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T/REIANM內蒙古自治區(qū)稀土行業(yè)協(xié)會團體標準T/REIANM0305-2024白云鄂博礦化學分析方法氟化鈣量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法ChemicalanalysismethodsofBaiyunebooreDeterminationofcalciumfluoridecontentInductivelycoupledplasmaemissionspectrometry2024-11-05發(fā)布 2024-11-05實施內蒙古自治區(qū)稀土行業(yè)協(xié)會 發(fā)布T/REIANM0305-2024T/REIANM0305-2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由內蒙古自治區(qū)稀土行業(yè)協(xié)會提出并歸口。引 言白云鄂博礦石中富含稀土、鐵、鈮、螢石等有用資源，儲量巨大，礦區(qū)已發(fā)現(xiàn)70余種元素、180T/REIANM0305-2024T/REIANM0305-2024PAGEPAGE1白云鄂博礦化學分析方法氟化鈣量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法范圍本文件規(guī)定了白云鄂博礦中氟化鈣量的測定方法。本文件適用于二氧化硅含量≤10%及五氧化二磷含量≤3.50%的白云鄂博礦中氟化鈣量的測定。5.00%～40.00%。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JJG768 發(fā)射光譜儀譜儀檢定規(guī)程術語和定義本文件中沒有需要界定的術語和定義。方法提要試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純及以上試劑和符合實驗室GB/T6682規(guī)定的二級及以上的水。優(yōu)先使用有證標準物質。5.1鹽酸（ρ=1.9mL。2.00g500mL50mLρ1.05g/mL的1000mL（1）稀釋至刻度，混勻。（80L。5.40.247g碳酸鈣（w≥99.9%（預先經(jīng)105℃～0）100mL10mL10mL鹽酸（5.1）100mL容量1mL1mg鈣。5.55.00mL鈣標準貯存溶液（5.4）100mL2mL鹽酸溶液（5.1L含50μg5.6氬氣[體積分數(shù)≥99.99%]。儀器設備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀——波長200nm處分辨率小于0.008nm，且?guī)浞徇M樣系統(tǒng)?！獞螶JG768中要求的光譜儀檢定項目和技術指標。0.1mg試料0.074mm篩。105～1102h，冷卻至室溫，保存于干燥器中。分析步驟試樣稱取試料（7）0.10g，精確至0.0001g。測定次數(shù)稱取兩份試樣（8.1）進行平行測定，取其平均值?？瞻自囼炿S同試樣（8.1）做空白試驗。分析試液的制備（8.200mL10mL5.29520mn轉速為30rmn2～34～630mL。將不溶物（8.41）及濾紙轉移至原三角瓶中，搗碎濾紙，加入30L氯化鋁溶液（5.3，煮5～10min2h。期間不斷攪拌，使氟化鈣溶解，取出，冷卻至250mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置至澄清。分取5.00mL上清液（8.4.2）于100L塑料容量瓶中，補加2L鹽酸（5.1，用水稀釋至刻度，混勻。系列標準溶液的配制分別移取0.00mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL于一系列50mL1mL0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL、10.00μg/mL。測定1。表1推薦分析線測定元素推薦分析線/nmCa393.366、396.847標準曲線的繪制中鈣元素強度。以標準溶液中鈣元素的質量濃度為橫坐標，鈣元素強度值為縱坐標，繪0.9995以上，否則需重新繪制標準曲線或重新配制系列標準溶液并繪制標準曲線。分析試液和空白試液的測定待標準曲線（8.6.2）符合測定要求后，將空白試液（8.3）和分析試液（8.4.3）于推薦分析線0（8.4.。試驗數(shù)據(jù)處理按式（%：()VV1061.9481

………(1)2w(CaF)2

0 01 100mV2式中：ρ（μ/mL；ρ—（μmL；0試液（8.4.mL；1（8.4.m—（；2（L。1.9481—氟化鈣與鈣得換算系數(shù)。兩次平行測定結果的絕對差值不大于表3相應重復性限時，取其平均值為測定結果；測定結果保留到小數(shù)點后2位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。精密度精密度原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計分析精密度數(shù)據(jù)是在2024年3月至2024年83家實驗室對36379.2進行統(tǒng)計分析。重復性2r%（2數(shù)據(jù)采用線性內插法求得。表2重復性限質量分數(shù)/%重復性限（r）/%5.020.4214.990.6138.100.78注：重復性限（r）為2.8×Sr