷酸銨生產企業(yè)的產品指標和下游用戶的基本要求，本次

制定標準確定的指標歸納整理后確定為外觀、磷含量、氮含量、粘度、pH、水溶性、水分和

粒度共8項指標。本產品對純的APP使用三聚氰胺（三聚氰胺）進行改性，通過三聚氰胺改

性改變了聚磷酸銨的熱力學性能，使其與膨脹阻燃體系中的季戊四醇/雙季戊四醇的熱力學

性能匹配，該產品已在防火涂料、聚氨酯泡沫等產品中得到廣泛應用。

磷含量和氮含量：磷、氮是產品的主要組成部分，控制不當，會影響產品的阻燃效果，

進入市場，被添加到防火涂料等產品中，導致阻燃性能的不合格，從而浪費社會資源，嚴重

則會因使用阻燃性能不達標的材料而導致生命財產的損失。

水分：阻燃劑中的含水量過高會導致阻燃劑結塊以及分解降解。

粘度和粒度：在防火涂料（特別是水性防火涂料）中應用時，阻燃劑的分散不均以及小

分子會影響涂料中聚合物的穩(wěn)定性，進而導致涂料粘度不穩(wěn)定，加速沉降等現(xiàn)象，嚴重影響

涂料的質量和施工。

pH：聚磷酸銨在反應過程中，由于氨氣反應未完全，導致P-OH過多，造成產品的pH

過低，將有可能導致反應活性較大的P-OH造成涂料體系的不穩(wěn)定，酸性過高嚴重時甚至會

造成乳液的破乳，涂料無法使用。

水溶性：水溶性高，可能存在小分子產品過多的問題，會直接導致涂料粘度不穩(wěn)定，影

響涂料的施工，造成人力物力的浪費；同時高水溶性會影響產品在防火涂料中的阻燃性能。

8.3指標參數(shù)的確定

通過國內主要三聚氰胺改性聚磷酸銨生產廠家江山捷爾世阻燃材料有限公司、清遠市普

塞呋磷化學有限公司、什邡市長豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司提供的

產品累積試驗數(shù)據(jù)，依據(jù)各企業(yè)的企業(yè)標準制定了指標參數(shù)。

8.3.1外觀

在自然光下，用目視法測定。

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8.3.2磷含量

試驗方法簡介：三聚氰胺聚改性聚磷酸銨經(jīng)分解轉化為正磷酸根離子，在酸性介質中，

正磷酸根離子與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用于測定磷含量。此方法為磷含量

的經(jīng)典測試方法，方法可靠，國內相關單位普遍采用，如國家標準GB/T10209.2-2010《磷

酸一銨、磷酸二銨中有效磷含量的測定》、GB/T2091-2008《工業(yè)磷酸》和行業(yè)標準HG/T

2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》、NY/T2541-2014《肥料磷含量的測定》也采用此方法測定磷

含量。測定方法靈敏，結果準確、可靠，一般都為仲裁法。本次制標采用HG/T2770-2020

《工業(yè)聚磷酸胺》中6.4的標準方法測定。

根據(jù)各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結

合各公司一年的臺賬報表（范圍在29.1-31.8%之間），將磷含量指標確定29.0-32.0%。

8.3.3氮含量

試驗方法簡介：試樣經(jīng)硫酸分解，在堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸溶液吸收，以甲

基紅-亞甲基藍乙醇溶液為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸，計算出試樣

的含氮質量。該方法被國內相關單位普遍采用，如國家標準GB/T2441-2008《尿素測定方

法總氮含量的測定》、GB/T10209.1-2008《磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法第1部分：

總氮含量》和行業(yè)標準HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》等也采用此方法測定氮含量。測

定終點靈敏，結果準確、可靠。本次制標采用HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.5的

標準方法測定。

根據(jù)各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結

合各公司一年的臺賬報表（范圍在14.6-17.8%之間），將氮含量指標確定為14.5-19.0%。

8.3.4粘度的測定

粘度為阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨產品檢測指標中重要的指標之一，會影響最終

產品涂料在應用過程中的分散性和加工性。

本標準中對于三聚氰胺改性聚磷酸銨粘度測定采用GB/T10247-2008《粘度測量方法》

中第4章旋轉法的標準方法測定，國內相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結

合各公司一年的臺賬報表（范圍在1-49之間），將粘度指標確定為≤50.0mPa.s。

8.3.5pH的測定

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pH的指標為三聚氰胺改性聚磷酸銨是產品檢測指標中重要的指標之一，pH偏高或偏低，

在添加到阻燃制品中加工時，可能會放出過多的酸性或堿性氣體，會導致產品內部缺陷而影

響其應用性能。

本標準中對于三聚氰胺改性聚磷酸銨pH的測定參考HG/T2770-2008《工業(yè)聚磷酸胺》

中6.7的標準方法測定，國內相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結

合各公司一年的臺賬報表（范圍在7.5-9.2之間），將pH指標確定為7.0-9.5。

8.3.6水溶性的測定

水溶性的測試有離心干燥法和鉬酸鹽比色法。離心干燥法是通過樣品加水攪拌20min，

離心后取上層清液烘干來測定水溶性；鉬酸鹽比色法是溶于水中的樣品水解成正磷酸根離子,

在酸性介質中與鉬酸鹽及偏釩酸鹽反應,生成穩(wěn)定的黃色絡合物,波長400nm處，測定其吸

光度來測定。因三聚氰胺在水中的溶解度較大，則產品中三聚氰胺含量越大時，其離心干燥

法的水溶性越大，現(xiàn)對各企業(yè)樣品進行測試，結果見表1：

表1水溶性離心干燥法與鉬酸鹽比色法的測試結果對比

參與單位江山捷爾世清遠普塞夫什邡市長豐浙江旭森壽光衛(wèi)東

離心干燥法0.550.470.480.410.20

鉬酸鹽比色法0.220.540.380.520.28

比色法相對烘干法操作繁瑣，耗時較大。本標準中對于三聚氰胺改性聚磷酸銨水溶性的

測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.9的離心干燥法測定，國內相關單位普遍

采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)表1的測試結果，各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)

