DB37/T2915—2017土壤中吡蟲啉殘留量的測(cè)定液相色譜法2017-02-10發(fā)布2017-03-10實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T2915—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)廳提出本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省煙臺(tái)市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鹿?jié)蓡ⅰ⒗顣粤?、姚杰、姜蔚、柳璇、段小娜、徐維華、王志新、周先學(xué)、于波、蘭豐、臧宏偉、劉傳德。1DB37/T2915—2017土壤中吡蟲啉殘留量的測(cè)定液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中吡蟲啉殘留量的液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中吡蟲啉殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為0.02mg/kg,線性范圍為0.02mg/L～4.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T789農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法土壤中的吡蟲啉經(jīng)乙腈提取、Ci?柱凈化后，用液相色譜儀(紫外檢測(cè)器)檢測(cè)，以保留時(shí)間定性、峰面積外標(biāo)法定量。除非另有說明，僅使用分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水均為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.4石油醚。4.6甲醇(色譜純)。4.7氯化鈉(140℃烘烤4小時(shí))。4.8吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%。4.9吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取10.0mg吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇(4.6)定容于100mL容量瓶中，此溶液濃度為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于-18℃的冰箱中。使用時(shí)量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用甲醇(4.6)稀釋成0.02mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.10凈化預(yù)處理小柱：C?柱(500mg,6mL)。5.1液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。2DB37/T2915—20175.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。5.3超聲波清洗器。5.5旋渦混勻器。5.7離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于3000r/min。配備100mL具塞塑料離心管。6.1樣品的制備按照NY/T789中有關(guān)規(guī)定采集土壤，去雜物后充分混勻，保存在-18℃冷凍冰箱中。稱取混勻后的土壤樣品5g(精確至0.01g),于100mL塑料離心管中，加水10.0mL,搖勻，加入20.0mL乙腈超聲波萃取15min,3000r/min離心10min,上清液倒入150mL分液漏斗中，殘?jiān)偌尤?0.0mL乙腈，重復(fù)一次，合并上清液于分液漏斗中，加入3g~5g氯化鈉，渦旋振蕩1min,靜止分層后，棄去水層，將上層溶液收集于25mL刻度試管中，50℃水浴氮?dú)獯抵两桑尤?.0mL二氯甲烷+甲醇(95+5),待凈化。6.3凈化、濃縮依次用5.0mL甲醇(4.3)、5.0mL水預(yù)淋洗C18固相萃取小柱，瀝干。將上述待凈化液(6.1)倒入預(yù)淋洗好的萃取小柱中，洗脫液收集于15mL刻度試管，用5.0mL石油醚+乙酸乙酯(3+7)沖洗試管后過柱，重復(fù)一次，收集淋洗液。將試管置于氮吹儀上，50℃水浴氮?dú)獯蹈?，甲?4.6)定容至5.0mL,6.4測(cè)定6.4.1液相色譜參考條件檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)270nm。檢測(cè)溫度：柱溫30℃。色譜柱：Ci?,150mm×4.6mm×5μm。流動(dòng)相：甲醇(4.6)+水=45+55;流速：0.6mL/min。進(jìn)樣量：10.0μL。在上述色譜條件(6.4.1)下，分別注入10.0μL標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液，以保留時(shí)間定性、峰面積外標(biāo)法定量，同時(shí)做空白試驗(yàn)。7結(jié)果表述3土壤中吡蟲啉殘留量按下式計(jì)算：...................................(1)X——樣品中吡蟲啉殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);As——吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的峰面積；A——樣品中吡蟲啉的峰面積；V——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V?——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品