37DB37/T4435—2021土壤和沉積物14種金屬元素總量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Soilandsediment—Determinationoftotalamountof14metalelements—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-11-17發(fā)布2021-12-17實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 4 8 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1法本文件適用于土壤和沉積物中鈹（Be）、釩（V）、鉻（Cr）、錳(M（Cu）、鋅（Zn）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鉈（Tl）、鉛（Pb）、鈾（U）共14種金當(dāng)取樣量為0.10g，定容體積為50mL時(shí)，方法檢出限為0.07mg/kg～1mg/kg，測(cè)定下限為0.28GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)土壤和沉積物樣品用硝酸-鹽酸-氫氟酸-過(guò)氧化氫混合溶液經(jīng)微波消解或用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高2本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T66826.9多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=10.0mg/L，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.10多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000μg/L。6.11內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=10.0mg/L。6.13調(diào)諧液：ρ=10.0μg/L。37.3全自動(dòng)消解儀：具有自動(dòng)添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩、趕酸和定容功能，配備7.4溫控電熱板：控制精度±0.5℃,最高溫度可設(shè)定至250℃。除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T166和GB17378放入微波消解儀中，按照微波消解儀設(shè)定程序進(jìn)行消解，推薦的試樣消解程序溫，小心打開(kāi)消解罐的蓋子，將消解罐放在溫控電熱板（7.4）中，先在120℃趕酸，待水分蒸發(fā)后升℃15225535鹽酸（6.2振蕩搖勻，升溫至80℃,保4加入2mL氫氟酸（6.3升溫至140℃,保持60min；再加入1mL高氯酸（6.5升溫至160℃,保持待冷卻后加入2mL硝酸溶液（6.6），溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，冷卻至室溫后用0、0.10、0.20、0.50、1.00、5.000、1.00、10.0、50.0、100、2測(cè)定前先用硝酸溶液（6.8）沖洗系統(tǒng)直至信號(hào)降至最低且保持穩(wěn)定。9.4空白試樣測(cè)定w5w1——土壤樣品中金屬元素的含量，mg/kg；ρV——消解后試樣的定容體積，mL；m——稱(chēng)取過(guò)篩后樣品的質(zhì)量，g；wdm——土壤樣品中干物質(zhì)含量，%。ww2——沉積物樣品中金屬元素的含量，mg/kg；D——試樣的稀釋倍數(shù)；ρV——消解后試樣的定容體積，mL；m——稱(chēng)取過(guò)篩后樣品的質(zhì)量，g；重復(fù)性限為0.02mg/kg～54mg/kg，再現(xiàn)性限為0.04mg/kg～103mg/kg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.56%～16%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.8%～20%，重復(fù)性限為0.03mg/kg~46mg/kg，再現(xiàn)性限為0.03mg/kg～105m測(cè)定。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用微波消解法的相對(duì)誤差最終值為（-7.6±7.9）%9.7±6.5）%，采用全標(biāo)回收率最終值為（90.8±4.4）%107±9.2）%，采用全自動(dòng)消解法的加標(biāo)回收率最終值為（93.7±7.6）%105±12）%。方法正確度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附錄D。6每批樣品分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。每分析20個(gè)樣品應(yīng)分析一測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于等于30%。每20個(gè)樣品或每批樣品（少于20個(gè)樣品時(shí)）應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)基體相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量值應(yīng)在實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿應(yīng)以硝酸溶液（6.6）浸泡12h以上，依次用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水洗凈后方可使7V1414141414U8VV9%%V%%2437383869%%U%%V%%235811593848888%%UVU4