展的要求，同時結合各公司一年的臺賬報表（范圍在0.05-0.58之間），將水溶性指標確定

為≤0.70%。

8.3.7水分的測定

水分含量的指標為阻燃化學品三聚氰胺改性聚磷酸銨產品檢測指標中重要的指標之一，

水分含量過高，會導致產品加工時發(fā)泡，影響其產品外觀和機械性能。如果三聚氰胺改性聚

磷酸銨產品水分含量偏高，將其添加到阻燃制品中，可能會影響到制品的應用性能，而且在

制品加工過程中會出現(xiàn)發(fā)泡、蒸汽溢出導致阻燃制品外觀或者內部缺陷而影響其應用性能。

7

本次制標采用國家標準HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.10進行測試，根據(jù)試樣

干燥前后的質量減少量確定水分含量此方法，國內相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和行業(yè)發(fā)展的要求，同時結合各公司

一年的臺賬報表（范圍在0.1-0.3之間），將水分指標確定為≤0.50%。

8.3.8粒度的測定

三聚氰胺改性聚磷酸銨的粒度是一個重要的應用指標，其值直接影響下游產品的分散性，

同時也是反映三聚氰胺改性聚磷酸銨有無大顆粒的一個重要的指標。對于第平均聚合度的產

品粒度的測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.7.1過篩法的標準方法測定，國

內相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產企業(yè)的產品質量現(xiàn)狀（詳見附表6）和行業(yè)發(fā)展的要求，同時結合各公司

一年的臺賬報表（范圍在99.94-100之間），將粒度指標確定為通過100um≥99.8%。

對于高平均聚合度的產品粒度的測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.7.2

過篩法的標準方法測定，國內相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

9標準屬性

本標準為團體標準。

10標準水平分析

本標準的制定按照國內實際生產和使用情況，針對三聚氰胺改性聚磷酸銨的產品特性，

制定本標準，標準中規(guī)定了相應的技術指標、分析方法等內容，指標設置合理，分析方法均

采用經(jīng)典、常用的分析方法，可操作性強，從而使測定結果更加穩(wěn)定、精確，可靠。綜上所

述，本標準綜合水平達到國內先進水平。

8

附件1各企業(yè)的企業(yè)標準指標對照表

粒度（通過100μm

項目磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

試驗篩），%

江山捷爾世阻燃材

29-3116-19≤20.07.5-9.5≤0.50≤0.25全過

料有限公司

什邡市長豐化工有

29.0-31.015.5-18.5≤20.07.0-9.0≤0.50≤0.20≥99.8

限公司

清遠市普塞呋磷化

31.0-32.014.5-15.5≤50.07.5-9.0≤0.50≤0.50≥99.99

學有限公司

山東壽光衛(wèi)東化工

28.0-30.0/≤20.07.0-9.0≤0.20≤0.25/

有限公司

附件2各企業(yè)三聚氰胺改性聚磷酸銨試驗方法對比表

粒度（通過100μm

項目磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

試驗篩），%

江山捷爾世阻燃材硝酸消解喹鉬檸130℃干燥減量

凱氏定氮法旋轉粘度酸度計法鉬酸鹽比色法過篩法

料有限公司酮重量法法

什邡市長豐化工有硝酸消解喹鉬檸130℃干燥減量

凱氏定氮法旋轉粘度酸度計法離心干燥法/

限公司酮重量法法

清遠市普塞呋磷化硝酸消解喹鉬檸105℃干燥減量

/旋轉粘度酸度計法離心干燥法/

學有限公司酮重量法法

硫酸-硝酸冒白

山東壽光衛(wèi)東化工115℃干燥減量

煙消解喹鉬檸酮/旋轉粘度酸度計法離心干燥法/

有限公司法

法

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附件3各企業(yè)產品測定結果匯總生產廠家：江山捷爾世阻燃材料有限公司

粒度（通過100

批號檢測機構磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

μm試驗篩），%

江山捷爾世30.117.44.08.90.530.09100

什邡長豐30.217.25.08.90.510.18100

清遠市普塞呋30.417.34.58.70.520.16100

2020092504

浙江旭森30.217.27.68.70.490.18100

山東泰星30.217.46.08.90.490.17100

壽光衛(wèi)東30.317.33.79.90.540.26100

江山捷爾世30.117.44.68.90.530.10100

什邡長豐30.217.24.08.90.520.20100

清遠市普塞呋30.417.45.08.70.490.14100

2020102702

浙江旭森30.417.26.48.70.510.17100

山東泰星30.117.47.08.90.490.18100

壽光衛(wèi)東30.117.23.98.90.530.28100

江山捷爾世30.117.33.58.90.520.07100

什邡長豐30.017.24.08.90.560.16100

清遠市普塞呋29.917.44.58.80.540.11100

2020103102

浙江旭森30.217.46.88.70.510.17100

山東泰星30.117.34.08.90.540.18100

壽光衛(wèi)東30.217.33.78.90.530.22100

江山捷爾世30.117.23.78.90.510.13100

2020121701

什邡長豐30.117.14.08.90.520.19100

10

清遠市普塞呋30.117.35.08.8