微波及微波特性濕消解法分析制樣技術(shù)濕消解法（土壤）普通方法微波消解法污染大耗時(shí)長效果差微波定義0101微波定義分析制樣技術(shù)定義微波是一種電磁波頻率在300MHz~300GHz的電磁波波長在100~0.1cm范圍內(nèi)波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間01微波定義分析制樣技術(shù)波長在1～25cm的波段專門用于雷達(dá)其余部分用于電信傳輸國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為(2450士50)MHz。微波的特性0202微波的特性分析制樣技術(shù)特性一：金屬材料不吸收微波，只能反射微波注意事項(xiàng)用金屬或不銹鋼板作微波爐的爐膛，來回反射的微波可以加熱物質(zhì)。不能將金屬容器放入微波爐中，否則反射的微波對(duì)磁控管有損害。02微波的特性分析制樣技術(shù)特性二：絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量不會(huì)吸收微波的能量，或吸收微波的能量極少。損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)。02微波的特性分析制樣技術(shù)家用微波爐容器塑料制品實(shí)驗(yàn)室的微波消解儀聚四氟乙烯、工程塑料02微波的特性分析制樣技術(shù)特性三：極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波分子具有水久偶極矩，分子的正負(fù)電荷的中心不重合極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。課程：分析制樣技術(shù)微波消解試樣原理和特點(diǎn)微波消解的原理0101微波消解的原理分析制樣技術(shù)（1）（2）（3）極性分子轉(zhuǎn)動(dòng)帶電粒子遷移極性分子取向變換01微波消解的原理分析制樣技術(shù)(1)極性分子轉(zhuǎn)動(dòng)當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，分子每秒鐘變換方向2.45×109次分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。01微波消解的原理分析制樣技術(shù)(2)帶電粒子遷移試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。01微波消解的原理分析制樣技術(shù)(3)極性分子取向變換由于試劑與試樣的極性分子都在電磁場(chǎng)中快速地隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。01微波消解的原理分析制樣技術(shù)加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑的種類和用量有關(guān)。利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度升高，提高反應(yīng)速率，縮短樣品制備時(shí)間?？煽刂品磻?yīng)條件，使制樣精度更高。減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。微波消解的特點(diǎn)0202微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(1)加熱速度快、升溫高，消解能力強(qiáng)微波消解各類樣品可在幾分鐘至二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解快10～100倍。微波消解還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)微波對(duì)樣品溶液的直接加熱和罐內(nèi)迅速形成的高溫高壓電爐加熱熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量。熱由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試樣。02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)微波加熱直接加熱，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試液的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)。特點(diǎn)加熱更快速面且更均勻大大縮短了加熱的時(shí)間速率快且效率高02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(2)消耗溶劑少，空白值低一般只需5～15mL的酸溶液，是傳紛方法用酸量的幾分之一。密閉消解酸不會(huì)揮發(fā)損失節(jié)省了試劑降低了分析空白值減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(3)待測(cè)樣品不易揮發(fā)損失和沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度避免了揮發(fā)性組分的損失。易產(chǎn)生揮發(fā)損失易造成樣品沾污樣品之間易污染保證了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染。適用于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如砷、汞)的檢測(cè)。02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)能實(shí)時(shí)顯示反應(yīng)過程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時(shí)間三個(gè)參數(shù)，并能準(zhǔn)確控制，反應(yīng)的重復(fù)性好，準(zhǔn)確度和精密度都得到提高。02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(4)節(jié)電省力，環(huán)境友好傳統(tǒng)的電熱板密閉的消解罐酸霧繚繞，分析人員深受其害。腐蝕實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他設(shè)備揮發(fā)的酸大大減少。有效地改善了分析人員的工作環(huán)境。