ICS

CCS中國(guó)文獻(xiàn)分類號(hào)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX-XXXX

超高分子量107膠

Ultra-highmolecularweightroomtemperaturevulcanizedsiliconerubber

（報(bào)批稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

超高分子量107膠

1范圍

本文件規(guī)定了超高分子量107膠的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以線性體或DMC為原料，使用氯化磷腈或四甲基氫氧化銨硅醇鹽為催化劑，通過(guò)進(jìn)一

步聚合制得超高分子量107膠。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡膠

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

超高分子量107膠應(yīng)符合表1技術(shù)要求。

表1產(chǎn)品技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀無(wú)色透明，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)

揮發(fā)分（150℃，3h）/%≤0.3

相對(duì)黏均分子量/×10460～120

分子量分布≤3.0

D4/%≤0.1

D5/%≤0.1

D6/%≤0.1

注：D4：八甲基環(huán)四硅氧烷；D5：十甲基環(huán)五硅氧烷；D6：十二甲基環(huán)六硅氧烷

5試驗(yàn)方法

5.1外觀的測(cè)定

外觀以目測(cè)法測(cè)定。

5.2揮發(fā)分的測(cè)定

按GB/T28610-2020中附錄D的方法測(cè)定。

5.3相對(duì)分子量的測(cè)定

5.3.1紅外感光法（仲裁法）

按GB/T28610-2020中附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。

5.3.2門尼粘度法

按GB/T28610-2020中附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。

5.4分子量分布的測(cè)定

按GB/T28610-2020中附錄E規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。

5.5D4、D5和D6的測(cè)定

按本文件附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)分類

超高分子量107膠檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.2出廠檢驗(yàn)

超高分子量107膠需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：外觀、揮發(fā)分、相對(duì)黏均分子量。

6.3型式檢驗(yàn)

超高分子量107膠型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)第4章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性（每一季度）進(jìn)行一次；

c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

6.4組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過(guò)5000kg，每批

隨機(jī)抽產(chǎn)品1kg，作出廠檢驗(yàn)樣品。隨機(jī)抽取產(chǎn)品1kg，作為型式檢驗(yàn)樣品。

注：組批規(guī)則和抽樣方案采樣單元數(shù)按GB/T6678中規(guī)定進(jìn)行。采樣方法按GB/T6680中規(guī)定的方法進(jìn)行。組批規(guī)

則通常需確定組批條件、批量、組批時(shí)機(jī)、組批方法等。

6.5判定規(guī)則

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合

格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

7.1標(biāo)志

產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂刷清晰牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)廠名稱、

生產(chǎn)日期和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

7.2包裝

7.2.1產(chǎn)品采用清潔、干燥的塑料桶包裝，每件凈含量25kg、200kg或根據(jù)用戶要求包裝。

7.2.2每個(gè)包裝件上應(yīng)附有合格證。

7.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸、裝卸工作過(guò)程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物

運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。

7.4貯存

超高分子量107膠應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，遠(yuǎn)離熱

源。

在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。逾期可重新檢驗(yàn)，

檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。

附錄A

（規(guī)范性)

D4、D5和D6含量的測(cè)定

A.1范圍

本附錄規(guī)定了測(cè)定超高分子量107膠中D4、D5和D6含量的試驗(yàn)方法。

A.2原理

采用毛細(xì)管柱分離，氣相色譜的氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，以正十二烷作參比，內(nèi)標(biāo)定量校正待測(cè)組分的

含量。

A.3試劑

A.3.1八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：色譜純。

A.3.2十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)：色譜純。

A.3.3十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)：色譜純。

A.3.4正十二烷：色譜純。

A.3.5丙酮：色譜純。

A.4儀器

A.4.1氣相色譜儀：配置分流/不分流進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器。

A.4.2氣相色譜條件

a）色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)；

℃

b）色譜柱溫度：50℃（保持3min）10/min250℃（保持8min）；

c）進(jìn)樣口溫度：250℃；

d）檢測(cè)器的溫度：300℃；

e）載氣：氦氣，純度≥99.999%（體積分?jǐn)?shù)）；

f）燃燒氣：氫氣，純度≥99.999%（體積分?jǐn)?shù)），流速40mL/min；

g）助燃?xì)猓嚎諝?，流?00mL/min；

h）進(jìn)樣量：1μL；

i）進(jìn)樣方式：不分流；

j）流速：1.5mL/min。

注：也可選擇達(dá)到等同分離效果的非極性毛細(xì)管色譜柱。

A.5分析步驟

A.5.1萃取劑配制

稱取0.1g（精確至0.0001g）十二烷于10ml容量瓶中，加入丙酮定容，移取2.5ml該溶液于

500ml容量瓶中，用丙酮定容，最終配置成50mg/L的十二烷丙酮溶液，密閉(有效期為1～2周)。

A.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取D4、D5和D6標(biāo)樣各0.1g（精確至0.0001g）至100mL容量瓶，用萃取劑定容，配制1000ppm

的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。然后再量取0.5mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10mL容量瓶中，用萃取劑定容，最終配制濃度50ppm

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，密閉搖勻。

A.5.3校正因子的確定

用微量注射器抽取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液至氣相色譜檢測(cè)，結(jié)果按式A.1計(jì)算：

??×?12

???=……………A.1

?12×??

式中:

RFi——各組分的校正因子；

Ci——配制溶液中各組分的理論值，單位為無(wú)量綱的比值或百分?jǐn)?shù)（%）；

A12——正十二烷的峰面積；

Ai——配制溶液中各組分的峰面積；

C12——正十二烷的理論值，單位為無(wú)量綱的比值或百分?jǐn)?shù)（%）。

A.5.4樣品萃取液

稱取0.5g（精確至0.0001g）樣品至樣品瓶中，加入10mL配制的萃取劑丙酮，密閉，放入振蕩

器中振蕩12h以上，靜置30min，待分層后取上清液過(guò)濾后用微量注射器抽取樣品至氣相色譜檢測(cè)，

并用色譜工作站記錄各組分的峰面積。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)；

2——十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)；

3——正十二烷(C12)；

4——十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)。

圖1超高分子量107膠萃取物在HP-5的典型氣相色譜圖

A.6分析結(jié)果表述

各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式A.2計(jì)算：