進出口紡織品全氟和多氟化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法26.3超聲波發(fā)生器：工作頻率為40kHz.稱取上述試樣1.0g(精確至0.01g),置于50mL.離心管(6.7)中，加入30mL.乙腈(5.1)至完全浸沒試樣，將離心管置于超聲波發(fā)生器(6.3)中.60提取30min。靜置，將提取液全部取出后，樣品再加由于測試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜和質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保a)色譜柱：DB-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25pm)或相當(dāng)b)升溫程序為：初溫40℃(保持0min),以5℃/min升溫至100℃(保持0min),再以20℃/min快速升至280℃(保持3min):8)質(zhì)譜接口溫度：280℃:3j)離子源溫度：250℃;豐度比，其值在允許范圍內(nèi)(允許范圍見表1),則可判斷樣品中存在待測組分。在上述色化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，超過線性范圍時應(yīng)稀釋后再進行分析。采用外標(biāo)法本文件中12種全氟和多氟化合物含量以兩種結(jié)果表示，其中4種氟化調(diào)聚物醇和3種氟化丙烯酸酯化合物含量以質(zhì)量濃度(mg/kg)計算，5種全氟辛烷磺酰胺類化合物含量以單位面積質(zhì)量(ng/m2)式中：X.——試樣中氟化調(diào)聚物醇和氟化丙烯酸酯/的含量，單位為毫克每千A.——樣液中氟化調(diào)聚物醇和氟化丙烯酸酯/的色譜峰面職；Aa——空白溶液中氟化調(diào)聚物醇和氟化丙烯酸酯的色譜峰面積，A.——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氟化調(diào)聚物醇和氟化丙烯酸酯/的色譜峰面積：計算結(jié)果保留一位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時保留兩位有效數(shù)字。按式(2)計算試樣中全氟辛烷磺酰胺類化合物的含量，以ag/m2表示，試樣單位面積質(zhì)量按4a——樣液中全氟辛烷磺酰胺類化合物i的色譜峰面積：a——空白溶液中全氟辛烷磺酰胺類化合物i的色譜峰面積：c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中全氟辛烷磺酰胺類化合物i的濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);a.——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中全氟辛烷磺酰胺類化合物i的色譜峰面積：本文件對1H,IH,2H,2H-全氟己醇(4:2FTOH)測定低限為0.02mg/kg,其余6種氟化調(diào)聚物醇和氟化丙烯酸酯測定低限均為0.01mg/kg,全氟辛烷磺酸胺類化合物測定低限均為1.0pg/m2。在重復(fù)性條件下，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10%;在再現(xiàn)性條實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的15%。a)樣品來源及描述：b)采用的僅器和本文件編號121H,1H,2H,2H-Perfluo345678N-MethytH-Perfluoroetanesufona