02微波消解的特點(diǎn)分析制樣技術(shù)消解樣品的速度加快分析時(shí)間縮短分析的準(zhǔn)確度與精密度提高顯著地降低了勞動(dòng)強(qiáng)度提高了工作效率微波消解儀的使用微波消解儀組成0101微波消解儀組成分析制樣技術(shù)是利用微波的穿透性和反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品。制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高。提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間?？煽刂品磻?yīng)條件，使制樣精度更高。減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境01微波消解儀組成分析制樣技術(shù)地表水生活污水工業(yè)廢水化學(xué)需氧量總磷總氮01微波消解儀組成分析制樣技術(shù)主要組成波導(dǎo)管微波爐腔負(fù)載盤磁控管排風(fēng)系統(tǒng)安全防護(hù)門消解罐、消解罐自動(dòng)控制系統(tǒng)01微波消解儀組成分析制樣技術(shù)微波消解示意圖01微波消解儀組成分析制樣技術(shù)微波消解儀操作步驟0202微波消解儀操作步驟分析制樣技術(shù)主控罐操作標(biāo)準(zhǔn)罐操作主機(jī)操作結(jié)束操作裝試劑擰壓密封蓋放入爐盤連接溫控儀裝試劑擰壓密封蓋放入爐盤接通電源設(shè)置方案關(guān)上爐門開始運(yùn)行冷卻取出樣品沖洗干凈關(guān)閉電源注意事項(xiàng)0303注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)及時(shí)進(jìn)行維修或者更換某些設(shè)備。檢查溫度傳感器是不是清潔干燥。溫度指示是不是顯示正常的室溫。儀器門是不是正常工作。各個(gè)反應(yīng)罐有沒有發(fā)生腐蝕以及變形。微波消解儀03注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)注意事項(xiàng)微波消解儀安放應(yīng)避開加熱源，放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上。使用時(shí)不要靠近磁性材料。試樣添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。（1）（2）（3）03注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)反應(yīng)激烈，發(fā)生起泡、冒氣、冒煙等現(xiàn)象需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波爐加熱，容易引起爆炸。加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完?？蓪⑺峒尤朐嚇又薪葸^夜，待到次日再放入微波爐中消解，效果會(huì)更好。處理樣品時(shí)操作人員最好離開現(xiàn)場(chǎng)03注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)注意事項(xiàng)要有足夠的樣品冷卻時(shí)間。（4）打開樣品罐時(shí)應(yīng)用防護(hù)措施。（5）經(jīng)常檢查密封部位。（6）每次使用完應(yīng)洗凈，并烘干內(nèi)外罐以備下次使用。（7）微波消解的應(yīng)用生物醫(yī)學(xué)藥物分析領(lǐng)域應(yīng)用0101生物醫(yī)學(xué)、藥物分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)生物醫(yī)學(xué)生物樣品的消解是微波應(yīng)用最早的領(lǐng)域克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。結(jié)合眾多分析手段，如原子吸收光譜法等，可以對(duì)微量元素及痕量元素進(jìn)行分析。01生物醫(yī)學(xué)、藥物分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)微量元素與人體健康研究是當(dāng)代醫(yī)學(xué)中的新領(lǐng)域。用途采用微波消解人發(fā)樣本，測(cè)定微量元素及稀土元素。了解不同環(huán)境人群頭發(fā)中稀土值的實(shí)際水平和變化。頭發(fā)樣品是研究環(huán)境與人體生命科學(xué)的指示性生物樣品。01生物醫(yī)學(xué)、藥物分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)藥物分析測(cè)定中藥中微量元素的含量及其對(duì)人類正常生理功能的影響。測(cè)定中藥中微量元素的含量及其對(duì)人類正常生理功能的影響。為中藥中微量元素的提取提供了一種很好的方法。改進(jìn)消解模式改善工作環(huán)境減輕勞動(dòng)強(qiáng)度食品分析化妝品分析領(lǐng)域應(yīng)用0202食品分析、化妝品分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)利用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證方法的可靠性，測(cè)得微量元素的回收率高。食品分析02食品分析、化妝品分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)在各類食品中有些含有對(duì)人體有害的重金屬元素，如鉛、砷、汞等，在傳統(tǒng)的干法或濕法消解中很容易損失。而鋁及營養(yǎng)元素鈣、鋅、鐵等，在環(huán)境、試劑、器皿中含量很高，易造成污染。02食品分析、化妝品分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)化妝品分析配方中含有很多有機(jī)和無機(jī)成分微波消解技術(shù)可在較短的時(shí)間內(nèi)對(duì)化妝品中有機(jī)成分進(jìn)行快速消解，由于容器密閉，對(duì)金屬揮發(fā)組分不損失，是化妝品前處理方法?；瘖y品中的金屬元素必須嚴(yán)格限制環(huán)境試樣分析領(lǐng)域應(yīng)用0303環(huán)境試樣分析領(lǐng)域應(yīng)用分析制樣技術(shù)采樣和樣品前處理所耗時(shí)間及費(fèi)用約占整個(gè)分析過程投資的60％。微波消解在環(huán)境試樣分析方面的應(yīng)用包括固體垃圾核廢料煤飛灰土壤大氣顆粒物水系沉積物淤泥污水懸浮物油廢水03