1DBS53/XXXXX—XXXX食品安全標準天麻本標準適用于天麻,包括天麻鮮品和天麻干品。2術語和定義2.1天麻蘭科植物天麻GastrodiaelataBl.的塊莖。3技術要求3.1原料要求3.1.1天麻：應無霉變、無蟲蛀、無雜質。3.1.2生產加工用水：應符合GB5749的規(guī)定。3.2感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求3.3理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標天麻素和對羥基苯甲醇之和以干基計）g/100g≥3.4污染物限量污染物限量應符合表3的規(guī)定。2DBS53/XXXXX—XXXX表3污染物限量注1）污染物限量以天麻鮮品計。3.5農藥殘留限量農藥殘留應符合GB2763規(guī)定。4其他每日推薦量食用量≤3g（以干品計）。嬰幼兒、孕婦、乳母不宜食用。使用天麻的預包裝產品應當標示“嬰幼兒、孕婦、乳母不宜食用”。3DBS53/XXXXX—XXXX（規(guī)范性附錄）天麻中天麻素和對羥基苯甲醇的測定A.1范圍本方法規(guī)定了天麻中天麻素和對羥基苯甲醇的含量測定。本方法的最低檢出限為：2.0mg/kg。本方法的最佳線性范圍為：5.0mg/mL～200.0mg/mL。A.2原理將試樣中的天麻素和對羥基苯甲醇提取，經凈化處理后，使用梯度洗脫反相高效液相色譜進行分離，紫外檢測器（UV）或二極管陣列檢測器（DAD）檢測，根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量。A.3試劑A.3.1乙腈（C2H3N色譜純。A.3.2無水乙醇（C2H6O分析純。A.3.3磷酸（H3PO4分析純。A.3.4試劑配制A.3.5稀乙醇（提取液取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。A.3.6乙腈-水：取乙腈3mL，加水定容到100mL。A.3.7標準品A.3.8天麻素（C13H18O7供含量測定用95.5%。A.3.9對羥基苯甲醇（C7H8O2標準品98%。A.4儀器和設備A.4.1高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器或紫外檢測器。A.4.2天平：感量分別為0.01g和0.01mg。A.4.3固相萃取裝置（帶真空泵）。A.4.4氮吹儀。A.4.5pH計：精度為0.01。A.4.6粉碎機（帶?0.425mm篩）。A.4.7超聲波振蕩器：30kHz~50kHz。A.5分析步驟A.5.1樣品處理4DBS53/XXXXX—XXXX取樣品2g精密稱定置于具塞錐形瓶中，加入一定量稀乙醇提取液，超聲處理30分鐘，放至室溫，轉移并定容至50.0mL容量瓶中，過濾，精密量取濾液10.0mL，濃縮至近干無醇味，殘渣加乙腈-水（3:97）混合溶液溶解，轉移至10.0mL容量瓶中，用乙腈-水（3:97）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm微孔濾膜過濾，待上機用。根據保留時間定性，外標峰面積法定量。A.5.2儀器條件A.5.2.1色譜柱：C18柱，4.6mm×250mm，5μm。A.5.2.2流動相A：乙腈，流動相B：0.1%磷酸溶液，梯度洗脫程序，見表A.1。A.5.2.3檢測器：二極管陣列或紫外檢測器，波長220nm。A.5.2.4流速：0.8mL/min，柱溫：30℃,進樣量：20μL。表A.1梯度洗脫程序A.5.3標準曲線的制作天麻素和對羥基苯甲醇混合標準儲備液：分別取天麻素和對羥基苯甲醇標準品各0.01g（精確到小數后第四位置于10.0mL容量瓶中加乙腈-水（3:97）混合液至刻度，配成1.0mg/mL天麻素和對羥基苯甲醇混合標準儲備液。天麻素和對羥基苯甲醇混合標準：分別準確吸取天麻素和對羥基苯甲醇混合標準儲備液0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0、2.0mL置于10.0mL容量瓶中加乙腈-水（3:97）混合液至刻度，配成5、10、20、50、80、100、200mg/L天麻素和對羥基苯甲醇混合標準系列。將20μL標準系列分別注入液相色譜儀中，測定相應的峰面積，以標準系列工作液中天麻素和對羥基苯甲醇的濃度為橫坐標，以峰面積的響應值為縱坐標，繪制標準曲線。A.5.4試樣溶液的測定將試樣溶液注入液相色譜儀中，得到峰面積，以保留時間定性，根據標準曲線得到待測液中天麻素或對羥基苯甲醇的濃度。A.6結果計算和表述試樣中天麻素和對羥基苯甲醇的含量按公式計算：..................................................................................................................................................5DBS53/XXXXX—XXXXM=.........................................................................(A.3)式中：M1—天麻素含量g/100gC1—標準曲線得到待測液中天麻素的濃度，(μg/mL）；V—樣品的定容體積mLm—樣品的取樣量gM2—對羥基苯甲醇含量g/100gC2—標準曲線得到待測液中羥基苯甲醇的濃度，(