2《工業(yè)用氫氧化鈉成分分析第1部分：氫氧化鈉和碳酸鈉》編制說明（征求意見稿）一、工作簡況氫氧化鈉含量和碳酸鈉含量是燒堿生產(chǎn)和銷售貿(mào)易中主要控制和關(guān)注的技術(shù)指標。（4）在“氫氧化鈉含量的測定”中增加了試樣溶液B直接樣品更改了結(jié)果計算6）更改了允許差的要求7）更改了試驗報告的內(nèi)容。3從方法的原理入手，分析該方法在實際操作過程中存在的不足，目前我國氯堿企業(yè)多采用為最終方案形成標準草案，申報修訂GB/T4348.系列標準，申報時項目名稱由2013版的4起草組充分調(diào)研了我國工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量情況及標準實施以來高檢測效率2）稱樣量過多，不便操作，造成浪費3）液體氫氧化鈉相對穩(wěn)定，試樣制本文件由XXXX單位共同起草。草案、組織驗證試驗、溝通各起草單位和成員、技術(shù)參數(shù)的確定，XXXX負責標準條款審二、標準編制原則、主要內(nèi)容和修訂前后技術(shù)內(nèi)容對比5標準名稱與GB/T4348.2—2014《工業(yè)用氫氧化鈉氯化鈉含量的測定汞量法》、GB/T4348.3—2012《工業(yè)用氫氧化鈉鐵含量的警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┎牧?、儀器設(shè)備、試驗方法、結(jié)果計算、允本文件適用于工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測定和質(zhì)量分數(shù)大于0.05%的企業(yè)反饋意見和附件1實際測定情況，碳酸鈉含量過低時，本文件方法與GB/T7698—2014《工業(yè)用氫氧化鈉碳酸鹽含量的測定滴定法》測定結(jié)果GB/T601化學試劑標GB/T603化學試劑試驗方法中所6NaOH+HCl→NaCl+H2O試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示液為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點，7.1文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水（不含二氧化碳）或相當純度的水。所需的標準滴定溶液、制劑及制品均按GB/T601、使用前，以酚酞(7.4)為指示液，用氫氧化鈉標7.3鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)8.5電位滴定儀：精度2mV；電極為玻相比于2013版，增加了單標線容量瓶、電位滴定7定。試樣溶液B用于氫氧化鈉含量測定指示液法定。（3）氫氧化鈉含量測定增加電位滴定法，指示液法中增加直c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每M1——氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM1=40.00X——試樣溶液移取量的比例（試樣溶液A，用指示液法時X=50/500，用電位滴定法時1——中使用試樣溶液A測定氫氧化鈉含量消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每M2——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM2=105.958相比于2013版，由“平行測定結(jié)果的絕對值結(jié)果之差的絕對值不超過下列數(shù)值”；“取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果”改為“取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果”。但允許差規(guī)定數(shù)值不變。1范圍:本標準規(guī)定了工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳范圍:本文件描述了工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉本文件適用于工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測2GB/T601化學試劑標準滴GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/TGB/T601化學試劑標GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)93試樣溶液中加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示液為指示液，4滴定終點或采用電位滴定法通過電極電位突變確定滴定Na2CO3+BaCl2→BaC試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示液為指示液，用鹽5相當純度的水。所需的標準滴定溶液、制劑及制品均按677.1氫氧化鈉含量以氫氧化鈉(NaOH)質(zhì)量分數(shù)w17.2碳酸鈉含量以碳酸鈉(Na2CO3)的質(zhì)量分數(shù)w2V1—測定氫氧化鈉含量所消耗的鹽酸標準滴V2—測定氫氧化鈉和碳酸鈉總量所消耗的鹽c—鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單M1—氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM1=40.00M2——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM2=105.98）。用單刻度吸量管移取50mL試樣溶液A于250mL三角瓶中，加入10mL氯化鋇溶液，加入用單刻度吸量管移取25mL水，在磁力攪拌下，按GB/T9725規(guī)定用瓶中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，在磁力攪81——測定氫氧化鈉含量消耗的鹽酸標準滴定溶液c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升M1——氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM1=40.00X——試樣溶液移取量的比例（試樣溶液A，液法時X=50/500，用電位滴定法時X=25/500；試樣溶c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升9/在“氫氧化鈉含量的測定”中增加了試樣溶液B直接樣品測定法和電位滴定法（見）；三、主要驗證試驗情況分析和預期達到的社會效益等情況氫氧化鈉含量和碳酸鈉含量是燒堿生產(chǎn)和銷售貿(mào)易中主要控制和關(guān)注的技術(shù)指標。四、與國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況五、采用國際標準和國外先進標準的情況七、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標準的關(guān)系七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)八、標準涉及專利的情況九、標準性質(zhì)的建議說明十、貫徹標準的要求和措施建議1、應(yīng)在實施前保證標準文本的充足供應(yīng)，使每個生產(chǎn)廠、用戶及檢測機構(gòu)等都能及十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議十二、其他應(yīng)予說明的事項1234——電位母液法也從母液A中取25mL，加——水，否則電極不能浸入到液5從母液A中取25mL稀釋至約67表2指示劑法和沉淀碳酸鈉后的電位滴定12指示劑法：直接稱取相當于3指示劑法：直接稱取相當于5指示劑法：直接稱取相當于6指示劑法：直接稱取相當于78于0.75g氫氧化鈉，加5mL根據(jù)母液法固堿折算直接樣品測定法的不同稱樣量的氫氧化鈉含量測定數(shù)據(jù)（1.5g、0.75g1氫氧化鈉，平行性測23指示劑法：母液法平4指示劑法：直接稱取從表3看出，指示劑法和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法數(shù)據(jù)平行性較好，滿足GB/T;企業(yè)企業(yè)1企業(yè)23鈉，%12345678從表5可以看出，GB/T4348.1（3）稱樣量減半后的指示劑法（母液法）和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法（母液法）對比：表6稱樣量減半后的指示劑法（母液法）和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法（母液法）對比實驗1232、直接樣品測定法測定氫氧化鈉含量：指示劑法和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法5mL氯化鋇溶液，加入2～3滴酚酞指示液，在磁力攪拌下，用鹽酸標準滴定溶液滴定至微表7指示液法（直接測定法）和沉淀碳酸鈉后的電位滴1鈉，%231212/%12345671234567中碳酸鈉含量測定的適用范圍：質(zhì)量分數(shù)大于含量測定數(shù)據(jù)標準偏差